【正文】 ................................................................................................ 4 粘度測(cè)試 ............................................................................................ 5 耐水性測(cè)試 ......................................................................................... 5 紅外光譜測(cè)試 ..................................................................................... 5 熱性能測(cè)試 ......................................................................................... 5 黏度的測(cè)試 ......................................................................................... 5 玻璃轉(zhuǎn)化溫度的計(jì)算 ........................................................................... 5 3 結(jié)果與討論 ........................................................................................................ 7 測(cè)試結(jié)果 ...................................................................................................... 7 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 ...................................................................................................... 8 實(shí)驗(yàn)條件控制 ............................................................................................... 9 紅外光譜分析 ............................................................................................... 9 DSC 測(cè)試 ................................................................................................... 11 單體配比的影響 ......................................................................................... 11 4 結(jié)論 .................................................................................................................. 14 參考文獻(xiàn) .............................................................................................................. 15 致謝 ...................................................................................................................... 16 攀枝花學(xué)院本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 1 緒論 1 緒論 自從人們發(fā)現(xiàn)丙烯酸以來，丙烯酸酯的制備與研究得到了快速的發(fā)展，以他的耐候性、保色性、耐腐蝕性、成膜性和粘結(jié)性成為了涂料行業(yè)的重要原料。而建筑與人息息相關(guān)，所以也得到了 相當(dāng)?shù)年P(guān)注?，F(xiàn)階段人們認(rèn)為比較理想的就是以水為溶劑對(duì)環(huán)境影響較低。 丙烯酸樹脂對(duì)人體有害，不可吸入。 溶劑型熱固性丙烯酸樹脂涂料是由有聚合活性官能團(tuán)的丙烯酸樹脂涂料的預(yù)聚體與 其他的助劑制成的，這種涂料具有： ① 顏色淺，具有很好的保光保色攀枝花學(xué)院本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 1 緒論 2 性和耐候性； ② 附著力好，硬度高，涂膜好； ③ 耐熱耐化學(xué)性好，交聯(lián)后易產(chǎn)生大分子，固含量高； ④ 易存儲(chǔ)等等優(yōu)點(diǎn)。高固體份丙烯酸涂料具有顏色淺、耐候性好、保光保色而且使用方便且污染小，所以成為人們喜愛的涂料之一。水性涂料又為乳液型，水稀釋型和水溶液型三類。水稀釋型膜的優(yōu)點(diǎn)是：易成膜、滲透性好、耐水性好還具 有良好的穩(wěn)定性和流平性。 自從 1937 年德國 Bayer 教授第一次合成聚氨酯開始 [10]， 聚氨酯以其一系列的優(yōu)點(diǎn)比如：耐低溫、柔韌性好，附著力強(qiáng)等漸漸被人們所重視。尤其是最近這些年環(huán)境問題的日益嚴(yán)峻，全球在環(huán)保問題的壓力下，不斷的改進(jìn)水性聚氨酯膠粘劑，就有了更大的發(fā)展。但是和國外比我國的這方面的技術(shù)仍然處于開發(fā)階段，仍存在產(chǎn)量小，品種單一，研 究不足而且不夠深入等等的問題，這仍需我們的進(jìn)一步探索。目前它的發(fā)展方向是向著高固體份和水性化發(fā)展。它之所以能被廣泛的應(yīng)用，那是因?yàn)樗奂司郯滨ズ捅┧醿煞N樹脂的優(yōu)點(diǎn)，具有耐磨，耐化學(xué)性還能耐低溫、光澤性好等優(yōu)點(diǎn)。外乳化性的 PUA 水性涂料不含親水基團(tuán)， 它是利用外加乳化劑的方法嘛，在快速旋轉(zhuǎn)攪拌的將聚氨酯丙烯酸分散于水中從而得到 PUA 水性乳液。而水性聚氨酯可通過交聯(lián)，擴(kuò)鏈，丙烯酸酯復(fù)合等等方法進(jìn)行改性。 紫外光固化涂料 我國對(duì)涂料的輻射固化技術(shù)應(yīng)用越來越廣泛。而輻射技術(shù)有以下優(yōu)點(diǎn) [16]： ⑴ 快速固化：幾秒不到就能是使涂料成膜固化，且膜外形可觀性能也好，堅(jiān)硬、耐磨而且美觀。 ⑸ 固化的溫度低接固化快，可實(shí)行熱敏材料的涂布。而且活性稀釋劑能增大膜的收縮率，使得膜的性能下降。 雖然水性光固化涂料有許多優(yōu)點(diǎn)，但是它也有作 為一種水性涂料的缺點(diǎn)，那就是干燥速度慢、耐水性差等等，因此通過分子與組份設(shè)計(jì)等等手段，進(jìn)一步研究提高水性光固化涂料就顯得十分的有意義了。介紹如下： 攀枝花學(xué)院本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 1 緒論 6 ⑴ 低壓汞燈 低壓汞燈 是以 185nm和 。中壓汞燈的光譜輸出很寬，跨于紅外光譜區(qū)、可見光譜區(qū)、紫外光譜區(qū) ，有助于光聚合的過程，中壓汞燈依靠冷卻控制溫度是為了保持恒定的光譜輸出。在強(qiáng)電場(chǎng)的作用下，兩相鄰輔助電極之間的輝光放電產(chǎn)生了大量的電子和離子，這些帶電粒子向兩主電極之間的氣體被擊穿，發(fā)生輝光放電，放電電流由電阻 R所控制。低壓放電時(shí)放出的熱量使管壁溫度升高，汞逐漸汽化，汞蒸氣壓和燈管電壓漸漸升高，并且電弧開始收縮，放電逐步向高氣壓放電過渡。它是高分子合成中常用的合成方法，且因其以水作溶劑，在乳化劑的作用下，借助攪拌器機(jī)械攪拌，使單體在水中分散形成乳液，對(duì)環(huán)境十分有利 。十二烷基硫酸鈉 ,乙二醇乙醚 ,異丙醇 ,十二硫醇 ,過硫酸鉀為原料，采用種子乳液聚合的方式制備了丙烯酸樹脂，并考察了產(chǎn)物的分子量，透光率，表面張力，粒徑，粘度和粒子形態(tài)。但是，由于高性能納米材料的技術(shù)還不夠成熟，而且現(xiàn)在納米材料市場(chǎng)價(jià)格較為昂貴，因此使用原位聚合工業(yè)化生產(chǎn)丙烯酸樹脂會(huì)使成大幅度提高，經(jīng)濟(jì)性差。懸浮聚合的優(yōu)點(diǎn)：由于反應(yīng)在液相中進(jìn)行，所以聚合反應(yīng)熱容易擴(kuò)散，反應(yīng)溫度易于控制，反應(yīng)產(chǎn)物的分子量分布較小。