【正文】 （ X） /% ＝ 10/9（ M1M2） /M1 100% （ 1） M1— — 配制懸浮液所取試樣中有效成分質(zhì)量， g； M2—— 留在量筒底部 25mL懸浮液中有效成分質(zhì)量， g。 1） 0C的標(biāo)準(zhǔn)硬水將其全部洗入 250mL的量筒中，并稀釋至刻度，蓋上 塞子，以量筒底部為軸心，將量筒在 1min內(nèi)上下顛倒 30次 (將量筒倒置并恢復(fù)至原位為一次，約 2 s)。由于實(shí)驗(yàn)室條件限制，實(shí)驗(yàn)過程中只使用了砂磨機(jī) 研磨。 綜合以上考慮，本實(shí)驗(yàn)選定 3%的甲基阿維鹽水懸浮劑作為研究對象。 我國目前登記的甲維鹽制劑產(chǎn)品共有 12個劑型 , 其中以占 %的乳油和占 %的微乳劑為主。幼蟲在接觸藥劑后很快停止進(jìn)食，發(fā)生不可逆轉(zhuǎn)的麻痹。 甲基阿維鹽（ emamection benaoate，又名甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、甲維鹽分子式 :Bla C49J75N013C7H602， Blb C48J73N013C7H6O2），是由美國默克公司研制開發(fā)的一種廣譜、高效、無公害生物殺蟲劑。我國懸浮劑制劑技術(shù)研究水平與發(fā)達(dá)國家相比不夠高，農(nóng)藥生產(chǎn)企業(yè)的自主研發(fā)能力也比較弱。由于原藥性質(zhì)不同 、 各種助劑性能差異以及相互作用復(fù)雜性，所以必須通過大量的實(shí)驗(yàn) ， 不斷篩選 ,以合理的劑型配方和先進(jìn)可行的工藝為基礎(chǔ)，制備出性能優(yōu)異的產(chǎn)品。提供穩(wěn)定的乳狀液是懸乳劑的總體穩(wěn)定性關(guān)鍵 [11]。常用的增稠劑有纖維素衍生物 ， 丙烯酸系聚合物 ， 黃原膠、阿拉伯膠等水溶性的高分子。 各種 助劑在水懸劑物理穩(wěn)定性中的作用如下： （ 1）潤濕分散劑 提高農(nóng)藥懸浮劑的抗聚結(jié)穩(wěn)定性的最主要方法是加入潤濕分散劑 , 所使用的大多數(shù)為表面活性劑 ， 其作用主要為：降低分散的原藥顆粒間的吸引能；靜電排斥作用 ； 空間穩(wěn)定作用 [9]。國內(nèi)外目前 還沒有統(tǒng)一的指標(biāo)來評判農(nóng)藥水浮劑的長期物理穩(wěn)定性問題。 目前，水懸劑的最主要問題在于穩(wěn)定性方面。此制劑很早就被發(fā)展 ,五六十年代在歐美國家已有產(chǎn)品出現(xiàn) , 是由微溶或不溶于水的固體原藥借助于某些助劑 , 利用濕法進(jìn)行超微粉碎相對均勻地分散于水中 ， 形成一種顆粒細(xì)小的、高懸浮的、粘稠的、可流動的、穩(wěn)定的液固態(tài)分散體系。乳油制劑中含有大量的有機(jī)溶劑，這些溶劑易揮發(fā)、閃點(diǎn)低、對人體和環(huán)境都不安全，故針對日益嚴(yán)格的安全規(guī)定的要求，以乳油為代表的老劑型已不能滿足，對環(huán)境友好的綠色農(nóng)藥新劑型很需要被大量開發(fā)出來。綠色農(nóng)藥的前景寬廣，會 4 對農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、糧食增收發(fā)揮出巨大的作用 [4]。 日本使用除草劑后，每畝需除草工時從 330小時 減為了 , 并可大大節(jié)約能源 、 機(jī)械費(fèi)用等 。 