【正文】 稱(chēng)取經(jīng) 180℃干燥 2h 的基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉約 （用分析天平稱(chēng)量） ，溶于新煮沸放冷的水中，移入 500ml 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)。V——硫酸溶液的體積（ml） 。計(jì)算 3()140(,/)ABMNHmgLV????式中：A——滴定水樣時(shí)消耗硫酸溶液體積（ml）。按規(guī)定處理廢液。化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水及生活污水中含有較大量的磷。（2）試劑① 5％過(guò)硫酸鉀溶液：溶解 5g 過(guò)硫酸鉀于水中，并稀釋至 1000ml；② （1+1 ）硫酸；③ 10%抗壞血酸溶液：溶解 10g 抗壞血酸于水中，稀釋至 100ml 并存于棕色瓶中，再約 4℃溫度條件下，可穩(wěn)定幾周；④ 鉬酸鹽溶液：溶解 13g 鉬酸鹽于 100ml 水中；溶解 酒石酸銻氧鉀于 100ml 水中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。臨時(shí)配臨時(shí)用。①向比色管中加入 1ml10%抗壞血酸溶液，混勻。將具塞刻度管放在大燒杯中，置于高壓蒸汽消毒器或壓力鍋中加熱，待鍋內(nèi)壓力達(dá) （相應(yīng)溫度為 120℃）時(shí)，調(diào)節(jié)電爐溫度使保持此壓力 1h 后，停止加熱，待壓力表指針降至零后，取出放冷。注：空白水樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液也同步進(jìn)行消解。認(rèn)真做好實(shí)驗(yàn)記錄。 儀器全玻璃微孔濾膜過(guò)濾器、GN－CA 濾膜、孔徑 、直徑 60mm、吸濾瓶、真空泵、無(wú)齒扁咀鑷子步驟① 濾膜準(zhǔn)備。以蒸餾水濕潤(rùn)濾膜，并不斷吸濾。再以每次 10mL 蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。濾膜上懸浮物過(guò)少，則會(huì)增大稱(chēng)量誤差，影響測(cè)定精度，必要時(shí)，可增大試樣體積。按規(guī)定處理廢液。在 25℃理想條件下，氫離子活度變化 10 倍，使電動(dòng)勢(shì)偏移 ,根據(jù)電動(dòng)勢(shì)的變化測(cè)量出 pH 值。水的電導(dǎo)率應(yīng)低于 2μS/cm，臨用前煮沸數(shù)46 / 50分鐘，趕出二氧化碳，冷卻。2H2O氫氧化鈣（25℃飽和） Ca（OH） 2 步驟①按照儀器使用說(shuō)明書(shū)準(zhǔn)備。再浸入第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)液中，其 pH 值約與前一個(gè)相差 3 個(gè) pH 單位。47 / 50實(shí)驗(yàn)完畢后，藥品規(guī)放到原位置，清洗并規(guī)放實(shí)驗(yàn)所用儀器。第十節(jié) 活性污泥評(píng)價(jià)指標(biāo)計(jì)算原理污泥沉降比（SV）污泥沉降比是指曝氣池混合液靜止 30min 后沉淀污泥的體積分?jǐn)?shù)，通常采用 1L 的量筒測(cè)量污泥沉降比。50℃）灼燒時(shí)，可揮發(fā)和燃燒的固體。計(jì)算式為：48 / 50SV10mL/)=(IMg?（。一般生化反應(yīng)池中 MLVSS／MLVSS 的比值會(huì)相對(duì)穩(wěn)定，一般在 ~ 之間。即單位體積溶液中的污泥烘干恒重后，與溶液體積的比值。認(rèn)真做好實(shí)驗(yàn)記錄。當(dāng)三者均無(wú)異常情況時(shí)方可測(cè)定水樣。選用與水樣 pH 值相差不超過(guò) 2 個(gè) pH 單位的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。表 pH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) pH（25℃ ）每 1000ml 水溶液中所含試劑的質(zhì)量（25℃）酒石酸氫鉀（25℃飽和） KHC4H4O6檸檬酸二氫鉀 KH2C6H5O7鄰苯二甲酸氫鉀 KHC8H4O4磷酸二氫鉀+磷酸氫二鈉 KH2PO4+ Na2HPO4磷酸二氫鉀+磷酸氫二鈉 KH2PO4+ Na2HPO4四硼酸鈉 儀器 ① 各種型號(hào)的 pH 計(jì)；② pH 玻璃電極；③ 磁力攪拌器；④ 50ml 聚乙烯燒杯?；?yàn)分析分析整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，總結(jié)實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問(wèn)題，如對(duì)出水水質(zhì)有影響，應(yīng)給出合理化的整改建議。