【正文】 指導書，經(jīng)審核批準后作為標準方法的補充。 ? 作業(yè)指導書一般分為四類 : ? 1）方法類 :檢測細則、大綱、指南等； ? 2）設(shè)備類：設(shè)備的使用說明書、操作規(guī)范； ? 3）樣品類：樣品的準備、處置和制備規(guī)范； ? 4）數(shù)據(jù)類：觀測數(shù)據(jù)的位數(shù)、修約、異常數(shù)值的剔除以及不確定度的表征規(guī)范等。 ? 內(nèi)部方法：應(yīng)檢索國內(nèi)外狀況，設(shè)計技術(shù)路線，明確預(yù)期達到的目標，制定工作計劃，提出書面申請，報經(jīng)批準； 完成方法驗證；完成作業(yè)指導書的編寫。 ? 檢測實驗室在采用新的檢測方法前，應(yīng)制定相關(guān)項目的測量不確定度的評定方法 ? 構(gòu)成不確定度的來源包括（但不限于）所用的參考標準和標準物質(zhì)、方法和設(shè)備、環(huán)境條件、被檢測物品的性能和狀態(tài)以及操作人員。 技術(shù)要素 設(shè)備 實驗室應(yīng)及時匯總所有技術(shù)資料 ,填寫儀器設(shè)備登記表，認真寫好驗收報告。 操作技術(shù)復(fù)雜的大型精密儀器應(yīng)放置在固定、合適的場所，配備符合要求的輔助設(shè)施，并有專人保管，做好日常維護和保養(yǎng)工作，使用人員應(yīng)經(jīng)過操作培訓并取得上崗操作證 。 期間核查 是指“在兩次校準期間，通過核查標準所做的等精度的核查”。使用過程中，對儀器的技術(shù)指標穿插校準，以確保儀器處于良好狀態(tài)。 技術(shù)要素 測量溯源性 ? 對測量溯源性的總要求是：對檢測、校準和抽樣結(jié)果的準確性或有效性有顯著影響的用于檢測 /校準的所有設(shè)備，包括輔助測量設(shè)備，在投入使用前應(yīng)進行校準。 技術(shù)要素 測量溯源性 ? 對檢測實驗室，為確保其溯源性應(yīng)進行以下工作： 制定校準計劃； 將所用設(shè)備分成溯源至 SI單位、溯源至有證標準物質(zhì)、溯源至協(xié)議標準或方法和與溯源無關(guān)四類； 按照計劃定期進行校準。 ? 標準溶液的配制應(yīng)有逐級稀釋記錄，標準溶液的標定按相應(yīng)標準操作，做雙人復(fù)標每人四次平行標定。 ? 應(yīng)經(jīng)常檢查標準溶液和工作溶液的變化跡象，觀察有無變色、沉淀、分層等現(xiàn)象。 ? 農(nóng)獸藥標準溶液 :用于農(nóng)獸藥殘留檢測的標準溶液一般配制成濃度為 ～ 1mg/mL的標準儲備液，保存在 0℃ 左右的冰箱中，有效期為 6個月；稀釋成濃度為 ～ 1μg/mL或適當濃度的標準工作液，保存在 0℃ ～ 5℃ 的冰箱中，有效期為 2～ 3周。 ? 抽樣前應(yīng)做好充分的準備工作： ? 抽樣人員在抽樣前先要了解和熟悉待檢批的商品特性； ? 抽樣工具和盛樣器應(yīng)達到基本要求，其材質(zhì)不能與商品有任何化學反應(yīng)，不能使商品污染、損失； ? 核查商品的標記和貨單相符，檢查商品的包裝和外觀，檢查堆放現(xiàn)場的衛(wèi)生條件，是否有污染源； ? 準備好抽樣記錄表。 技術(shù)要素 抽樣 在抽得初級大樣后，需要再通過一系列的混合、縮分等制樣操作，縮減樣品量，制成適合實驗室檢測所用的樣品。 技術(shù)要素 檢測和校準物品的處置 ? 關(guān)鍵點是應(yīng)建立樣品的“唯一性”標識系統(tǒng)，確保樣品在實驗室停留期間不發(fā)生混淆。 技術(shù)要素 檢測和校準物品的處置 ? 檢測人員收到樣品后，應(yīng)按委托合同的要求進行檢測。每道工序完成后，應(yīng)在樣品標簽上標上狀態(tài)標識，并放置在規(guī)定的位置。 技術(shù)要素 檢測和校準結(jié)果質(zhì)量的保證 質(zhì)量控制圖是內(nèi)部質(zhì)量控制技術(shù)的重要方法建議使用控制圖的方法。 ? 