【正文】 別為回流液和餾出液的流量，m3?s1；ρl和ρv分別為回流液和柱頂蒸氣的密度，kgmol1；xA和xB分別為回流液（或餾出液）中A和B組分的摩爾分率。K1。4；預(yù)熱器；；；；；；；；；連續(xù)填料精餾柱由精餾柱、分餾頭、再沸器、原料液預(yù)熱器和進(jìn)出料裝置四部分組成。原料液預(yù)熱器采用U形玻璃管并外敷設(shè)透明電阻膜的加熱器?；亓鞅日{(diào)節(jié)器用以調(diào)節(jié)控制回流比。四、實驗方法本實驗采用正庚烷和甲基環(huán)己烷物系，并配制成體積比1:1的混合液作為標(biāo)準(zhǔn)試驗液，或者采用乙醇和正丙醇物系，并按體積比1:3配制成試驗液。逐步加大再沸器的加熱電壓，使再沸器內(nèi)料液緩慢加熱至沸騰。（2）在回流比R=150范圍內(nèi)，選擇45個回流比值，在不同回流比下進(jìn)行實驗測定，回流比的調(diào)節(jié)，先打開回流比控制開關(guān)，然后旋動兩個時間繼電器的旋鈕，通過兩者的延時比例（即回流和流出時間比）來調(diào)節(jié)控制回流比。每次采樣完畢，立即測定餾出液流量。（2）回流液的溫度一定控制恒定，且盡量接近柱頂溫度。（3）預(yù)液泛不要過于猛烈，以免影響填料層的填充密度，更需切忌將填料沖出塔體。 mm精餾段填料層高度： mm提餾段填料層高度： mm填料型式及填充方式：填料尺寸：填料比表面積： ρb= 個?米3（2）試驗液及其物性數(shù)據(jù)試驗物系： B試驗液組成：試驗液的泡點溫度：各純組分的摩爾質(zhì)量： MA= TB=各純組分的折光率： DB=混合液組成與折光率的關(guān)系數(shù)據(jù)：：實驗序號進(jìn)料比，R′回流液流量，Ll/mL?min1釜殘液溫度，Tw/℃釜殘液組成，xw/摩爾分率備注蒸氣空塔速度，u0/m?s1全塔理論塔板數(shù)，NT/塊，蒸氣速度（或餾出液流量）分別對理論塔板數(shù)、等板高度、利用系數(shù)和壓降標(biāo)繪實驗曲線。熟悉實驗干燥設(shè)備的流程、工作及實驗組織方法；3．本實驗的干燥過程屬于對流干燥，其原理見圖81。水分從物料內(nèi)部以液態(tài)或氣態(tài)擴(kuò)散透過物料層而達(dá)到表面，再通過物料表面的氣膜擴(kuò)散到熱氣流的主體。圖81 熱空氣與物料間的傳熱與傳質(zhì)圖82 即：NA＇= － (2)式定義中，由于干燥面積的定量難以實驗測定，故本實驗以(3)式定義作為實驗依據(jù)．對(1)式求導(dǎo)得：　 所以，= － 圖83 干燥速率曲線圖 三、實驗流程 在實驗操作前從加水斗加入220~300ml水，系統(tǒng)同時通入常溫空氣，使加入的水充分均勻地分散在硅膠表面，(這一步由準(zhǔn)備老師完成)。 按下變頻器RUN，通過旁路閥10調(diào)節(jié)流量至14－18m3/h任何一恒定值。 打開旁路調(diào)節(jié)閥，待空氣進(jìn)口溫度計讀數(shù)為95℃時，關(guān)閉旁路放空閥，使熱空氣進(jìn)入系統(tǒng)。 仔細(xì)觀察進(jìn)口溫度與床層溫度的變化，待床層溫度升至40℃，即開始取第一個樣品，此時的時間設(shè)定為0。 按照原始數(shù)據(jù)的時間間隔取樣，總共采集14組數(shù)據(jù)。求出干燥曲線上各點的斜率N’A，在直角坐標(biāo)紙上標(biāo)繪出干燥速率曲線。對實驗數(shù)據(jù)誤差進(jìn)行討論，分析原因。往復(fù)振動篩板塔的液液萃取實驗二、實驗原理1．液液萃取設(shè)備的特點液液兩相傳質(zhì)和氣液兩相傳質(zhì)均屬于相間傳質(zhì)過程，這兩類傳質(zhì)過程具有相似之處，但也有差別。為使兩相逆流和兩相分離，需要分層段，以保證有足夠的停留時間，讓分散的液相凝聚，實現(xiàn)兩相的分離。3．外加能量的問題液液傳質(zhì)設(shè)備引入外界能量促進(jìn)液體分散，改善兩相流動條件，這些均有利于傳質(zhì)，從而提高萃取效率，降低萃取過程的傳質(zhì)單元高度。