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正文內(nèi)容

二苯乙烷的磺化及其應(yīng)用_本科畢業(yè)論文(文件)

 

【正文】 較高的反應(yīng)產(chǎn)物。烷基二苯乙烷雙磺酸鈉 (MADS)是一種新型高效表面活性劑。例如對(duì)化妝品而言,以前選取配料的原則是以裝扮靚麗為主,選擇表面活性劑只是考慮如何達(dá)到最佳的第一功效或主功效,如凈洗、發(fā)泡、乳化、分散等,很少或根本沒(méi)有考慮到表面活性劑對(duì)皮膚、毛發(fā)等自然狀態(tài)的影響。 絮凝性性的測(cè)定 取 2 ml 污水倒入 1- 10 號(hào)試管中,分別加入 10 種濃度依次減半的表面活性劑溶液本科畢業(yè)論文 第三章 結(jié)果與討論 20 2ml,振蕩搖勻,靜置兩天,觀察沉淀情況得 表 : 表 絮凝性測(cè)定實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄 試樣序號(hào) 濃度( g/ml) 24 小時(shí)現(xiàn)象 48 小時(shí)現(xiàn)象 1 少量沉淀 少量沉淀 2 少量沉淀 少量沉淀 3 少量沉淀 少量沉淀 4 無(wú)明顯變化 較多絮狀沉淀 5 無(wú)明顯變化 較多絮狀沉淀 6 無(wú)明顯變化 較多絮狀沉淀 7 無(wú)明顯變化 較多絮狀沉淀 8 無(wú)明顯變化 較多絮狀沉淀 9 無(wú)明顯變化 較多絮狀沉淀 10 無(wú)明顯變化 較多絮狀沉淀 由以上現(xiàn)象可知:該表面活性劑可能具有絮凝作用,也可能不溶于該污水,由于時(shí)間和條件的限制沒(méi)有對(duì)其混合液進(jìn)行濁度的測(cè)定,所以只能做此可能的推斷。 泡沫穩(wěn)定性的測(cè)定 配制 5%的試樣,取 產(chǎn)品溶于 40ml 蒸溜水中,搖勻。 方法一:直接測(cè)定陰、陽(yáng)離子向陽(yáng)極或陰極的遷移率來(lái)決定兩性表面活性劑的等電點(diǎn)。 等電點(diǎn)的測(cè)定 兩性表面活性劑和天然兩性化合物如氨基酸、蛋白質(zhì)一樣,在分子中同時(shí)含有不可分離的正負(fù)電荷中心,因而在溶液中顯示出獨(dú)特的等電點(diǎn) 性,這是與其它類(lèi)型表面活性劑的最大和最根本的區(qū)別。因此可用表面張力對(duì)濃度作圖確定 cmc—— 曲線的轉(zhuǎn)折點(diǎn)。此法不受無(wú)機(jī)鹽的干擾,也適合非離子表面活性劑。因此常用表面張力 —— 濃度對(duì)數(shù)曲線的轉(zhuǎn)折點(diǎn)來(lái)確定 cmc。再用滴定的方法用水將此溶液稀釋?zhuān)敝令伾l(fā)生顯著的變化,此時(shí)溶液的濃度即為 cmc,只要找到合適的染料,此法非常的方便。 (2) 增溶法 非極性有機(jī)物如烴類(lèi)在稀表面活性劑溶液中一般不溶解,當(dāng) 表面活性劑濃度超過(guò) cmc時(shí)溶解度劇增,這就是不溶物在表面活性劑溶液中的加溶作用。用電導(dǎo)率對(duì)濃度作圖,曲線的轉(zhuǎn)折點(diǎn)的濃度即為 cmc。 產(chǎn)品的熔點(diǎn)測(cè)試 氯磺酸鈉的始熔溫度 ℃,終止溫度 ℃。當(dāng)聯(lián)接基團(tuán)的長(zhǎng)度( S 大于或等于 10)大于其電荷造成的兩個(gè)極性頭基間平衡距離時(shí),聯(lián)接基團(tuán)鏈將卷曲而插入膠團(tuán)內(nèi),從而降低了體系的自由能, cmc 下降。 2Cl雙子表面活性劑體系, Zana[ 等發(fā)現(xiàn) cmc 隨 M 的變化情況類(lèi)似于單磺酸鹽表面活性劑的變化規(guī)律,但隨 S 的變化的情況則復(fù)雜的多。反應(yīng)溫度控制在 150— 160 ℃之間 , 壓力 3. 999— 9. 332kPa, 共反應(yīng)6— 9 小時(shí)。 6 小時(shí)后減壓蒸出甲苯。 然后在 190200 ℃內(nèi)再反應(yīng) 2 小時(shí)。 本次實(shí)驗(yàn)所用的攜水劑是二甲苯,用量為所用原料量的兩倍。 三種攜水劑所起的作用雖都相同,都是與水形成共沸物,把水?dāng)y帶出去從而使得反應(yīng)向正方向 —— 形成咪唑啉環(huán)的方向進(jìn)行,但由于三種攜水劑的沸點(diǎn)各不相同,所形成的共沸物的沸點(diǎn)也各不相同,從而反應(yīng)生成的水在體系中停留時(shí)間也不同,而生成咪唑啉環(huán)的反應(yīng)是可逆反應(yīng),水在體系的停留時(shí)間也會(huì)影響產(chǎn)物的產(chǎn)率和質(zhì)量。采 用上述最優(yōu)反應(yīng)條件進(jìn)行反應(yīng),測(cè)得磺酸基數(shù)目為 1. 90。 