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畢業(yè)論文利用鋼渣制備多孔微晶玻璃(文件)

2025-09-20 19:59 上一頁面

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【正文】 多孔 微晶玻璃的核化溫度和晶化溫度,一般認(rèn)為核化溫度和晶化溫度應(yīng)分別控制在玻璃轉(zhuǎn)化溫度( Tg)和晶化溫度( Tp)稍上 20~30℃ [35]。 D. 物相分析 用 XRD 表征的物相組成。其特點(diǎn)為:視場直徑大、焦深大,這樣便于觀察被檢測物體的全部層面。 G. 耐酸堿腐蝕性 本實(shí)驗(yàn)參照國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 1970— 1996 中的要求,通過測試酸(或堿)腐蝕重量損失率來表征的耐酸、堿腐蝕性。當(dāng)晶化程度較差時(shí),熱分析曲線下放熱峰面積會(huì)有所減弱,峰高會(huì)有所降低。升溫速度也要嚴(yán)格控制,因?yàn)楸仨毞乐刮⒕РAУ淖冃?。有時(shí)做出的曲線包括很多個(gè)峰,就證明樣品在加熱過程中存在幾個(gè)核化溫度及晶化溫度,針對這種情況,要看峰的強(qiáng)度,以最強(qiáng)峰為晶化點(diǎn)溫度,強(qiáng)峰前的 吸 熱峰為核化點(diǎn)溫度。主晶相主要是普通輝石和硅灰石,還有長石,而基本每個(gè)配方都是兩種晶相共存的 ,所以材料 的機(jī)械性能和穩(wěn)定性 較 好。 0 200 400 600 800 1000 12000481216904℃864℃DSC(mv/mg)溫度( ℃) 圖 T1 配方熱分析圖 DSC curve of sample T1 — 22 — 0 200 400 600 800 1000 120005101520 909℃DSC(mv/mg)溫度(℃) 圖 T2 配方熱分析圖 DSC curve of sample T2 0 200 400 600 800 1000 12000510152025DSC(mv/mg)溫度( ℃) 904℃859℃ 圖 T3 配方熱分析圖 DSC curve of sample T3 — 23 — 0 200 400 600 800 1000 12000 .00 .40 .81 .21 .62 .0939℃879℃DSC(mv/mg)溫度(℃) 圖 T4 配方熱分析圖 DSC curve of sample T4 0 200 400 600 800 1000 120005101520949℃849℃764℃DSC(mv/mg)溫度( ℃) 圖 T5 配方熱分析圖 T5DSC curve of sample T5 物相 XRD 分析結(jié)果 以下是多孔微晶玻璃樣品燒結(jié)之后,從樣品上取的小塊,經(jīng)過研磨,過 325 目篩,做的 XRD 晶相分析的結(jié)果。如果升溫速度太慢,將不會(huì)出現(xiàn)變形,因?yàn)殡m然其中還含有大量玻璃相,但隨著溫度的上升,玻璃相將連續(xù)減少,而代之以較細(xì)小的結(jié)晶相。根據(jù)經(jīng)驗(yàn),核化溫度一般略低于析晶開始溫度。 — 21 — 3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 基礎(chǔ)玻璃的 DSC 分析結(jié)果 多孔微晶玻璃 的 核化和晶化溫度由熱分析圖確定,核化溫度一般比晶化溫度低出5~30℃ ,這是為了提高成核速度,偏低的成核溫度會(huì)增大玻璃的粘度,降低成核速度。 F. 掃描電鏡觀察顯微結(jié)構(gòu) 將試樣表面拋光后,超聲清洗 30min,用 2%的 HF 侵蝕 40S,然后用蒸餾水沖洗干凈。 E. 體視顯微鏡觀察多孔結(jié)構(gòu) 體視顯微鏡是一種具有正像立體感的目視儀器。 B. 