外部質(zhì)量控制活動一般有： ① 中國實驗室國家認可委員會 (CNAS)、亞太地區(qū)實驗室認可協(xié)會（ APLAC）等實驗室認可機構(gòu)組織的能力驗證； ② 國際專業(yè)技術(shù)協(xié)會組織的協(xié)同試驗； ③ 國內(nèi)行業(yè)主管部門組織的能力驗證； ④ 能力驗證提供者組織的能力驗證試驗； ⑤ 與其他同行實驗室進行分割樣品（子樣）的比對試驗； ⑥ 與其他同行實驗室進行標準溶液的比對試驗。 ? 含抽樣的檢測報告，還應(yīng)包括 /或不限于以下信息： ① 抽樣所代表的樣本數(shù)量和 /或重量； ② 樣本的包裝方式和包裝完好情況； ③ 抽樣方法； ④ 抽樣地點、日期。 ? 檢測報告的有效期限可由實驗室根據(jù)實驗室質(zhì)量體系文件中規(guī)定的時間對外明示，也可根據(jù)本行業(yè)的相關(guān)規(guī)定來確定。 ? 報告更改后應(yīng)重新簽發(fā)檢測報告，并收回原檢測報告。 技術(shù)要素 第四章 實驗室質(zhì)量管理體系的建立 ? 質(zhì)量管理體系建立的過程 概述 方針、目標的制定 識別過程、確定控制對象 組織結(jié)構(gòu)及資源配置 質(zhì)量管理體系的文件化 第三節(jié) 質(zhì)量管理體系的運行與監(jiān)控 培訓 運行驗證 質(zhì)量管理體系的自我完善和持續(xù)改進 有效運行的評價 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH 。 技術(shù)要素 結(jié)果報告 ? 在以下三種情況下檢測報告應(yīng)給出不確定度信息，即： — 當不確定度與檢測結(jié)果的有效性或應(yīng)用有關(guān)； — 客戶指令中有要求時； — 當不確定度影響到對規(guī)范限度的符合性時； ? 檢測報告中可包含由分包方出具的檢測結(jié)果，但應(yīng)予以清晰的標識。一般為報告日期之日起 90天。 技術(shù)要素 結(jié)果報告 報告的控制： ? 檢測報告應(yīng)以加蓋檢測機構(gòu)專用章和報告授權(quán)簽字人的簽名兩者同存為有效。 技術(shù)要素 結(jié)果報告 ? 對報告的總要求是：應(yīng)按方法中的規(guī)定，準確、清晰、明確、客觀、易于理解地出具報告。 技術(shù)要素 檢測和校準結(jié)果質(zhì)量的保證 ? 實驗室應(yīng)根據(jù)實際工作的需要制定內(nèi)部比對試驗計劃，計劃應(yīng)盡可能覆蓋所有常規(guī)項目和全體檢測人員 ? 比對試驗的具體方式可以是： ① 使用標準物質(zhì)或?qū)嵨飿藰颖葘Γ? ② 保留樣品的重復(fù)試驗； ③ 不同人員用相同方法對同一樣品的測試； ④ 不同方法對同一樣品的測試； ⑤ 某樣品不同特性結(jié)果的相關(guān)性分析。樣品管理員應(yīng)做好樣品登記，保持臺帳和留樣相符。 ? 檢測過程中的樣品不用時應(yīng)始終保持閉口狀態(tài) ,以免受到污染。 ? 收樣人在接收樣品時，應(yīng)按委托合同逐項對照驗收： ? 檢查樣品狀態(tài)正常，包裝完好，若有異?；驊岩桑瑧?yīng)與委托人聯(lián)系； ? 核對樣品與委托合同的一致性，若發(fā)現(xiàn)樣品與委托合同填寫不符，或委托合同填寫不明確的，收樣人應(yīng)立即與委托人聯(lián)系確認； ? 核查委托樣品及檢測要求是否與標準方法所描述的相適合，若不適合或有偏離應(yīng)及時提出，記錄商討后的處理意見； ? 檢查送樣量是否符合規(guī)定數(shù)量，如送樣量不足，則應(yīng)要求委托人補足或重新送樣。 ? 制樣應(yīng)把握以下原則： ? 原始樣品的各部分應(yīng)有相同的概率進入最終樣品； ? 制樣過程不破壞樣品的代表性，不改變樣品的組成，不使樣品受到污染和損失； ? 需要時，在縮減樣品量的同時縮小樣品的尺寸； ? 