【正文】 過設(shè)計的系統(tǒng)適用性試驗，以確保方法有效 。溶出度或釋放度中的溶出量測定，范圍應(yīng)為限度的 177。必要時可采用二極管陣列檢測或質(zhì)譜檢測進行驗證 97 例如： 更年靈膠囊中淫羊藿苷含量測定的專屬性驗證 98 對照品色譜圖 AU 0 .0 0 4 0 .0 0 20 .0 0 00 .0 0 20 .0 0 40 .0 0 60 .0 0 80 .0 1 00 .0 1 20 .0 1 40 .0 1 60 .0 1 80 .0 2 00 .0 2 20 .0 2 40 .0 2 60 .0 2 80 .0 3 0分鐘2 .0 0 4 .0 0 6 .0 0 8 .0 0 1 0 . 0 0 1 2 . 0 0 1 4 . 0 0 1 6 . 0 0 1 8 . 0 0 2 0 . 0 0 2 2 . 0 0 2 4 . 0 013.23099 供試品色譜圖 AU0 .0 0 00 .0 1 00 .0 2 00 .0 3 00 .0 4 00 .0 5 00 .0 6 00 .0 7 00 .0 8 00 .0 9 00 .1 0 00 .1 1 00 .1 2 00 .1 3 00 .1 4 00 .1 5 0分鐘2 .0 0 4 .0 0 6 .0 0 8 .0 0 1 0 . 0 0 1 2 . 0 0 1 4 . 0 0 1 6 . 0 0 1 8 . 0 0 2 0 . 0 0 2 2 . 0 0 2 4 . 0 01.4601.8542.0922.4282.9013.3724.3346.3167.11013.08923.300100 陰性樣品色譜圖 AU0 .0 0 00 .0 1 00 .0 2 00 .0 3 00 .0 4 00 .0 5 00 .0 6 00 .0 7 00 .0 8 00 .0 9 00 .1 0 00 .1 1 00 .1 2 00 .1 3 00 .1 4 00 .1 5 0分鐘1 .0 0 2 .0 0 3 .0 0 4 .0 0 5 .0 0 6 .0 0 7 .0 0 8 .0 0 9 .0 0 1 0 . 0 0 1 1 . 0 0 1 2 . 0 0 1 3 . 0 0 1 4 . 0 0 1 5 . 0 0 1 6 . 0 0 1 7 . 0 0 1 8 . 0 01.4811.8322.1162.4292.8213.1483.3783.5534.1224.3274.5224.9805.7506.4467.1078.73610.403101 檢測限 （ Limit of Detection， LOD） ? 檢測限系指供試品中被測物能被檢測出的最低量 ? 確定檢測限常用的方法 ： 直觀法（目測法） 用一系列已知濃度的供試品進行分析，試驗出能被可靠地檢測出的最低濃度或量（ TLC） 儀器法（信噪比法） 僅適用于能顯示基線噪音的分析方法，即把已知低濃度供試品測出的信號與空白樣品測出的信號進行比較，算出能被可靠地檢測出的最低濃度或量。 目的：考察隨機變動因素對精密度的影響 變動因素： 不同日期、不同分析人員、不同設(shè)備 ? 已有重現(xiàn)性驗證，不需驗證中間精密度 93 精密度 （ Precision） ? 重現(xiàn)性 （ Reproducibility） 在不同實驗室，由不同分析人員、不同設(shè)備測定結(jié)果之間的精密度稱為重現(xiàn)性 ? 目的：當(dāng)分析方法將被法定標(biāo)準采用時，應(yīng)進行重現(xiàn)性試驗 ? 報告的數(shù)據(jù)： 標(biāo)準偏差、相對標(biāo)準偏差或可信限 94 專屬性（ Specificity） ? 系指在其他成分可能存在下，采用的方法能正確測定出被測成分的特性 ? 鑒別、限量檢查、含量測定等均應(yīng)考察其專屬性 95 專屬性（ Specificity） ? 鑒別 應(yīng)能與可能共存的物質(zhì)或結(jié)構(gòu)相似化合物區(qū)分。 84 取樣量 /g 樣品含量 /mg 加入量/mg 測得量 /mg 回收率 /% 平 均/% RSD /% 1 2 3 4 5 6 7 8 9 表 1 加樣回收率試驗測定結(jié)果 （一） 85 取樣量 /g 樣品含量 /mg 加入量/mg 測得量 /mg 回收率 /% 平 均/% RSD /% 1 2 3 4 5 6 表 2 加樣回收率試驗測定結(jié)果 （二） 86 精密度 （ Precision） ? 系指在規(guī)定的測試條件下，同一個均勻供試品，經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近程度 ? 精密度一般用偏差、標(biāo)準偏差或相對標(biāo)準偏差表示 ? 用于定量測定的分析方法均應(yīng)考察方法的精密度 87 精密度 （ Precision） ? 