吸水率、顯氣孔率和體積密度 ( 1) 將試件置于烘箱內(nèi) , 在 105~ 110℃ 溫度下烘 24h, 取出放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫后稱量; ( 2) 稱干重 m1, 稱量精確至 ; ( 3) 稱完干重的樣品統(tǒng)一經(jīng)真空裝置抽氣 , 使樣品中開口氣孔和貫通氣孔中的氣體全部排出 ,當(dāng)殘余壓力小于 2500MPa時(shí) , 繼續(xù)恒壓 5min, 之后緩慢的注入供試樣吸收的液體(水 ),將試樣全淹沒在水中 , 再抽氣 5min,停止抽氣后打開真空干燥箱 , 使浸在水中試樣在空氣中靜置 30min; ( 4) 將靜水力學(xué)天平左盤取下 , 掛上銅絲網(wǎng) , 下面放有帶液流管的水盒 , 重新調(diào)平衡; ( 5) 試樣放在銅絲網(wǎng)里 , 投入水盒中 , 稱其在水中的質(zhì)量 m2; ( 6) 把毛巾從水中取出后 ,輕微扭一下 , 使其濕度適當(dāng) , 攤在水泥臺(tái)上 , 試樣每個(gè)面在毛巾上滾一次 , 立即放在天平盤上稱量 m3; ( 7) 按下列公式計(jì)算試件顯氣孔率 [36]: Pa(%)=(m3m1)/(m3m2)100% () — 20 — ( 8) 按下列公式計(jì)算試件吸水率: Wa(%)=(m3m1)/m1100% () ( 9) 按下列公式計(jì)算試件體積密度: Db(g/m3)=m1/(m3m2)Dl () ( 10) 計(jì)算值精確至 式中, m1— 干燥試樣的質(zhì)量( g) m2— 飽和試樣在水中的質(zhì)量 (g) m3— 飽和試 樣在空氣中的質(zhì)量 (g) Dl— 試驗(yàn)溫度下浸漬液體的密度( g/cm3) C. 抗壓強(qiáng)度 抗壓強(qiáng)度對于多孔陶瓷用于過濾方面相當(dāng)重要,其測定可通過制備一定規(guī)格尺寸的樣品,用一般的材料試驗(yàn)機(jī)就可以測試。另外在有機(jī)泡沫的分解溫度要保溫一定時(shí)候,避免有機(jī)泡沫裂解太快而造成樣品的坍塌。 另外,最后 1450℃~ 100℃的降溫階段是為了保護(hù)坩鍋爐的坩堝不至于因?yàn)槔鋮s太快而破裂,延長坩堝的使用壽命。 ( 3) 混合:為了保證混料均勻,將稱量 好的原料放入陶瓷球磨罐中,混合 30min。而粉煤灰中 SiO2和 Al2O3較多。 ( 4) 在不同溫度下 ( 800℃~ 1200℃) 燒結(jié)鋼渣(為了成型添加少量粘土 )壓制成型的樣品,并測定其體密及其吸水率,通過其密實(shí)程度來初步確定以鋼渣為主要原料的樣品的大概燒結(jié)溫度。 各配方的具體化學(xué)成分 百分比 如下表 : 表 配方化學(xué)成分( %) Chemical position of formulations(%) 編號(hào) SiO2 Al2O3 CaO MgO Na2O Fe2O3 成核劑 T1 ― T2 ― T3 ― T4 6 T5 ― 在基礎(chǔ)玻璃配方中添加純堿( Na2CO3)的主要作用是降低玻璃的低共熔點(diǎn),節(jié)省能源。要制備出良好的微觀結(jié) 構(gòu)的材料,就必須從體系和主晶相的選擇開始。 本實(shí)驗(yàn)探索利用 鋼渣 渣制備 多孔微晶玻璃 ,可以充分利用高強(qiáng)度、耐腐蝕 、耐高溫 的性能特點(diǎn),將其用于廢水處理,可大大提高水處理效率。我國在大力發(fā)展工業(yè)經(jīng)濟(jì)的同時(shí)需要進(jìn)一步加強(qiáng)工業(yè)廢水的治理。 然后再利用熔融水粹 所得的 玻璃粉 和少量添加劑 為原料,采用有機(jī)泡沫浸漬法來制備多孔微晶玻璃。 據(jù)統(tǒng)計(jì) , 目前世界上 90%的車用催化器載體是多孔陶瓷載體 , 它具有良好的吸附能力和活性 , 被覆催化劑后 , 反應(yīng)流體經(jīng)過多孔陶瓷孔道將大大提高轉(zhuǎn)換效率和反應(yīng)速率 , 同時(shí)還具有優(yōu)良的抗熱震性和化學(xué)腐蝕性。 