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ok第四章光譜分析技術(shù)與相關(guān)儀器分光光度計(jì)(文件)

 

【正文】 測(cè)器的要求主要有: ① 產(chǎn)生的電信號(hào)必須與照射到它上面的光束的強(qiáng)度有恒定函數(shù)關(guān)系; ② 必須能對(duì)一個(gè)很大的波長(zhǎng)范圍的光具有響應(yīng),否則應(yīng)用局限性大; ③ 靈敏度要高,響應(yīng)速度要快,產(chǎn)生的電信號(hào)要易于檢測(cè)或放大且噪聲要低。 當(dāng)在兩極間加上電壓時(shí),即會(huì)產(chǎn)生光電流,流經(jīng)負(fù)載電阻 ( 一般106~109? ) 時(shí)會(huì)產(chǎn)生 一定電壓降。 優(yōu)點(diǎn) : 不怕強(qiáng)光、耐振動(dòng)、耐沖擊、小型、重量輕、耗電少、壽命長(zhǎng)、可靠性高及讀出速度快等優(yōu)點(diǎn),不存在時(shí)間滯后現(xiàn)象,可應(yīng)用于化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究。 4. 光電池 常用的有硒光電池 、 硅光電池等 。 缺點(diǎn)是容易受潮而使其產(chǎn)生的電流大小不穩(wěn)定 。 它可以借助必要的光學(xué)和電路系統(tǒng) , 將光譜信息進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換 、 儲(chǔ)存和傳輸 , 在其輸出端產(chǎn)生波長(zhǎng) — 強(qiáng)度二維信號(hào) , 信號(hào)經(jīng)放大和計(jì)算機(jī)處理后在末端顯示器上同步顯示出人眼可見(jiàn)的圖譜 , 無(wú)須感光板那樣的沖洗和測(cè)量黑度的過(guò)程 。目前很多型號(hào)的分光光度計(jì)裝配有 計(jì)算機(jī)系統(tǒng) ,一方面可對(duì)分光光度計(jì)進(jìn)行操作控制,另一方面可將數(shù)據(jù)直接顯示在 CRT或液晶顯示器上。 如不必要的反射面 、 光束孔徑不匹配 、 光學(xué)元件表面的擦痕 、 光學(xué)系統(tǒng)的像差 、 不均勻色散以及由于機(jī)械零部件加工不良 、 位置錯(cuò)移 、 儀器內(nèi)壁防眩黑漆脫落等 。 三、紫外 — 可見(jiàn)分光光度計(jì)的類(lèi)型 (一)單波長(zhǎng)單光束分光光度計(jì) 按其光學(xué)系統(tǒng)分類(lèi) 單波長(zhǎng)分光光度計(jì) 單光束單波長(zhǎng)分光光度計(jì) 雙光束單波長(zhǎng)分光光度計(jì) 雙波長(zhǎng)分光光度計(jì) ① 單光束光路,從光源到試樣至接收器只有一個(gè)光通道; 檢測(cè)準(zhǔn)確性不夠穩(wěn)定,不能用于精密分析。 2. 紫外 可見(jiàn)分光光度計(jì) 751型可見(jiàn)分光光度計(jì) : 自準(zhǔn)式棱鏡色散系統(tǒng) , 適用波長(zhǎng)2001000nm, 可用于紫外 、 可見(jiàn)和近紅外光譜測(cè)定 。 特點(diǎn): (三 ) 雙波長(zhǎng)分光光度計(jì) 為克服由于非特征吸收信號(hào) ( 如試液混濁引起的散射 ,比色皿與空氣界面和比色皿與溶液界面的折射差別等 )影響而帶來(lái)測(cè)定誤差 , 而設(shè)計(jì)雙波長(zhǎng)分光光度計(jì) 。 波長(zhǎng)誤差來(lái)源:色散元件傳動(dòng)機(jī)構(gòu)運(yùn)動(dòng)誤差,波長(zhǎng)刻度盤(pán)刻劃誤差 (顯示誤差 ),狹縫中心偏移和裝調(diào)誤差等。 2nm (2) 波長(zhǎng)重復(fù)性 波長(zhǎng)重復(fù)性是指在對(duì)同一個(gè)吸收帶或發(fā)射線進(jìn)行多次測(cè)量時(shí),峰值波長(zhǎng)測(cè)量結(jié)果的一致程度。 ,吸光度范圍 ~ 溶液 Ⅱ : 100mg177。 (四 ) 分辨率 分辨率是指儀器對(duì)于緊密相鄰的峰可分辨的最小波長(zhǎng)間隔,是衡量分光光度計(jì)性能的重要指標(biāo)之一。 (六)雜散光 測(cè)量過(guò)程中的主要誤差來(lái)源,嚴(yán)重影響測(cè)量準(zhǔn)確度。 (八)基線平直度 指不設(shè)置樣品時(shí), 掃描 100%T或 0%T時(shí), 基線傾斜或彎曲的程度。 。 表 41 幾種紫外 — 可見(jiàn)分光光度計(jì)性能指標(biāo) 五、紫外 — 可見(jiàn)分光光度計(jì)常見(jiàn)故障和排除方法 表 42 紫外 — 可見(jiàn)分光光度計(jì)常見(jiàn)故障和排除方法 作業(yè): 1. 對(duì)于溶液 , 朗伯 — 比爾 (LamberBeer)定律為I/I0=e?cx, 為何也可寫(xiě)成 I/I0=10kcb? 2. 紫外 — 可見(jiàn)分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)及各部分的功能 。 (七)基線穩(wěn)定度 是指不放置樣品情況下,掃描 100%T線或 0%T線時(shí)讀數(shù)偏離的程度。 與狹縫寬度、分光元件、準(zhǔn)直鏡的焦距有關(guān)。在此線性范圍內(nèi)測(cè)得的物質(zhì)的吸光系數(shù)才是一個(gè)常數(shù)。 (二 ) 光度準(zhǔn)確度 光度準(zhǔn)確度 (photometric accuracy)又稱(chēng)測(cè)光精度,是指儀器上測(cè)得的透光度或吸光度與真實(shí)值之間的偏差,該偏差越小,準(zhǔn)確度越高。 1nm 棱鏡光度計(jì),低于 400nm時(shí),不大于 177。 四、紫外 — 可見(jiàn)分光光度計(jì)的性能指標(biāo)及評(píng)價(jià)
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