根據(jù)待檢測商品的質(zhì)量特性、原始樣品量及尺寸確定制樣步驟和技術(shù)； 根據(jù)需要，對制樣中的各個程序進行一次或多次重復(fù)操作，直至獲得最終樣品 經(jīng)過制樣所得的最終樣品的量應(yīng)該滿足檢測和備查的需要。 技術(shù)要素 抽樣 ? 抽樣計劃的內(nèi)容至少包括： ? 檢驗批：批內(nèi)物料的質(zhì)量特性應(yīng)基本一致，同一檢驗批的商品應(yīng)具有相同的包裝、標記、產(chǎn)地、規(guī)格、等級等特征，確定不超過 N件為一檢驗批； ? 抽樣數(shù)：規(guī)定不同大小批量時的最低抽樣數(shù)，抽樣數(shù)根據(jù)物料特性值的變異性及精密度來確定，對多單元的被抽物料，抽樣操作分為兩步，第一步選取一定數(shù)量的抽樣單元，第二步是對每個單元分別進行抽樣； ? 抽樣量：規(guī)定每個單元（件）至少取量和抽取的總量。 技術(shù)要素 抽樣 ? 抽樣是取出物質(zhì)、材料或產(chǎn)品的一部分作為其整體的代表性樣品進行檢測或校準 . ? 只要合理 ,抽樣計劃應(yīng)根據(jù)適當?shù)慕y(tǒng)計技術(shù)方法制定 . ? 抽樣應(yīng)注意需要控制的因素 ,以確保檢測 /校準結(jié)果的有效性 ? 當客戶要求對已有文件規(guī)定的抽樣程序進行添加、刪減或有所偏離時，必須詳細記錄這些要求。 技術(shù)要素 測量溯源性 實驗室常用標準溶液分為兩大類，一類是滴定分析用標準溶液（稱標準滴定溶液），按 GB/T6012023《化學試劑 標準滴定溶液的制備》配制和標定，另一類是雜質(zhì)測定用標準溶液，按 GB/T6022023《化學試劑 雜質(zhì)測定用標準溶液的制備》配制或直接用標準物質(zhì)稀釋配制成工作溶液。未明確有效期的可參考附錄 C，也可通過對規(guī)定環(huán)境下保存的不同濃度水平標準溶液的特性值進行持續(xù)測定來確定各濃度水平標準溶液的有效期。 特別注意要遵守我國的計量法律法規(guī) ? 儀器設(shè)備應(yīng)由法定計量檢定機構(gòu)或者授權(quán)的計量檢定部門檢定，計量部門無法檢定的儀器，由實驗室按有關(guān)技術(shù)參數(shù)和要求制定自檢計量檢定規(guī)程，作為實驗室的作業(yè)指導書。這是貿(mào)易全球化和互認的基礎(chǔ) ? 溯源性是指“通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測量結(jié)果或測量的值能夠與規(guī)定的參考標準，通常是國家測量標準或國際測量標準聯(lián)系起來的特性”。 ?儀器設(shè)備進行期間核查后，應(yīng)對核查數(shù)據(jù)進行分析和評價，以求達到期間核查的目的，真正發(fā)揮期間核查的作用。 ? 期間核查主要是針對儀器設(shè)備性能不夠穩(wěn)定，波動或漂移較大，被頻繁使用，經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場使用，或在較差環(huán)境條件下使用。根據(jù)儀器的性能情況 , 加貼儀器狀態(tài)標志 。同類的多個小型計量器具（如：溫度計）可建立一個檔案，集中存放相關(guān)材料。 儀器設(shè)備的技術(shù)特性應(yīng)覆蓋分析目的要求的測量范圍和測量不確定度，各種儀器的性能應(yīng)達到相關(guān)標準和儀器指標的要求。 技術(shù)要素 檢測和校準方法及方法的確認 不確定度評定的要求 : ? 檢測實驗室應(yīng)具有并應(yīng)用評測量不確定度的程序。 技術(shù)要素 檢測和校準方法及方法的確認 ? 下列情況時，需要制訂非標準方法： ① 經(jīng)檢索無發(fā)布的標準方法和經(jīng)批準使用的非標準方法可供選用； ② 對現(xiàn)有的標準方法作較大改動； ③ 需要制定快速測試方法。 技術(shù)要素 檢測和校準方法及方法的確認 ? 如果缺少作業(yè)指導書可能影響檢測 /校準結(jié)果時，必須具有所有相關(guān)設(shè)備的使用和操作說明書以及處置、準備檢測校準物品的指導