F. 催化劑載體 由于多孔陶瓷具有高的比表面積、多孔、耐熱以及高硬度和高強(qiáng)度等特性 , 可用作催化劑載體。通常選用氧化鋁和碳化硅質(zhì)的泡沫陶瓷過濾片 , 濾片網(wǎng)眼尺寸一般為 2~ 3 mm。泡沫陶瓷過濾片用于鋁合金熔體的過濾 , 通常選用堇青石質(zhì) , 網(wǎng)眼尺寸為 ~ mm[27]。并且在各種化工過濾 , 特別是熔融體、醫(yī)藥過濾等方面的應(yīng)用以其耐各種腐蝕的優(yōu)點(diǎn)而更為突出。 C. 生物材料 目前很多科研單位正致力于羥基磷灰石生物陶瓷材料的研究 。同時(shí) , 該種燃燒器可以使用多種燃料 , 具有廣泛的適應(yīng)性。由過濾、環(huán)境、絕緣材料、熱工等領(lǐng)域擴(kuò)展到隔熱、吸音、電子、光電、傳感、生物、化學(xué)汽車工業(yè)領(lǐng)域。同時(shí)本方法經(jīng)改進(jìn)后也可以制備高規(guī)整度泡沫陶瓷材料。該工藝的特點(diǎn)是坯體燒成收縮小、燒成控制簡單、孔結(jié)構(gòu)可設(shè)計(jì)性強(qiáng)、制品機(jī)械強(qiáng)度相對較好 [19]。技術(shù)以其高效、節(jié)能、經(jīng)濟(jì)和所得材料的良好性能等特點(diǎn)而倍受矚目??讖降拇笮∨c骨料粒徑成正比 ,骨料粒徑越大 , 形成的多孔陶瓷平均孔徑就越大 , 呈線性關(guān)系。利用這種方法可以制得形狀復(fù)雜的泡沫陶瓷制品,但制品氣孔分布的均勻性較差 [12]。無機(jī)造孔劑如易揮發(fā)性無機(jī)物碳酸氫銨、碳酸銨、氯化銨等 , 是通過特定溫度下無機(jī)物的分解產(chǎn)生大量氣體 ,在冷卻后保留下來成為氣孔 ; 一些熔點(diǎn)較高 ,但可溶于水、酸或堿溶液的無機(jī)鹽 Na2SOCaSO NaCl 等 , 是待基體燒結(jié)后 , 用水、酸或堿溶液浸出造孔劑而保留下來稱為氣孔 ; — 8 — 有機(jī)造孔劑如淀粉、碳粉、煤粉等一些天然纖維、高分子聚合物 ,是在磨具壓制成型的過程中自身占有一定尺寸的空間 ,在隨后的燒結(jié)的高溫條件下氧化燃燒 , 并形成一定的氣孔。添加造孔劑的目的在于促使多孔材料 的氣孔率提高 , 因此它必須滿足下列條件 : 在加熱程中易于排除 。國外僅在泡沫陶瓷的研制初期進(jìn)行過嘗試。 C. 有機(jī)物填積法 有機(jī)物堆積法 是將粒狀有機(jī)物(或經(jīng)短化處理的其它形狀的有機(jī)物)堆積起來,使陶瓷漿料流入有機(jī)物所形成的空間中,干燥后進(jìn)行燒成, 使 有機(jī)物燒失,陶瓷粉料燒結(jié)形成泡沫陶瓷。 值得注意的是,出現(xiàn)粉化和塌陷現(xiàn)象,不僅與工藝控制有關(guān),也與有機(jī)物對陶瓷粉料的分散作用有關(guān)。選擇適合的催化劑體系及其加入量,調(diào)節(jié)反應(yīng)速率是非常必要的。其工藝流程如圖 所示: 圖 發(fā)泡反應(yīng)工藝流程圖 Process flow chart of foaming reaction 這種方法工藝關(guān)鍵如下: a. 原料的均化處理 原料按配比配合好之后,應(yīng)充分?jǐn)嚢杈鶆?。這在一 定 程度上影響了國內(nèi)前軀體法生產(chǎn)的泡沫陶瓷的性能提高。 有機(jī)前軀體浸漬法的有點(diǎn)在于工藝簡單、操作方便,無需復(fù) 雜設(shè)備。成型后的坯體容重在 ~ g/cm3范圍內(nèi)較為合適。高性能的漿料,不僅有利于成型且對保證制品的性能起很大的作用,值得很深入細(xì)致的研究。 b. 漿料制備 要求漿料除具有一般陶瓷漿料的性能外,還需具有盡可能高的固相含量(漿料比重~ ,固相含量 50~ 60vol%) 和較好的觸變性。