計(jì)算懸浮物含量按下式計(jì)算： ()10(/)ABCmglV???式中：C——水中懸浮物濃度，mg/L；A——懸浮物＋濾膜＋稱(chēng)量瓶重量，g；45 / 50B——濾膜＋稱(chēng)量瓶重量，g；V——試樣體積，mL。反復(fù)烘干、冷卻、稱(chēng)量，直至兩次稱(chēng)量的重量差≤ 為止。量取充分混合均勻的試樣 100mL 抽吸過(guò)濾。反復(fù)烘干、冷卻、稱(chēng)量，直至兩次稱(chēng)量的重量差≤ 。第八節(jié) 懸浮物（SS）的測(cè)定方法與原理水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過(guò)孔徑為 的濾膜，截留在濾膜上并于103～105℃烘干至恒重的物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)完畢后，藥品規(guī)放到原位置，清洗并規(guī)放實(shí)驗(yàn)所用儀器。以下按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的步驟進(jìn)行顯色和測(cè)量。②測(cè)量：用 10mm 或 30mm 比色皿，于 700nm 波長(zhǎng)處，以零濃度溶液為參比，測(cè)量吸光度。當(dāng)天配當(dāng)天用。⑥磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取 磷酸鹽貯備液于 250ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。⑤磷酸鹽貯備液：將優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀（KH 2PO4）與 110℃干燥 2h，在干燥器中放冷。方法原理在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)合物，通常即稱(chēng)磷鉬藍(lán)?；?yàn)分析分析整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，總結(jié)實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問(wèn)題，如對(duì)出水水質(zhì)有影響，應(yīng)給出合理化的整改建議。V——水樣體積（ml） ；14——氨氮（N）摩爾質(zhì)量。步驟（1）水樣的測(cè)定：于全部經(jīng)蒸餾處理、以硼酸溶液為吸收液的餾出液中，加 2 滴混合指示液，用 ，記錄硫酸溶液的用量。記錄用量，按下式計(jì)算硫酸溶液濃度。②硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2H 2SO4=）：分取 （1+9）硫酸溶液于1000ml 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)，混勻。加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200ml 時(shí)，停止蒸餾，定容至 250ml。（2）試劑①無(wú)氨水、1mol/L 鹽酸溶液、1mol/L 氫氧化鈉溶液、輕質(zhì)氧化鎂、%溴百里酚藍(lán)指示液（~） 、防沫劑（如石蠟碎片） ；②吸收液：硼酸溶液：稱(chēng)取 20g 硼酸溶于水，稀釋至 1L；溶液。方法和原理39 / 50滴定法僅適用于已進(jìn)行蒸餾預(yù)處理過(guò)的水樣，調(diào)節(jié)水樣的 pH 值在 ~之間，加入輕質(zhì)氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋出的氨用硼酸溶液吸收。認(rèn)真做好實(shí)驗(yàn)記錄。然后按校準(zhǔn)吸光度，在校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出相應(yīng)的總氮量，再用下列公式計(jì)算總氮含量。步驟（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制:① 分別吸取 0、 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于 25ml 比色管中，用無(wú)氨水稀釋至 10ml 標(biāo)線(xiàn)；② 加入 5ml 堿性 K2S2O8 溶液，塞緊磨口塞，用紗布及紗繩裹緊管塞，以防迸濺出；③ 將比色管置于壓蒸汽消毒器中，加熱 ，放氣使壓力指針回零，然后升溫至 120～124 0C 開(kāi)始計(jì)時(shí)（或?qū)⒈壬苤糜诿裼脡毫﹀佒?