如何實現(xiàn)高效、準(zhǔn)確、快捷地測定大批量溶出度樣品(文件)
【正文】 ，由于針筒內(nèi)殘余量很少，故誤差完全可忽略。綜上所述、強(qiáng)烈建議采用HPLC測定法。如采用紫外法測定，為盡可能排除干擾，強(qiáng)烈建議采用雙波長相減法（最大吸收波長與遠(yuǎn)端無吸收波長）。因為在取樣點位置處，吸取這么小體積攜帶出輔料的可能性極小，即便有少量存在，靜置后使其沉淀，也不會影響到測定，更不會堵塞色譜柱（510μm粒徑的色譜柱完全沒問題）。如此，雖然有雜質(zhì)與主成分未能分離的擔(dān)憂，但考慮到樣品已被稀釋900~1000倍（溶出介質(zhì)體積通常為該體積），在此條件下，存在的微量雜質(zhì)響應(yīng)值已微乎其微，即便該雜質(zhì)峰與主峰重疊，其對于溶出結(jié)果的影響亦在誤差范圍內(nèi)，可忽略不計。 調(diào)整進(jìn)樣量對于小規(guī)格制劑，進(jìn)樣量可根據(jù)對照品溶液的精密度予以靈活調(diào)節(jié)，只要儀器功能許可，100μl~500μl是完全可以的。對于大規(guī)格制劑，在幾近全部溶出時，由于濃度過大，會出現(xiàn)色譜柱超載或檢測器超載而導(dǎo)致峰形不佳之情形，此時可通過改變波長（采用非最大吸收峰）使峰面積變小、從而令色譜峰精密度滿足要求。本人曾在5分鐘內(nèi)完成50個樣品的數(shù)據(jù)處理（得到溶出量），每一溶出量數(shù)據(jù)直接從軟件中拷貝出、粘貼至Excel軟件中、畫出溶出曲線圖的全部過程。參 考 文 獻(xiàn)5。 HPLC法檢測某一物質(zhì)的出發(fā)點源于有關(guān)物質(zhì)，含量測定色譜條件[ 謝沐風(fēng). 高效液相色譜法測定含量時關(guān)于確立色譜條件與溶液濃度的討論 中國藥品標(biāo)準(zhǔn)雜志 2008年 第4期]雖源于
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