因此,應(yīng)根據(jù)制品對氣孔大小和氣孔率高低來選擇相應(yīng)的前軀體。 多孔微晶玻璃 多孔微晶玻璃 的制備方法 A. 有機(jī)前軀體浸漬法 有機(jī)前軀體浸漬法是將處理好的有機(jī)前軀體(通常選用聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料)浸入預(yù)先制備好的 玻璃粉 料漿中,反復(fù)多次,排除氣體, 使 漿料充分浸潤有機(jī)前軀體,然后將多余漿料排除,反復(fù)滾壓, 以 使?jié){料均勻附著在前軀體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中的網(wǎng)絲上, 再 干燥燒成。它分布均勻且存在相互貫通的微孔 , 其孔徑從 ~ 3mm 不等 ,孔率范圍在 65%~ 85%不等 ,特殊用途 多孔微晶玻璃 的孔隙率甚至達(dá) 90%,因而具有密度小、氣孔率較高、比表面積大、低熱傳導(dǎo)率、耐高溫、耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn)。國外很早就有有關(guān)鋼渣制備微晶玻璃的報(bào)道,如美國報(bào)道利用鋼渣制造富 CaO的微晶玻璃,具有比普通玻璃高兩倍的耐磨性及較好的耐化學(xué)腐蝕性。廣西大學(xué)資源與環(huán)境學(xué)院潘利文以液態(tài)鋼渣為模擬對象,研究液態(tài)鋼渣的離心粒化設(shè)備水淬法處理技術(shù),在鋼渣剛出爐處于熔融狀態(tài) (即液態(tài) )下對鋼渣進(jìn)行造粒,取得了一定的成果[3]。鋼渣直接冷卻后,大小塊度極不均勻,最大塊度可達(dá)一米以上,而且鋼渣中因含有少量的鐵 導(dǎo)致鋼渣脆性下降,韌性加強(qiáng),因此利用常規(guī)破碎技術(shù),產(chǎn)品粒度不均勻,有不少會(huì)過磨,粒度難于控制,很難生產(chǎn)出疏松多孔的產(chǎn)品,而且粉磨會(huì)破壞原有的孔隙,從而導(dǎo)致吸附效果下降。 作 廢 水 處理吸附劑 國外 20 世紀(jì) 90 年代中期分別研究了鋼渣作為吸附劑對廢水中鎳、鉛、銅等的吸附行為,曾報(bào)道過鋼渣作為吸附劑去除廢水中硝酸鹽和磷酸鹽以及鋼渣處理廢水中銅離子、鎳離子、鉻離子、鉛離子等。 國家體育館建設(shè)工程使用大量鋼渣作為回填材料的施工經(jīng)驗(yàn),為鋼渣作為回填材料進(jìn)行地基處理提供 — 3 — 了寶貴的經(jīng)驗(yàn)。鋼渣在鐵路和公路路基、工程回填、修筑堤壩、填海造地等工程中使用,國內(nèi)外己有相當(dāng)廣泛的實(shí)踐,歐美各國鋼渣約有 60%用于道路工程。中高堿度的鋼渣因含有C2S 和 C3S 等膠凝性礦物,不僅可直接磨 粉生產(chǎn)鋼渣水泥,而且也可作為活性混合材在水泥生產(chǎn)中作為添加劑應(yīng)用。 鋼渣中游離的 CaO、MgO 含量較高 ,因而穩(wěn)定性差。 易磨指數(shù)為 : 標(biāo)準(zhǔn)砂為 1,鋼渣為 ,鋼渣的抗壓性能好,壓碎值為 %~%。 鋼渣的性質(zhì) 鋼渣的性質(zhì)隨化學(xué)成分的變化而變化,由于化學(xué)成分及冷卻條件不同造成鋼渣外觀形態(tài)、顏色差異很大 。 2020 年,我國的鋼產(chǎn)量達(dá)到了 億 t,鋼渣 生產(chǎn) 量約 億 t,據(jù)不完全統(tǒng)計(jì),我 國鋼渣利用率僅約 20%,大量鋼渣的棄置堆積不僅占用了大量的土地,也是造成環(huán)境污染的源頭。 外文翻譯 ........................................................................................................
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