0204060801000 1 2 3 4 5 6 7 8 9反應(yīng)時(shí)間對(duì)收率的影響收率 圖 反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物收率的影響 由圖 可見(jiàn),反應(yīng)時(shí)間為到 6h 較合適,而在 8h 時(shí),收率略有提高,但相對(duì)于6h 收率提高不明顯。 (2) 反應(yīng)溫度對(duì)收率的影響 以反應(yīng)時(shí)間為 6h,十六醇/ 苯醚 (mol/ m01)比為 l: 1. 5,考察反應(yīng)溫度對(duì)收率的影響,結(jié)果見(jiàn)圖 32 。一般地說(shuō),在同一個(gè)苯環(huán)上發(fā)生多磺化的機(jī)率不大,因?yàn)榛撬峄鶠閺?qiáng)吸電子基,在苯環(huán)上有一個(gè)磺酸基后會(huì)使這個(gè)環(huán)上的電子云密度大為降低,很不利于在取代一個(gè)磺酸基,故在烷基二苯醚的另一個(gè)環(huán)上進(jìn)行磺化。十六烷基二苯乙烷用發(fā)煙硫酸磺化生成十六烷基二苯乙烷磺酸 (主要成分力單十六烷基二苯乙烷雙磺酸,還含有單十六烷基二苯乙烷單磺酸、雙十六烷基二苯乙烷雙磺酸和雙十六烷基二苯乙烷單磺酸 );最后十六烷基 =苯乙烷雙磺酸用氫氧化鈉中和成鹽 。 通入三氧化硫,加入帶有溫度計(jì)、冷凝管、滴液漏斗的三口瓶中 ,再加入 氯化氫氣體,攪拌,升溫至 85℃,緩慢滴加 15ml 環(huán)氧氯丙烷,滴加時(shí)間設(shè)定為 2h,控溫為 85℃。當(dāng)蒸氣量減少,且不再有水生成時(shí),停止加熱,提升燒瓶使其自然冷卻到 120℃,改減壓蒸餾裝置 ,蒸出過(guò)量的二苯乙烷和甲苯,然后趁熱將黏稠物傾至配置好的 3: 3: 1的無(wú)水乙醇、乙酸乙酯和石油醚混合溶液中,劇烈攪拌十分鐘,靜置分層,冷卻結(jié)晶 7h。 生產(chǎn)廠家:中國(guó)醫(yī)藥( 集團(tuán))上海化學(xué)試劑公司 其他藥品:乙酸乙酯、石油醚、無(wú)水乙醇、鹽酸 ,氫氧化鈉,磷鎢酸,亞硫酸鈉 等,均為分析純。 生產(chǎn)廠家:上海化學(xué)試劑公司 化學(xué)名:環(huán)氧氯丙烷 分子式: C3H5ClO 分子量: 性狀:無(wú)色液體,易揮發(fā),有與三氯甲烷類(lèi)似的氣味,不穩(wěn)定,能與乙醇、乙醚、氯仿、三氯乙烯、四氯化碳相混容,不與石油烴類(lèi)混容,不 溶 與水。 生產(chǎn)廠家:上?;瘜W(xué)試劑公司 化學(xué)名:甲苯 分子式: C7H8 分子量: 92g/mol 性狀:無(wú)色透明液體 。 熔點(diǎn) (℃) : 52 ,沸點(diǎn) (℃) : 284 ,相對(duì)密度 (水 =1): ,相對(duì)蒸氣密度 (空氣 =1): , 閃點(diǎn) (℃) : ,引燃溫度 (℃) : 480 , 溶解性: 溶于乙醚、二硫化碳、熱乙醇 ,主要用途: 用 于有機(jī)合成。 本論文的具體研究?jī)?nèi)容主要有:烷基二苯乙烷二磺酸鈉的合成與性能 (第二章 )、烷基二苯乙烷二磺酸鈉的應(yīng)用性能研究 (第三章 )等。綜觀前述結(jié)果,烷基二苯乙烷二磺酸鹽是結(jié)構(gòu)和性能獨(dú)特應(yīng)用廣泛的雙親水基多功能表面活性劑,國(guó)際上對(duì)烷基二苯乙烷二磺酸鹽的研究極為重視并已有一定的報(bào)道。 烷基二苯 醚二磺酸鹽也非常適宜于配制其它種類(lèi)的硬表面清洗劑。 C. Tongcumpou 等【 32J 用 C12 一 MADS、二辛基琥珀磺酸鹽及 Span80 配制成的無(wú)中本科畢業(yè)論文 第一章 緒論 4 等鏈長(zhǎng)醇型微乳液洗滌劑的去污效果比普通洗衣粉高 20%。 (4)可以取代或減少非洗滌助劑的用量。最近的研究工作不斷揭示了雙子表面活性劑的一些新而獨(dú)特的性質(zhì),使得科學(xué)家對(duì)它的研究興趣長(zhǎng)久不衰。另外,在堵水、調(diào)剖和開(kāi)發(fā)低滲透率薄油層方面具有應(yīng)用前景。雙子表面活性劑在油田開(kāi)發(fā)中具有極大的潛在應(yīng)用前景。2Br- ) 的烷基鏈長(zhǎng)度以及聯(lián)接基團(tuán)的長(zhǎng)度,可以制備不同晶相及不同孔徑的高質(zhì)量的純硅膠,還可以用于生物堿的分離等。 十六烷基二苯乙烷二磺酸鈉的性能 物化性能 烷基二苯醚二磺酸鹽 (MADS)是水溶性表面活性劑, MADS 能溶解于各類(lèi)無(wú)機(jī)酸及無(wú)機(jī)鹽溶液中,這是一般表面活性劑所不具備的特征,而 DADS、 DAMS、 MAMS 的水溶性較差。 不同組分的表面活性及其他相關(guān)性能有所不同,應(yīng)用領(lǐng)域亦有所不同。是由二苯醚經(jīng)烷基化、磺化、中和后所得到的一類(lèi)高效的表面活性劑品種,其獨(dú)特的雙磺 酸鹽親水基之間由二苯醚剛性基團(tuán)聯(lián)接,而二苯醚結(jié)構(gòu)的超共軛效應(yīng),賦予該表面活性劑穩(wěn)定的電子結(jié)構(gòu)及離子頭基的電負(fù)性增強(qiáng)。