【正文】 方法原理 +規(guī)范操作 = 準(zhǔn)確的分析結(jié)果 謝謝！ 。8nm），打開(kāi)分光光度計(jì)左側(cè)調(diào)節(jié)窗口蓋板，用螺絲刀試調(diào)波 長(zhǎng)的調(diào)節(jié)桿。 3nm。 再將鐠汝濾光片推入光路中，記錄 T或 A值，退出鐠汝濾光片。 旋動(dòng)光量 T100%的旋鈕至最大，在小白紙上應(yīng)看到桔黃色的光斑 若光斑不是橘黃色，左右旋轉(zhuǎn)波長(zhǎng)調(diào)節(jié)旋鈕使之出現(xiàn)橘黃色的光斑， 粗略判斷波長(zhǎng)偏離的程度，選擇檢測(cè)的起始波長(zhǎng)。 ⑵ 經(jīng)常注意防潮硅膠是否變色 ， 如發(fā)現(xiàn)硅膠顏色變紅 ， 應(yīng)將其取出調(diào)換或烘干至藍(lán)色 ， 待冷卻后再置入 。 ? 注意事項(xiàng) ：⑴每臺(tái)儀器所配置的比色池不能與其他儀器上的比色池單個(gè)調(diào)換。 （ 2）電源、光源 ? 儀器的工作電源要求一般為 220V177。應(yīng)防止腐蝕性氣體，如 SO NO2及酸霧等侵蝕儀器部件。 ? 相對(duì)濕度 宜控制在 45%～ 65%，不要超過(guò) 70%。也可用（ 1+3）硝酸溶液浸泡，注意浸泡時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，以防比色皿脫膠損壞。 ? ⑵ 光程。 分光光度計(jì) ? 基本部件： 光源 單色器 檢測(cè)器 吸收池 顯示裝置 鎢燈 (320～ 2500nm)： 可見(jiàn)光區(qū) 氫燈、氘燈 (180～ 375nm)： 紫外區(qū) 氙燈（ 180～ 1000nm）： 紫外、可見(jiàn)光區(qū) ?/nm 鎢燈（ 熱輻射光源 ） 400 600 800 1000 氙燈（ 氣體放電光源 ） 氫燈、 氘燈 強(qiáng)度 光源： 發(fā)出所需波長(zhǎng)范圍內(nèi)的連續(xù)光譜。 對(duì)比法 (直接比較法 ) 對(duì)比法實(shí)際相當(dāng)于工作曲線法的一個(gè)特例。應(yīng)選用 ?max處或肩峰處測(cè)定 . （ 2）溶液中的化學(xué)反應(yīng)。 當(dāng)一束平行單色光通過(guò)均 勻、透明的吸光介質(zhì)時(shí)，其 吸光度與溶液的濃度和 吸收層厚度的乘積成正比。 藍(lán) 黃 紫 綠 青藍(lán) 橙 紅 青 吸收綠色光 光譜示意 紫色 白光 表觀現(xiàn)象示意 光吸收曲線 ? 光吸收曲線：將不同波長(zhǎng)的光依次通過(guò)某一定濃度和一定厚度的溶液，分別測(cè)出它對(duì)各種波長(zhǎng)光的吸光度，以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，繪制成的曲線（亦稱(chēng)吸收光譜）。 分光光度法基本原理 ? 當(dāng)一束白光（混合光）通過(guò)某溶液時(shí)，如果該溶液對(duì)可見(jiàn)光區(qū)各種波長(zhǎng)的光都 沒(méi)有吸收 ，即入射光全部通過(guò)溶液，則溶液呈無(wú)色透明狀。隨著近代測(cè)試儀器的發(fā)展，用分光光度計(jì)代替比色計(jì)，出現(xiàn)了分光光度法。 ? 紅外光譜法為 ～ 1000um。 玻璃儀器的保管 要分門(mén)別類(lèi)存放在試驗(yàn)柜中，要放置穩(wěn)妥，高的、大的儀器放在里面。 （ 4）一個(gè)洗凈的玻璃儀器應(yīng)該不掛水珠（洗凈的儀器倒置時(shí)，水流出后器壁不掛水珠）。 玻璃器皿清洗方法 （ 1） 一般的玻璃儀器 （如燒瓶、燒杯等）：先用自來(lái)水沖洗一下，然后用 肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自來(lái)水清洗，最后用純化水沖洗 3次（應(yīng)順壁沖洗并充分震蕩，以提高沖洗效果）。如發(fā)現(xiàn)部分硅膠由藍(lán)色變色為粉紅色，應(yīng)立即更換，天平箱應(yīng)加防塵罩。 ? 安裝天平的室內(nèi)應(yīng)避免日光照射，室內(nèi)溫度也不能變化太大，保持在 17～ 23℃ 范圍為宜；室內(nèi)要干燥，保持濕度 55～ 75%范圍為宜。 ? 天平載重不得超過(guò)最大負(fù)荷，被稱(chēng)物應(yīng)放在干燥清潔的器皿中稱(chēng)量，揮發(fā)性、腐蝕性物體必須放在密封加蓋的容器中稱(chēng)量。如有污物可用綢布蘸無(wú)水乙醇擦凈。 ? 托盤(pán)天平稱(chēng)量物品時(shí)遵循“左物右碼”原則。天平的最大稱(chēng)量必須大于被稱(chēng)物體可能的質(zhì)量。 ? 灼燒或烘干后的坩鍋和沉淀物，在干燥器內(nèi)不宜放置過(guò)久，否則會(huì)因吸收一些水分而使質(zhì)量略有增加。 ? 搬移干燥器時(shí)，要用雙手拿著，用大拇指緊緊按住蓋子。