【正文】 司匹林片劑采用柱分配色譜法測定含量時，需加入 ( ) A．硫酸銅 B．三氯化鐵 C．硫酸 D．磷酸 E．尿素4．采用紫外光譜法進行藥物鑒別試驗的方法有 ( ) A．規(guī)定吸收波長和吸收度比值 B．規(guī)定吸收波長和吸收系數 C．規(guī)定吸收度強度 D．規(guī)定最大吸收波長 E．規(guī)定特征官能團5．生物樣本中去除蛋白的方法有 ( ) A．酸水解 B．酶水解 C．薄層色譜法 D．加入甲醇等有機溶劑 E．柱分配色譜法 6．芳香伯胺類藥物含量測定的反應條件為 ( ) A．亞硝酸鈉滴定液測定 B．高氯酸滴定液測定 C．水為溶劑D．電位法指示終點 E．溴酚藍為指示劑7．用于鏈霉素藥物鑒別的反應有 ( ) A．麥芽酚反應 B．戊烯二醛反應 C．坂口反應 D．硫色素反應 E．二硝基氯苯反應8．在藥物生產過程中引入雜質的途徑為 ( ) A．原料不純 B．合成過程中產生的副產物 C．有毒溶劑 D．金屬管道 E．日光曝曬得分評卷人二、問答題（共50分） 1． 試述中國藥典二部的內容組成、各藥品質量標準內容的主要組成以及原料藥和制劑含量測定方法選擇的依據。（8分）4． 說明紫外分光光度法測定藥物含量的兩種方法，并列出原料藥含量計算公式。精密量取續(xù)濾液25 ml，加醋酐5ml與二甲基黃指示液2滴，用HClO4()滴定，至顯玫瑰紅色，并將滴定的結果用空白試驗校正，即得。（5分）試計算：⑴ 稱樣量范圍；(5分)⑵ 硫酸奎寧片中硫酸奎寧標示量的百分含量。 A. USP21NF16 B. USP21NF17 C. USP22NF17 D. USP23NF18 E. USP24NF193. 微孔濾膜法是用來檢查 ( )。 A. 二銀鹽反應 B. 一銀鹽反應 C. 甲醛硫酸反應 D. 高錳酸鉀反應 E. 異煙肼反應7. 非水溶液滴定法直接測定片劑中藥物的含量時，片劑中不宜含有的輔料為 ( )。 11. 鑒別腎上腺皮質激素和睪丸素的專屬性方法為 ( )。 B. 硫酸鏈霉素 C. 硫酸軟骨素 E. 鹽酸嗎啡16. 坂口(Sakaguchi)反應可鑒別鏈霉素的( )。(每題1分)[15]特殊雜質是 （ ） （ ） （ ） （ ） （ ） [610] 區(qū)分反應是 B亞硝酸鈉反應 C. Kober反應D. 硫酸甲醛反應 　E. 水解后重氮化反應（ ） （ ） （ ） （ ） ?。? ） [1115] 可適用的藥物 A. 維生素A醋酸酯 B維生素B1 C. 維生素C D. 維生素E 　　　E. 維生素A醇11. UV法（ ） 12. GC法（ ） （ ） （ ） 15. 2,6二氯吲哚酚滴定法（ ）[1620] 在含量均勻度測定中表示的含義（規(guī)定的均勻度限度為177。()（ ）。 A. 加入甲醛作掩蔽劑 B. 加入丙酮作掩蔽劑 C. 加入甲酸作掩蔽劑 D. 加入丙醇作掩蔽劑 E. 加入氫氧化鈉，加熱使分解5. 維生素C的鑒別反應中，常采用下列試劑　( )。As3+8. 氫化可的松的鑒別反應有　( )。(5分)（每位學生選擇4小題，12分）：（1）系統(tǒng)適用性試驗（2）酶法（3）柱分配色譜法（4）毛細管電泳儀的基本組成（5）藥品質量標準制訂的主要內容（6）生化藥物質量檢驗的基本程序（7）中藥制劑分析的特點（8）國內外藥品質量標準的主要差別得分評卷人三．計算題（共14分） ：取本品，加乙醇制成每1ml中含40mg 的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，作為對照溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl ，分別點于同一薄層板上，展開后，晾干，置紫外燈（254nm）下檢視。(10分) 波長(nm) 300 316 328 340 360吸收度 附: 規(guī)定比值Al /A328nm = 校正公式 A(校正后) = 　(2A328nm－A316nm－A340nm) 效價: 106IU/g；E%1cm328nm(環(huán)己烷) = 1530。請列出雜質限量計算公式，并求出有關物質的限量。（12分）2. ：（1）硫酸奎寧原料藥非水溶液滴定法的基本原理以及滴定度的計算公式。 7. 古蔡氏法中氯化亞錫的作用有( )。 A. 干法 B. 百分吸收系數法 C. 化學反應法 D. 外標法E. 紅外光譜法 3. 中國藥典內容包括　( )。（ ） +,且A+S163。 A. 水乙醇 B. 水丙酮 C. 水氯仿 D. 水乙醚 E. 水甲醇18. 戊烯二醛反應鑒別異煙肼時所用的試劑之一為( )。A. 1 B. 2 C. 3 D. 4 E. 513. 硫酸亞鐵片含量測定方法為　( ) A. KMnO4法 B. 鈰量法 C. 重量法 D. 碘量法 E. UV法14．AgDDC法檢查砷鹽時，所生成的物質是　( )。A. 異四環(huán)素 B. 差向四環(huán)素 C. 脫水四環(huán)素 D. 差向脫水四環(huán)素 E. 配位化合物9. 下列藥物中，能采用水解后剩余滴定法測定含量者為 ( )。 A. 氯化物 B. 硫酸鹽 C. 硫化物 D. 砷鹽 E. 重金屬5. 我國商品青霉素中致過敏的雜質為 ( )。1. 差示熱分析法用于測定藥物中的 ( )。H2SO4（10分）6． 中國藥典（2000年版）測定硫酸奎寧片中硫酸奎寧的含量方法如下：取本品10片，除去糖衣后，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于硫），置分液漏斗中，加NaCl ()10ml，混勻，精密加氯仿50ml，振搖10min，靜置。請列舉三種方法加以克服，并說明理由。[15] 藥物的鑒別可采用 A．硝酸銀反應 B．水解后三氯化鐵反應 C．水解后茚三酮反應D．水解后芳伯氨基反應 E．N甲基葡萄糖胺反應1．鹽酸環(huán)丙沙星 ( )2．阿司匹林 ( )3．對乙酰氨基酚