固體材料x(chóng)rd全圖擬合相定量分析-文庫(kù)吧
2025-09-15 15:18 本頁(yè)面
【正文】 值與實(shí)際樣品本身的 RIR值相差太大，致使定量結(jié)果與實(shí)際值差異甚大。內(nèi)標(biāo)法與 K值法所依據(jù)的單一 hkl衍射線(xiàn)或 hkl衍射族是隨晶體中原子精細(xì)結(jié)構(gòu)和粉末樣堆疊微結(jié)構(gòu)不同有變化，不是一個(gè)不變量，再加上織構(gòu)分峰等因素，不可能實(shí)行準(zhǔn)確的多相定量分析。 多相全譜擬合 相定量 分析法 ?原理 在單色 X射線(xiàn)照射下，多相體系中各相在衍射空間的衍射花樣相互疊加構(gòu)成一維衍射圖，各相散射量是與單位散射體內(nèi)容（晶胞中原子）及豐度相關(guān)的不變量。但是每個(gè)相的 hkl衍射的散射量隨單位散射體內(nèi)原子或分子團(tuán)精細(xì)結(jié)構(gòu)和微結(jié)構(gòu)變化而變化，并不是一個(gè)不變量。全譜擬合相定量分析是用散射總量替代單個(gè) hkl散射量，用數(shù)學(xué)模型對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，分離各相散射量，實(shí)現(xiàn)定量相分析。擬合過(guò)程是不斷調(diào)節(jié)模型中參數(shù)值，最終使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與模型計(jì)算值間達(dá)到最佳吻合。全譜擬合分析中，對(duì)研究材料有用的模型參數(shù)是晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)和微結(jié)構(gòu)參數(shù)，在多相情況還有各組成相的豐度值。 多相全譜擬合 相定量 分析法 ? 擬合所用的表達(dá)式： 最小平方擬合殘差最小量表達(dá)式： Sy－ 殘差 Yi－ 數(shù)字化實(shí)驗(yàn)衍射圖中第 i個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)值 Yci是對(duì)應(yīng)的模型計(jì)算值 多相全譜擬合 相定量 分析法 所有擬合用的模型都包含在下述表達(dá)式中： 多相共存樣品，上式變?yōu)椋? Sj是與每相豐度相關(guān)的標(biāo)度因子，物理含義是實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)脈沖數(shù)與模型計(jì)算電子衍射強(qiáng)度間換算因子。 多相全譜擬合 相定量 分析法 擬合分析獲得的各相 Sj值與其豐度值間存在以下關(guān)系式： 質(zhì)量百分比： 式中 S是標(biāo)度因子（ scale factor）， Z是晶胞內(nèi)化學(xué)式數(shù)，M是化學(xué)式分子量， V是晶胞體積?？梢钥闯?S， V比例于參加衍射的單胞數(shù)目 N， Z和 M比例于衍射樣品質(zhì)量。此二者相乘即是參加衍射樣品質(zhì)量。 多相全譜擬合 相定量 分析法 該
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