檢驗儀器確認(rèn)檢驗方法驗證管理規(guī)程(文件)
【正文】 一已驗證的方法所得結(jié)果進行比較。 精密度測定：精密度系指在同一試驗條件下，用同一方法對某一成分進行多次測定，所 測得的值彼此符合的程度。 方法重復(fù)性的確定至少要取方法范圍內(nèi)的三個濃度級別，每個濃度級別至少要測定 3 次；或取 100％的樣品濃度至少測定 6 次。 一般考察中間精密度，至少應(yīng)在兩種不同條件下（不同時間、不同人員等）進行考察，但不必對每個可能影響的因素進行單個的考察，可設(shè)計方案對其統(tǒng)一考察。 ? 對于鑒別試驗，應(yīng)證明當(dāng)樣品中含有被分析物時呈正反應(yīng)，當(dāng)不含有被分析物時呈（陰性 ）負(fù)反應(yīng)。若雜質(zhì)或降解產(chǎn)物為未知物，可將樣品用強光照射、高溫、高濕、酸堿水解或氧化的方法進行加速破壞，而后將此樣品進行分析，將分析結(jié)果與另一個經(jīng)驗證的方法或法定方法所得結(jié)果進行比較。 ? 儀器分析法：可以非儀器分析所用的目視法來確定檢測限，也可用已知濃 德信誠 培訓(xùn)網(wǎng) 更多免費資料下載請進： 好好學(xué)習(xí)社區(qū) 度的樣品與空白實驗對照，以信噪比為 2： 1 或 3： 1 來確定檢測限的最低水平。所得結(jié)果符合準(zhǔn)確度和精密度的要求。以測得的響應(yīng)信號作為被測物濃度的函數(shù)，進行線性回歸，求出回歸方程及相關(guān)系數(shù)。 ? 雜質(zhì)測定，范圍應(yīng)為測試濃度的 50%120% ? 含量均勻度的測試濃度的 70%130%，根據(jù)某些劑型的特點此范圍可放寬。 粗放性：是指再不同實驗條件（如不同時間、不同實驗室、不同人 德信誠 培訓(xùn)網(wǎng) 更多免費資料下載請進： 好好學(xué)習(xí)社區(qū) 員等）下對同一樣品進行分析所得結(jié)果的重現(xiàn)性。對每一試驗菌慶逐一進行驗證。按夫定溫度 3～ 5 天。如供試品的該檢驗量地該檢驗條件下，有抑菌作用，可采用增加沖洗量，或增加培養(yǎng)基的用，或 德信誠 培訓(xùn)網(wǎng) 更多免費資料下載請進： 好好學(xué)習(xí)社區(qū) 使用中和劑或滅活劑如β 內(nèi)酰胺酶、對氨基苯甲酸，或更換濾膜品種等方法，消除供試品的抑菌用用，并重新進行方法驗證。內(nèi)容包括試驗?zāi)康?、驗證要求、所用儀器名稱、品牌及設(shè)定條件、所用試劑、具體操作方法、結(jié)果及結(jié)論；試驗中的主要偏差應(yīng)有適當(dāng)?shù)慕忉專挥涗浖皥D譜應(yīng)附在報告后。 德信誠 培訓(xùn)網(wǎng) 更多免費資料下載請進： 好好學(xué)習(xí)社區(qū) 附：驗證工作示意圖 檢驗方法驗證 方案的起草與審批 儀器確認(rèn) 方法驗證內(nèi)容 報告的起草與審批 收集資料 確定標(biāo)準(zhǔn) 確定檢查及試驗范圍 安裝運行 預(yù)確認(rèn) 方案審批 專屬性 再確認(rèn) 性能確認(rèn) 粗放性 檢測限 定量限 線性 范圍 耐用性 精密度 準(zhǔn)確度 。 對檢驗方法獲得的結(jié)果作趨勢分析，發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)性偏差； 對檢驗規(guī)程進行了修訂或檢測條件發(fā)生變更； 經(jīng)過一段時間對檢驗方法進行再驗證（可根據(jù)具體情況由驗證小組決定是否進行定期 的再驗證）。 驗證報告 對驗證結(jié)果進行匯總分析，并給
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