對于某一具體萃取過程，一般應(yīng)通過實驗尋找合適的能量輸入量。5．液液相傳質(zhì)設(shè)備內(nèi)的傳質(zhì)與精餾、吸收過程類似，由于過程的復(fù)雜性，萃取過程也可分解為理論級和級效率，以及傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度。傳質(zhì)單元高度表示設(shè)備傳質(zhì)比能的好壞，可由下式表示： （2）式中，HOR——以萃余相為基準(zhǔn)的傳質(zhì)單元高度；H——萃取塔的有效接觸高度。三、實驗裝置和流程本實驗裝置中的主要設(shè)備是振動式萃取塔。在萃取區(qū)有一系列的篩板固定在中心軸上，中心軸由塔頂外的曲柄連桿機(jī)構(gòu)驅(qū)動，以一定的頻率和振幅帶動篩板做往復(fù)運動。四、實驗操作（1）實驗要求以水萃取煤油中的苯甲酸為萃取物系，選用萃取劑與料液之比為1：1。（2）實驗步驟a．應(yīng)先在塔中灌滿連續(xù)相（水），然后開啟分散相（煤油），待分散相在塔頂凝聚一定厚度的液層后，通過連續(xù)相的出口形管，調(diào)節(jié)兩相的界面于一定高度。（3）苯甲酸濃度測定采用化學(xué)滴定法。X萃取相=。c．在一定頻率和振幅下，當(dāng)通過塔的兩相流量增大時，塔內(nèi)分散相的滯留量也不斷增加，液泛時滯留量可達(dá)到最大值。b．測定不同頻率或不同振幅下的萃取效率（傳質(zhì)單元高度）。振動塔具有以下幾個特點：①傳質(zhì)阻力小，相際接觸界面大，萃取效率較高；②在單位塔截面上通過的物料流量高，生產(chǎn)能力較大；③應(yīng)用曲柄連桿機(jī)構(gòu)，篩板固定在剛性軸上，操作方便結(jié)構(gòu)可靠。振動塔的上下兩端各有一沉降室。HOR反映萃取設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞，HOR越大，設(shè)備效率越低。 傳質(zhì)單元數(shù)表示過程分離難易的程度。這時塔剛處于液泛點（即為液泛速度）。此外，過度分散的液滴內(nèi)將消失內(nèi)循環(huán)，這些均是外加能量帶來的不利因素。因此，若輕相作為分散相時，應(yīng)使分散相不斷在塔頂分層段凝聚，在兩相界面維持在適當(dāng)高度后，再開啟分散相出口閥門，井依靠重相出口的形管自動調(diào)節(jié)界面高度。因此，對于氣液接觸效率較高的設(shè)備，用以液液接觸就顯得效率不高。2．掌握液液萃取塔的操作。提出進(jìn)一步的建議。對實驗結(jié)果進(jìn)行分析討論，論述所得結(jié)果的工程意義。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)點(t～τ)和(C～τ)標(biāo)繪在直角坐標(biāo)紙上，并圓滑地繪出干燥曲線。每隔一段時間讀取濕物料的重量，然后將濕物料重減去干物料的重，從而就測得了C與τ的關(guān)系。 dW＝－GcdC(kg水／kg干．s)干燥速率NA 的定義有二種表示：(一)單位時間單位面積汽化的水量即：N A= －（1）含水率隨時間的變化作圖，見圖82： （kg水／kg干）因此學(xué)會測定干燥速率曲線的方法具有重要意義。為了使水氣離開物料表面，熱氣流中的水氣分壓應(yīng)小于物料表面的水氣分壓。熱氣流將熱能傳至物料，再由表面?zhèn)髦廖锪系膬?nèi)部。二、實驗原理干燥原理是利用加熱的方法使水分或其它溶劑從濕物料中汽化，除去固體物料中濕分的操作。一、實驗?zāi)康?．利用系數(shù)，K精餾段理論塔板數(shù)，NT，R/塊回流比，R柱底相對揮發(fā)度，αw餾出液組成，xd/摩爾分率餾出液溫度，Td/℃進(jìn)料液流量，Lf/ L?h1填料層壓降，△p/mmH2O DA= TA= MB=各純組分的沸點： kg?m3填料個數(shù)： ε=填料堆積密度：d=（5）實驗完畢，應(yīng)先關(guān)掉加熱電源，待物料冷卻后，再停冷卻水。同時進(jìn)料的流量和溫度也要隨時注意保持恒定。