農(nóng)藥還可防治牲畜體 內(nèi)外寄生蟲。在菲律賓使用除草劑使水稻增產(chǎn) 50%； 在美國使用殺線蟲劑使甜菜的增產(chǎn)達(dá)到了175%， 大豆增產(chǎn)高達(dá) 91%； 在巴基斯坦甘蔗栽培中 , 使用殺蟲劑可提產(chǎn) 30%, 同樣在非洲加納使用殺蟲劑可使可可產(chǎn)量翻三番 [2]。 suspension concentrate。采用濕磨法加工工藝，對該制劑中潤濕分散劑、增稠劑、防凍劑等進(jìn)行了篩選實(shí)驗(yàn)，且對潤濕分散劑的篩選過程利用了兩種方法的對比實(shí)驗(yàn)，最終確定了最優(yōu)配方：甲維鹽原藥3%，木質(zhì)素磺酸鈣 %，十二烷基苯磺酸鈉 %，黃原膠 %，乙二醇 5%，水補(bǔ)足至 100%。研磨時間約為 。 preparation 3 引言 21 世紀(jì)人類面臨的最嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)是人口與糧食的供應(yīng)矛盾 [1]。 我國因?yàn)槭褂棉r(nóng)藥 ， 每年挽回的糧食損失約占總產(chǎn)量的 7%左右 ， 挽回棉花損失約占產(chǎn)量的 18%， 對于我國這樣一個人口眾多、耕地緊張的大國 ， 農(nóng)藥有效的緩解了人口與糧食的矛盾，而且 年可挽回經(jīng)濟(jì)損失 3500億元以上。以養(yǎng)豬為例 ， 因農(nóng)藥消滅了體內(nèi)外寄生蟲 ,過去產(chǎn)出 1公斤豬肉需要 8公斤谷物飼料，現(xiàn)在只需 4公斤谷物飼料。 農(nóng)藥在避免病蟲害 、增產(chǎn)、保收， 預(yù)防和控制人類傳染病， 提高勞動生產(chǎn)率等方面起到了重要的作用 , 給人類帶來了巨大的經(jīng)濟(jì)效益 。 近年來，我國農(nóng)藥發(fā)展很快，已成為世界上的農(nóng)藥生產(chǎn)和使用大國，農(nóng)藥制劑也有較快發(fā)展，原藥與制劑比已達(dá)到 1： 10。 以水懸劑為代表的綠色農(nóng)藥新劑型快速發(fā)展 逐漸成為適應(yīng)這一發(fā)展趨勢 的新劑型之一，成為近些年來農(nóng)藥領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。水懸劑通常由有效成分、潤濕分散劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、消泡劑、防凍劑和水等組成 , 有效成分含量一般在 5%～ 50%,平均粒徑為 5um左右。水懸劑的穩(wěn)定性包括物理和化學(xué)兩方面。周瑛等 [7]人指出 ， 分層率是反映懸浮劑體系貯藏穩(wěn)定性的一個重要的定量指標(biāo) ， 較佳配方可通過考察各種助劑對體系的分層率的影響來選擇?？蛇x用的潤濕分散劑有木質(zhì)素磺酸鈉， EOPO 嵌段共聚物，脂肪醇聚氧乙基醚，烷基酚聚氧乙基醚，梳形的接枝共聚物等。 （ 3）防凍劑 加入防凍劑 , 增加懸浮劑承受的凍融能力 ， 提高懸浮劑的冷貯穩(wěn)定性。 （ 5）消泡劑 表面活性劑 的加入使 在生產(chǎn)和稀釋時會產(chǎn)生泡沫，而泡沫給加工帶來很多不便 ， 同時還影響使用和藥效 ， 因此加入消泡劑是很 必要的。 懸浮劑首次研制是在 1948 年英國的 ICI 公司用砂磨機(jī)完成的， 1966 年美國施多福公司開始出售懸浮劑商品，隨后英、德、日等國積極研制懸浮劑，并投入工業(yè)化生產(chǎn)。