固體材料xrd全圖擬合相定量分析(文件)
【正文】 數(shù)物相的結(jié)構(gòu)模型可以在無機(jī)晶體數(shù)據(jù)庫(kù)（ ICSD） 中查到，某些所謂找不到模型的物相或者是已知某種結(jié)構(gòu)的類質(zhì)同系物，適當(dāng)變形也可以獲得，特別是天然礦物，除粘土礦外，找不到結(jié)構(gòu)模型的幾乎很少碰到。對(duì)此類化合物，我提出用 “ 等效散射體 ” 作為擬合模型參與相擬合分析。擬合結(jié)構(gòu)修正，是可以使實(shí)驗(yàn)測(cè)定值與計(jì)算值間達(dá)到吻合，得到晶胞中原子分布狀態(tài)，使堆疊無序引起衍射異常的平均結(jié)果，并不反映單層結(jié)構(gòu)中原子的真實(shí)圖像，但這種狀態(tài)并不影響散射種類。結(jié)果如圖二所示，兩者吻合相當(dāng)好。修正過程相互侵占是不可避免的。主要礦物羥錳礦，在衍射圖中，只呈現(xiàn)幾個(gè)彌散峰。因此我直接選用鋇鎂錳礦的結(jié)構(gòu)模型作為參與全譜擬合修正用的初始單位散射體。制樣時(shí)要盡量減少織構(gòu)。 另外要注意溫度因子 ， 織構(gòu)因子與標(biāo)度因子 S間相關(guān)問題 ， 相關(guān)意味著 S失真 。 全譜擬合分析相定量準(zhǔn)確度及實(shí)驗(yàn)和分析中應(yīng)注意的事項(xiàng) ? 單位散射體內(nèi)容要準(zhǔn)確 單胞體積和對(duì)稱性相同，單胞內(nèi)容不同，即 MZ不同也可以擬合分析。 海洋錳結(jié)核礦的定量相分析圖 全譜擬合分析相定量準(zhǔn)確度及實(shí)驗(yàn)和分析中應(yīng)注意的事項(xiàng) ? 樣品制備與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采集 實(shí)驗(yàn)樣品應(yīng)按粉末衍射要求，在充分研磨基礎(chǔ)上，保證粉末的細(xì)度，要求在 10um以下。有序的鋇鎂錳礦 [Mn6O12(H2O)3]單胞是由六個(gè)錳氧八面體共邊連接的環(huán)形結(jié)構(gòu)，沿 B軸方向延伸堆疊形成一維隧道形結(jié)構(gòu)，隧道中間充滿水。 凹凸棒定量分析圖 ? 海洋錳結(jié)核礦的相定量 深海錳結(jié)核礦的 XRD衍射圖呈現(xiàn)極其彌散狀態(tài)，應(yīng)該說除晶粒細(xì)小外，堆疊無序度極高。在分析中，我們通常不是只選一個(gè)結(jié)構(gòu)模型，而是根據(jù)實(shí)際衍射圖，選二個(gè)晶型結(jié)構(gòu)模型，并在擬合修正時(shí)讓晶胞中每個(gè)原子位置參與修正，取得了非常好的結(jié)果。但它的單個(gè)層片中原子的排列是清楚的。因?qū)挝簧⑸潴w內(nèi)原子位置的修正移動(dòng)不加任何約束，許多位置若從晶體結(jié)構(gòu)角度看是不合理的結(jié)果。此類化合物結(jié)構(gòu)堆疊中的生長(zhǎng)位錯(cuò)、堆
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