實驗注意事項：（1）在采集分析試樣前，一定要有足夠的穩(wěn)定時間。同時適當(dāng)調(diào)節(jié)預(yù)熱器加熱電壓。（4）預(yù)液泛后，將加熱電壓調(diào)回至零，待填料層內(nèi)掛液全部流回再沸器后，才能重新開始實驗。再沸器中加入量約為500ml。預(yù)熱器溫度調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)進(jìn)料溫度。精餾塔控制儀由四部分組成。分餾頭由冷凝器和由電磁回流比調(diào)節(jié)器組成。實驗裝置流程及其控制線路如圖71所示。mol1；R為氣體常數(shù)，J回流液和蒸氣的密度可分別按下列公式計算：式中：wA和wB分別為回流液（或餾出液）中易揮發(fā)組分A、難揮發(fā)組分B的質(zhì)量分率；ρA和ρB分別為A和B組分在回流溫度下的密度，kg精餾柱的利用系數(shù)為在部分回流條件下測得的理論塔板數(shù)NT與在全回流條件下測得的最大理論塔板數(shù)之比值，或者為上述兩種條件下分別得到的等板高度之比值，即這一指標(biāo)不僅與回流比有關(guān)，而且還與塔內(nèi)蒸氣上升速度有關(guān)。 上列式中：y——蒸氣相中易揮發(fā)組分的含量，摩爾分率；x——液相中易揮發(fā)組分的含量，摩爾分率；α——相對揮發(fā)度；R——回流比（回流液的摩爾流率與溜出液的摩爾流率之比，即R=Fl／Fd）；R′——進(jìn)料比（進(jìn)料摩爾流率與餾出液摩爾流率之比，即R′＝Ff／Fd）；下標(biāo)n、m、d、f、l和w分別表示精餾段塔板序號、提餾段塔板序號、餾出液、進(jìn)料液、回流液和釜殘液。但對于相對揮發(fā)度小的物系，采用逐板計算法更為精確。在一定的操作氣速下，表征在不同回流比下的填料精餾塔分離性能，常以每米填料高度所具有的理論塔板數(shù)，或者與一塊理論塔板相當(dāng)?shù)奶盍细叨?，即等板高度（HETP），作為主要指標(biāo)。通過實驗觀察連續(xù)精餾的操作狀況，掌握實驗室連續(xù)精密分餾的操作技術(shù)和實驗研究方法。如何提高連續(xù)填料精餾塔的分離能力也是重要的研究課題之一。取Pr平均值為定值，且n=，由A計算得到a值。然后，按如下方法和步驟估計參數(shù)：水平管內(nèi)傳熱膜系數(shù)的準(zhǔn)數(shù)關(guān)聯(lián)式：Nu=aRemPrn在實驗測定溫度范圍內(nèi)，Pr數(shù)值變化不大，可取其平均值并將Prn視為定值與a項合并。 由實驗原始數(shù)據(jù)和測得的α值，對水平管內(nèi)傳熱膜系數(shù)的準(zhǔn)數(shù)關(guān)聯(lián)式進(jìn)行參數(shù)估計。3．實驗數(shù)據(jù)整理（1） m2(5)熱交換面積： 環(huán)隙橫截面積：Sˊ= mm 材質(zhì)：有機(jī)玻璃 mm （3）套管基本參數(shù)：測試段長度：L= 外徑：d= （1）實驗設(shè)備型式和裝置方式：、（4）每改變一次熱水流量，一定要使傳熱過程達(dá)到穩(wěn)定之后，才能測取數(shù)據(jù)。實驗注意事項：（1）開始實驗時，必須先向換熱器通冷水，然后再啟動熱水泵。實驗操作步驟：（1）開啟冷水截止球閥，測定冷水流量，實驗過程中保持恒定。（4）將恒溫循環(huán)水槽的溫度自控裝置的溫度定為55℃。四、實驗方法實驗前準(zhǔn)備工作（1）向恒溫循環(huán)水槽灌入蒸餾水或軟水，直至溢流管有水溢出為止。 熱水由循環(huán)水泵從恒溫水槽送入管內(nèi)，然后經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計再返回槽內(nèi)。每一個檢測端面上在管內(nèi)、管外和管壁內(nèi)設(shè)置三支銅—康銅熱電偶，并通過轉(zhuǎn)換換開關(guān)與數(shù)字電壓表相連接，用以測量管內(nèi)、管外的流體溫度和管內(nèi)壁的溫度。制儀表所組成，裝置流程如圖62