，加熱至頂壓閥吹氣開(kāi)始計(jì)時(shí)） ，使比色管在過(guò)熱水蒸氣中加熱 ；38 / 50④ 自然冷卻，開(kāi)閥放氣，移去外蓋，取出比色管并冷至室溫；⑤ 加入（1＋9）鹽酸 1ml，用無(wú)氨水稀釋至 25ml 標(biāo)線(xiàn)；⑥ 在紫外分光光度計(jì)上，以無(wú)氨水作參比，用 10mm 石英比色管分別在220nm 及 275nm 波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。溶液存放在聚乙烯瓶?jī)?nèi)，可貯存一周；④（1＋9）鹽酸； ⑤ 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱(chēng)取 經(jīng) 105～110 0C 烘干 4h 的優(yōu)級(jí)純 KNO3 溶于無(wú)氨水中，移至 1000ml 容量瓶中，定容。37 / 50儀器① 紫外分光光度計(jì)；② 壓力蒸汽消毒器或民用壓力鍋。⑵ I及 Br對(duì)測(cè)定有干優(yōu)。而后，用紫外分光光度法分別于波長(zhǎng) 220nm 和 275nm 處測(cè)定其吸光度，按A=A220－A 275 計(jì)算硝酸鹽氮的吸光度，從而計(jì)算總氮的含量。因此，是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。按規(guī)定處理廢液。C1 —水樣經(jīng) 5d 培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（mg/L） 。直接稀釋法：直接稀釋法是在溶解氧瓶?jī)?nèi)直接稀釋。攪拌時(shí)勿使攪棒的膠板露出水面，防止產(chǎn)生氣泡。使用稀釋水時(shí)，由 COD 值分別乘以系數(shù) 、獲得三個(gè)稀釋倍數(shù)。培養(yǎng)過(guò)程中注意添加封口水。以同樣操作使兩個(gè)溶解氧瓶?jī)?nèi)充滿(mǎn)水樣后溢出少許，加塞。以淀粉溶液為指示劑，用亞硫酸鈉溶液滴定游離碘。③含有少量游離氯的水樣，一般放置 1~2h，游離氯即可消失。接種稀釋水配置后應(yīng)立即使用。⑾ 接種稀釋水：分取適量接種液，加入稀釋水中、混勻。其 BOD5應(yīng)為小于 ；⑽ 接種液：可選擇以下任一種方法，以獲得適用的接種液。控制水溫在 20℃左右，然后用無(wú)油空氣壓縮機(jī)，將吸入的空氣經(jīng)活性碳吸附管及洗滌管后，導(dǎo)入稀釋水內(nèi)曝氣 2～8h。試劑⑴ 磷酸鹽緩沖溶液：將 磷酸二氫鉀， 磷酸氫二鉀， 七水合磷酸氫二鈉和 氯化銨溶于水中，稀釋至 1000ml，此溶液的 pH 值應(yīng)為；⑵ 硫酸鎂溶液：將 七水合硫酸鎂溶于水中，稀釋至 1000ml；⑶ 氯化鈣溶液：將 無(wú)水氯化鈣溶于水，稀釋 1000mL；⑷ 氯化鐵溶液：將 六水合氯化鐵（FeCl 3第四節(jié) BOD5 檢測(cè)操作細(xì)則重鉻酸鉀法方法與原理生化需氧量是指在規(guī)定條件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)，特別是有機(jī)物所進(jìn)行化學(xué)過(guò)程中消耗溶解氧的量。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯離子=10:，并不影響測(cè)定。實(shí)驗(yàn)完畢后，藥品規(guī)放到原位置，清洗并規(guī)放實(shí)驗(yàn)所用儀器。② 冷卻后，用 90ml 水從上部慢慢沖洗冷凝管，取下錐形瓶。步驟① 取 混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至 ）置于 250ml磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢加入 30ml H2SO4Ag2SO4溶液輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流 2h（自開(kāi)始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）；注：Ⅰ 對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積的 1/10 的廢水樣和試劑，于 15mm15mm 硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀(guān)察是否變成綠色。 ④H 2SO4Ag2SO4 溶液：于 2500ml 濃 H2SO4 中加入 25g Ag2SO4。