然后將分液漏斗放在固定的鐵環(huán)中，關(guān)好活塞，裝入待萃取溶液和萃取溶劑，蓋好玻璃塞，使兩相之間充分接觸。除在管身上標(biāo)有“吹”字的，可用吸耳球吹出，不允許保留）。稍稍松開(kāi)食指（可微微轉(zhuǎn)動(dòng)移液管或吸量管），使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出，液面將至刻度線時(shí)，按緊右手食指，停頓片刻，再按上法將溶液的彎月面底線放至與標(biāo)線上緣相切為止，立即用食指壓緊管口。如此操作，潤(rùn)洗了 3－ 4次后即可吸取溶液。 手動(dòng)移液管器 移液管的使用 移液管使用方法 檢查移液管的管口和尖嘴有無(wú)破損，若有破損則不能使用； 洗凈移液管 先用自來(lái)水淋洗后，用鉻酸洗滌液浸泡，操作方法如下：用右手拿移液管或吸量管上端合適位置，食指靠近管上口，中指和無(wú)名指張開(kāi)握住移液管外側(cè)，拇指在中指和無(wú)名指中間位置握在移液管內(nèi)側(cè)，小指自然放松；左手拿吸耳球，持握拳式，將吸耳球握在掌中，尖口向下，握緊吸耳球，排出球內(nèi)空氣，將吸耳球尖口插入或緊接在移液管（吸量管）上口，注意不能漏氣。盡量倒空后再洗第二次 ,每次都要沖洗尖嘴部分 , 如此洗 23次后 ,即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至 “0” 刻線以上。 ? 酸式滴定管如何裝溶液 ： 裝之前應(yīng)將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻 ,使凝結(jié)在瓶?jī)?nèi)壁的水混入溶液 , 為了除去滴定管內(nèi)殘留的水分 ,確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變 ,應(yīng)先用此標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗滴定管 23次 ,每次用約10mL,從下口放出少量 (約 1/3) 以洗滌尖嘴部分 ,應(yīng)關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng) ,使溶液與管內(nèi)壁處處接觸 ,最后將溶液從管口倒出棄去 ,但不要打開(kāi)活塞 , 以防活塞上的油脂沖入管內(nèi)。 酸式滴定管涂油 ： 將活塞取下 ,用干凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干 ,用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈 , 在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林 ,以免堵隹活塞孔 ,涂完后把活塞放回套內(nèi) ,向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次 ,使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài) ,然后用橡皮圈套住 ,將活塞固定在塞套內(nèi) ,防止滑出。 第三部分 實(shí)驗(yàn)室常用儀器 ? 名 稱(chēng) 主要用途 使用注意事項(xiàng) 燒杯 配制溶液、溶解樣品等 加熱時(shí)應(yīng)置于石棉網(wǎng)上，使其受熱均勻，一般不可燒干 錐形瓶 加熱處理試樣和容量分析滴定 除有與上相同的要求外，磨口錐形瓶加熱時(shí)要打開(kāi)塞，非標(biāo)準(zhǔn)磨口要保持原配塞 碘瓶 碘量法或其它生成揮發(fā)性物質(zhì)的定量分析 同上 圓（平）底燒瓶 加熱及蒸餾液體 一般避免直火加熱，隔石棉網(wǎng)或各種加熱浴加熱 圓底蒸餾燒瓶 蒸餾；也可作少量氣體發(fā)生反應(yīng)器 同上 凱氏燒瓶 消解有機(jī)物質(zhì) 置石棉網(wǎng)上加熱，瓶口方向勿對(duì)向自己及他人 第三部分 實(shí)驗(yàn)室常用儀器 洗瓶 裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液洗滌沉淀 量筒、量杯 粗略地量取一定體積的液體用 不能加熱，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作時(shí)要沿壁加入或倒出溶液 容量瓶 配制準(zhǔn)確體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測(cè)溶液 非標(biāo)準(zhǔn)的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱內(nèi)烘烤，不能用直火加熱，可水浴加熱 滴定管（ 25 50 100ml） 容量分析滴定操作；分酸式、堿式 活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱；不能長(zhǎng)期存放堿液；堿式