現(xiàn)行產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中許多指標(biāo)國內(nèi)都與國外存在差異，例如，國內(nèi)的常規(guī)品種一般要求懸浮率在70%以上，而國外優(yōu)良品種達(dá)到了 90%以上。它是農(nóng)用抗生素阿維菌素 B1的結(jié)構(gòu)修飾產(chǎn)物，與母體阿維菌素相比，殺蟲活性有明顯提高而毒性卻有很大降低。藥劑可以通過滲透到目標(biāo)作物的表皮而形成一個有效成分的貯存層，持效期長 [13]。在所有制劑中，環(huán)境友好的水基化劑型 (包括 ME、 SC、WG、 EW、 CS、 SG 和 FS等七類劑型 )189個，占 %，遠(yuǎn)高于國內(nèi)其它種類的農(nóng)藥產(chǎn)品，說明甲維鹽產(chǎn)品的劑型結(jié)構(gòu)較合理 , 適應(yīng)了現(xiàn)代農(nóng)藥制劑的發(fā)展要求。 8 1 材料和方法 原藥及助劑 甲維鹽原藥（ %、 76%，青島海利爾藥業(yè)有限公司）； 潤濕分散劑：萘磺酸鹽的 甲醛縮合物 (NNO)，木質(zhì)素磺酸鈣 ， 十二烷基硫酸 鈉（天津市廣成化學(xué)試劑有限公司），十二烷基苯磺酸鈉（天津市博迪化工有限公司），吐溫 20（天津市巴斯夫化工有限公司），吐溫 80（萊陽市康德化工有限公司），聚乙烯醇 4000（天津市大茂化學(xué)試劑廠）； 增稠劑：黃原酸膠 (XG)，羥丙基甲基纖維素（ CMC 天津市巴斯夫化工有限公司）； 防凍劑：乙二醇 ，丙三醇（甘油 萊陽市康德化工有限公司），尿素（天津市廣成化學(xué)試劑有限公司）。 圖 2 水懸浮劑的加工工藝流程圖 原藥 助劑 水 混合 高速剪切 砂磨機(jī)研磨 檢測粒徑 過濾 樣品分析 9 水懸浮劑加工中主要技術(shù)指標(biāo)的測定 懸浮率的測定 [15] 參照 GB/T 1482520xx農(nóng)藥懸浮率測定方法進(jìn)行。打開塞子，再垂直放入無振動的恒溫水浴中，放置30 min。 分散性及稀釋穩(wěn)定性的測定 [16] 于 100m1錐形量筒中，裝入 ，用注射器取 劑樣品，從距量筒水面 5cm處滴入水中，觀察其分散狀況。 劣級：在水中不能自動分散，呈顆粒狀成絮 狀下沉，經(jīng)強(qiáng)烈搖動后才能分 散。 析水率測定 [17] 參照 Q/HY08520xx的測定方法進(jìn)行。將待測懸浮劑樣品用安培瓶密封后放于（ 54177。將待測懸浮劑樣品用安培瓶密封后放于 0℃下 7d，取出后分別檢測，記錄外觀、流動性、分散性、懸浮率等各項(xiàng)指標(biāo)。 其它，粒徑、粘度均用儀器測定。 首先稱取一定量的甲維鹽原藥，用研缽研磨粉碎到一定細(xì)度，然后用蒸餾水 將各種潤濕分散劑分別配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 5%的水溶液，在 50mL 小燒杯中加入 （精確至 ）甲維鹽原藥，并放入小鋼勺，將燒杯及原藥連同小鋼勺一起稱重，在天平上歸零后，用膠頭滴管吸入潤濕分散劑的水溶液滴入燒杯中，為防止過量，需要邊滴加邊攪動小鋼勺，使藥和水溶液充分混合，并不時拿起小鋼勺向下傾斜直至有藥水混合物成液滴狀自由滴下，此時記錄加入潤濕分散劑水溶液的 質(zhì)量（精確至 ），這個質(zhì)量即為該藥對應(yīng)該潤 11 濕 分散 劑的流點(diǎn)。選擇出其中各性能較好的兩種潤濕