目前,隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步和人類(lèi)物質(zhì)文化生活水平的不斷提高,表面活性劑已突破了傳統(tǒng)概念,在生命科學(xué)、能源科學(xué)、信息材料以及許多現(xiàn)代高新技術(shù)發(fā)展中發(fā)揮了重要作用,成為物理、化學(xué)、生物三大學(xué)科和許多技術(shù)部門(mén)共同關(guān)心的領(lǐng)域而步入了一個(gè)新的 時(shí)代。膠團(tuán)的自發(fā)形成同樣使得表面活性劑分 (離 )子的雙親結(jié)構(gòu)部分都獲得了最佳環(huán)境,整個(gè)體系的自由能降低而處于穩(wěn)定。傳統(tǒng)的表面活性劑分子含有一個(gè)親水基和一條疏水基,并且根據(jù)其在水溶液中的離解狀況分為離子型表面活性劑 (包括陰離子型、陽(yáng)離子型及兩性表面活性劑 ) 和非離子型表面活性劑。 Surface tension. 本科畢業(yè)論文 目錄 III 目 錄 摘 要 ........................................................................................................ I Abstract .................................................................................................... II 圖目錄 .......................................................................................................V 表目錄 ......................................................................................................VI 引言 .............................................................................................. 1 十六烷基二苯乙烷二磺酸鈉的合成研究進(jìn)展 ..................................... 2 陰離子表面活性劑的結(jié)構(gòu) ....................................................... 2 十六烷基二苯乙烷二磺酸鈉的合成 .......................................... 2 十六烷基二苯乙烷二磺酸鈉的性能 .................................................. 2 物化性能 ....................................................................................... 2 雙子表面活性劑的用途 ................................................................... 3 本文研究的內(nèi)容 ............................................................................. 4 第二章 實(shí)驗(yàn)部分 ...................................................................................... 2 實(shí)驗(yàn)儀器 ....................................................................................... 2 實(shí)驗(yàn)藥品 ....................................................................................... 2 實(shí)驗(yàn)步驟 ....................................................................................... 3 十六烷基二苯乙烷陰離子子表面活性劑的制備 ......................... 3 氯磺酸的制備 ........................................................................ 5 十六烷基二苯乙烷二磺酸鹽的制備 .......................................... 6 第三章 結(jié)果與討論 ................................................
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