重復(fù)性（ Repeatability） ? 中間精密度（ Intermediate precision） ? 重現(xiàn)性 （ Reproducibility） 88 精密度 （ Precision） ? 重復(fù)性（ Repeatability） 在相同操作條件下，由同一個分析人員在較短的間隔時間內(nèi)測定所得結(jié)果的精密度稱為重復(fù)性 ? 實驗要求 在規(guī)定范圍內(nèi)，取同一濃度的樣品，用 6個測定結(jié)果進行評價；或制備 3個不同濃度的樣品，每個濃度分別制備 3份供試品溶液進行測定，用 9個測定結(jié)果進行評價。g1） ， 共取 6份 ， 置具塞錐形瓶 中 ， 分別精密加入對照品溶液： 低濃度 （ 含 mg mL1） ； 中等濃度 （ 含 79 準確度（ Accuracy） 回收率 %＝ C－ A/B 100% A：供試品所含被測成分量 B：加入對照品量 C：實測值 80 準確度（ Accuracy） 試驗方法 ? 在規(guī)定范圍內(nèi)，用 6～ 9個測定結(jié)果進行評價，設(shè) 3個不同濃度，每個濃度分別制備2～ 3份供試品溶液進行測定，一般中間濃度加入量與所取供試品含量之比控制在 1:1左右。 ? 準確度應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)測試。m及以上異物 ,﹥ 8粒 /支 ≯ 1支 ,總數(shù) ≯ 50粒 。 注 射 劑 ① 增 “ 凡規(guī)定檢查含量均勻度的注射用無菌粉末 ， 可不進行裝量差異檢查 。 5﹪ 不多于 2片 ,不得有 1片超 177。并要做 【 無菌 】檢查 顆 粒 劑 ① 【 粒度 】 修訂為 照粒度測定法 （ 附錄 Ⅺ B第二法 ， 雙篩分法 ） 測定 ，不能通過一號篩與能通過五號篩的總和 ， 不得過 15%。必要時均可加適宜的附加劑，所加附加劑對皮膚或黏膜應(yīng)無刺激性。 允許加入的附加劑中新增乳化劑 、 助懸劑 ， 并明確所用附加劑應(yīng)不影響藥物療效 ， 避免對檢驗產(chǎn)生干擾 ， 使用濃度不得引起毒性或過度的刺激 。 58 對“生產(chǎn)與貯藏期間應(yīng)符合的有關(guān)規(guī)定”的修訂 據(jù)我國藥典制劑通則撰寫的規(guī)范要求，按制劑生產(chǎn)的程序歸類，內(nèi)容包括 對制劑處方中原料藥的要求， 常用輔料及要求 (或放分類中 ), 關(guān)鍵制備工藝的要求， 成型質(zhì)量的一般要求， 包裝貯藏的要求等相繼列出。氣霧劑和噴霧劑按內(nèi)容物組成分為溶液型、乳狀液型或混懸型。 氣霧劑 噴霧劑 噴出形態(tài)增 “ 泡沫 ” ， “ 以泡沫形態(tài)噴出的可稱泡沫劑 ” 。常用基質(zhì)有乙烯－醋酸乙烯共聚物、硅橡膠和聚乙二醇等 合 劑 定義中保留口服液 ,“單劑量灌裝者也可稱口服液； “ 內(nèi)服 ” ——“口服 ” 膠囊劑 系指將藥材用適宜方法加工后 ， 加入適宜輔料填充于空心膠囊或密封于軟質(zhì)囊材中的制劑 ， 可分為硬膠囊 、 軟膠囊 （ 膠丸 ） 和腸溶膠囊等 ， 主要供口服用 硬膠囊劑定義增加小丸 、 液體 、 半固體內(nèi)容物 軟膠囊定義增加滴制法或壓制法 56 劑 型 增修訂內(nèi)容 膏 藥 紅丹增 “ 鉛丹 ” 副名 增白膏藥 藥材 、 食用植物油 、 官粉 （ 鉛粉 ） 鉛粉 Pb3(CO3)2(OH)2 搽劑 洗劑 涂膜劑 搽劑增 “ 供無破損患處揉擦用 ” 。 增亞類 :鼻用液體制劑 （ 滴鼻劑 、 洗鼻劑 、 鼻用噴霧劑 ） 、 鼻用半固體制劑 （ 鼻用軟膏劑 、 鼻用乳膏劑 ） 和鼻用固體制劑 （ 鼻用散劑 ） 。 泡騰片 系指含有碳酸氫鹽或碳酸鹽和有機酸，遇水可產(chǎn)生氣體而呈泡騰狀的片劑。為使通則命名不至冗長分散 , 利于制劑通則制訂 ,對按給藥途徑、給藥方法分類的某些劑型予以合并形成亞類。 ?擴大收載制劑通則 對我國現(xiàn)有的常用劑型和近年來開發(fā)的新劑型要科學(xué)地制定出規(guī)范的能體現(xiàn)共性要求的有關(guān)規(guī)定和必要的檢驗項目 。 同時也盡可能的避免使用 三氯甲烷 。 44 其他 ① 本版藥典因安全性問題 ， 不再收載馬兜鈴科的 關(guān)木通 、 廣防己 、 青木香 。 41 ? 百令膠囊 ， 與金水寶膠囊同為發(fā)酵蟲草菌粉的制成品 ， 但所用菌種不同 ， 采用 HPLC色譜分離后 ， 用 6個特征峰和 2個對照品定位 ， 整體上反映出與金水寶膠囊所含成分的不同 。 ?苦參原標(biāo)準采用 TLCS測定苦參堿的含量 ， 本版藥典改為 HPLC測定氧化苦參堿和苦參堿的總量 ， 更具合理性 。 本版藥典