試劑29 / 50① 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6 K2Cr2O7=）:稱(chēng)取預(yù)先在 1200C 烘干2h 的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純 K2Cr2O7 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶， 稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻；② 試亞鐵靈指示液：稱(chēng)取 鄰菲啰啉， 硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至 100ml，貯于棕色瓶?jī)?nèi)；③ 硫酸亞鐵銨[(NH 4)2Fe(SO4)2根據(jù)(NH 4)2Fe(SO4)2 的用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量?；?yàn)分析28 / 50 分析整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，總結(jié)實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問(wèn)題，如對(duì)出水水質(zhì)有影響，應(yīng)給出合理化的整改建議。 ⑵、如果水樣程強(qiáng)堿性或強(qiáng)酸性，可用氫氧化鈉或硫酸液調(diào)至中性后測(cè)定。 注意事項(xiàng) ⑴、如果水樣中含有氧化性物質(zhì)（如游離氯大于 ），應(yīng)預(yù)先于水樣中加入硫代硫酸鈉去除。 ⑵、析出碘 輕輕打開(kāi)瓶塞，立即用吸管插入液面下加入 硫酸。 =V? 式中：M—Na 2S2O3 溶液濃度（mol/l）； V—滴定時(shí)消耗 Na2S2O3 溶液的體積（ml）。5H2O 溶于煮沸放冷的水中，加入 ,用水稀釋至 1000ml。 ④ 1％淀粉溶液：稱(chēng)取 1g 可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀再用剛煮沸的水沖稀至 100ml。如有沉淀，則放置過(guò)夜后，傾出上清夜，貯于棕色瓶中。4H2O)或 364g(MnSO4加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)釋放出游離碘。工作完畢后，及時(shí)清洗器皿并放好藥品儀器。使用各種儀器、器皿時(shí)，首先應(yīng)了解其性能。為了保持其溶液原有的濃度，用后及時(shí)蓋瓶塞，不要錯(cuò)用瓶塞，不要帶入其他濃度的溶液或污物。藥品按類(lèi)分別存放，如酸類(lèi)、堿類(lèi)、氧化物、易揮發(fā)、易爆炸、易燃、有機(jī)溶劑、劇毒藥品等，應(yīng)分類(lèi)密閉放置，強(qiáng)酸與氨水應(yīng)分開(kāi)存放。各儀器、藥品分其類(lèi)別、規(guī)格后放在固定的地方，并合理保管。工作結(jié)束時(shí)，應(yīng)進(jìn)行安全檢查，水、電、氣源等要進(jìn)行關(guān)閉檢查。化驗(yàn)過(guò)程中的蒸干、消解、回流以及帶刺激性氣味的化驗(yàn)操作必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。反應(yīng)后剩余的高氯酸應(yīng)用水沖稀后方可廢棄。第七章 化驗(yàn)室的安全操作規(guī)程第一節(jié) 化驗(yàn)室的安全操作規(guī)程一、安全操作守則保持化驗(yàn)室良好的通風(fēng)環(huán)境，做好各項(xiàng)安全防護(hù)措施。啟動(dòng)程序（1）打開(kāi)進(jìn)、出口閥門(mén)；（2）一切正常后啟動(dòng)開(kāi)機(jī)按鍵。22 / 50維護(hù)與保養(yǎng)（1）定期更換減速箱內(nèi)齒輪油；（2）定期清理輸送槽內(nèi)壁附著污泥。 準(zhǔn)備工作（1）檢查輸送槽頂蓋是否牢固；（3）檢查設(shè)備是否正常供電，處于待機(jī)狀態(tài)。停機(jī)過(guò)程（1）關(guān)閉污泥泵；（2）關(guān)閉 PAM 加藥泵，濃縮機(jī)及主機(jī)繼續(xù)運(yùn)行至濾布清洗干凈，清洗泵同樣運(yùn)行；（3）濾布清洗干凈后，關(guān)閉濃縮機(jī)、主機(jī)、清洗泵、空壓機(jī)；（4）排放空壓機(jī)內(nèi)剩余氣體。手動(dòng)控制，連續(xù)運(yùn)行，濃縮脫水效率高，泥餅含固率高。運(yùn)行過(guò)程觀(guān)察攪拌裝置工作情況。安裝于污泥脫水機(jī)房，增加污泥的絮凝形，幫助污泥濃縮。18 / 50運(yùn)行過(guò)程（1）觀(guān)察泵機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)情況是否正確；（2）觀(guān)察泵機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)過(guò)程是否有異常響聲；（3）觀(guān)察水力攪拌情況。注意事項(xiàng)（1）氯酸鈉和鹽酸應(yīng)分開(kāi)單獨(dú)存放；（2）氯酸鈉應(yīng)放在干燥、通風(fēng)、避光處，嚴(yán)禁與易燃物品混放，嚴(yán)禁擠壓、碰撞，氯酸鈉應(yīng)符合