例如：毛名飛，羅正湯等在涂料用固體丙烯酸樹脂的懸浮聚合研究中，用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸為單體，采用懸浮聚合方式制備了涂料用的丙烯酸樹脂，考察了產(chǎn)物的粘度指標(biāo)，得到了影響聚合物分子量大小和粒徑大小的因素大小順序?yàn)殒溵D(zhuǎn)移劑用量、溫度、引發(fā)劑。 本體聚合 本體聚合的條件很廣可以在氣相、液相或固相中進(jìn)行，是單體直接在引發(fā)劑、熱、光或高能射線輻射的作用下進(jìn)行聚合的方 法。 溶液聚合 溶液聚合就是將單體與引發(fā)劑溶解在適當(dāng)溶劑中進(jìn)行聚合的反應(yīng)。并且溶劑循環(huán)回收費(fèi)用高，成本增加，經(jīng)濟(jì)性能降低，攀枝花學(xué)院本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 1 緒論 9 在環(huán)境方面，溶劑揮發(fā)造成污染大，且溶劑一般易燃危險(xiǎn)性高。強(qiáng)度下攪拌，合成乳液 。隨著人們生活水品的提高，人們對(duì)美的要求也越來越高，對(duì)環(huán)境的保護(hù)也越來越嚴(yán)格。 攀枝花學(xué)院本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 2 實(shí)驗(yàn)部分 1 2實(shí)驗(yàn)部分 實(shí)驗(yàn)儀器及藥品 實(shí)驗(yàn)儀器 本實(shí)驗(yàn)的儀器有 250mL 三口燒瓶一個(gè) ，鐵架臺(tái)一臺(tái)，恒溫水浴鍋一臺(tái)，攪拌器一臺(tái)，直形冷凝器一個(gè)，溫度計(jì)（ 100℃ ）一只，分液漏斗一個(gè)，膠頭滴管兩個(gè)，燒杯若干， PH 試紙（ ），玻璃棒兩個(gè)，表面血 6 個(gè)等。 實(shí)驗(yàn)裝置如圖 1： 水 浴 槽三 口 燒 瓶冷 凝 管溫 度 計(jì)攪 拌 器滴 液 漏 斗 圖 1 實(shí) 驗(yàn)裝置圖 實(shí)驗(yàn)步驟 丙烯酸酯樹脂的實(shí)驗(yàn)步驟 （ 1）將恒溫水浴鍋裝滿水，打開加熱裝置，調(diào)節(jié)溫度在 50℃ ，用 150mL燒杯稱取 110g去離子水備用； （ 2）當(dāng)溫度上升到 80℃ 時(shí)，用電子天平稱取 OP10 和 十二烷基硫酸鈉加入 250mL三口燒瓶中，加入 30g去離子水溶解； （ 3） 裝置好儀器，打開攪拌裝置，控制攪拌強(qiáng)度在 150 轉(zhuǎn) /分，開始對(duì)乳化劑預(yù)熱乳化； （ 4）用電子天平稱取 8g 碳酸氫鈉，溶解于 100mL 燒杯中備用； 攀枝花學(xué)院本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 2 實(shí)驗(yàn)部分 3 （ 5）用電子天平稱取 6g甲基丙烯酸于 150mL 燒杯中，緩 慢加入碳酸氫鈉溶液中和，并用玻璃棒攪拌； （ 6）用電子天平稱取 過硫酸銨于 100mL 燒杯中，用 30g水溶解； （ 7）用電子天平稱取 丙烯酸丁酯， 4g 甲基丙烯酸羥乙酯和 甲基丙烯酸于 100mL 燒杯中，混合均勻； （ 8）當(dāng)溫度升至 75℃ 時(shí)，加入中和酸，并加入 15%的混合單體和 20%的引發(fā)劑作種子，升溫至 80℃ ，保溫半個(gè)小時(shí)； （ 9）保溫后開始滴加剩余單體和引發(fā)劑，均勻滴加，在 小時(shí)時(shí)間內(nèi)滴完； （ 10）滴加完后，繼續(xù)保溫 2 小時(shí)； （ 11）保溫完成后，降溫至 45℃ ，繼續(xù)攪拌 10 分鐘，去下 三口燒瓶，測(cè)量溶液 PH； （ 12）關(guān)閉儀器，拆下裝置，清洗儀器，整理實(shí)驗(yàn)臺(tái)，記錄數(shù)據(jù)； （ 13）取少量液體于三個(gè)表面皿上，放入烘箱中在 75℃ 干燥 24 小時(shí)，稱重。其中外觀用目測(cè)的方式，固含量和轉(zhuǎn)化率及吸脹率用計(jì)算方式，粘度和紅外光譜及玻璃化溫度用檢測(cè)手段。冷卻，將膜取下，備攀枝花學(xué)院本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 2 實(shí)驗(yàn)部分 4 用。 實(shí)際固含量的測(cè)試方法： 實(shí)驗(yàn)完成后，取少量產(chǎn)品 1g 到 2g 于三個(gè)已烘至恒重的表面皿上，分別稱量表面皿和表面皿加上產(chǎn)品后的重量 a、 b，將加入產(chǎn)品的表面皿放在105℃ 的烘箱中烘干至恒重，取出后稱量烘干后表面皿的總量為 c， w 為實(shí)際固含量。