【正文】 理工學院畢業(yè)設計 10 得總黃酮的得率逐漸降低，因此提取時間設 3h 為宜。當料液比超過 1:12 后。合并濾液，分別減壓濃縮、干燥以制得浸膏，稱取浸膏 20mg，用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至 50mL 容量瓶中，加甲醇至刻度即得。 提取次數(shù)的考察 準確稱取黃芩莖葉粗粉 5 份，各 ，于圓底燒瓶中，加 75%乙醇，在 70℃溫度下分別提取 5 次，每次 3h。 結(jié)論 (1)本章選擇乙醇水溶液，通過單因素實驗，分別考察了乙醇濃度、提取次數(shù)、提取溫度、提取時間、料液比對黃芩莖葉總黃酮得率的影響，并實驗論證，得到了黃芩莖葉總黃酮的最佳提取工藝。 寧夏理工學院畢業(yè)設計 13 第三章 野黃芩苷純化工藝的研究 引言 本章以黃芩莖葉粗提物，精制野黃芩苷 。同時，以甲醇為溶劑進行重結(jié)晶 [8]從總黃酮中分離得到野黃芩苷， 采用先進的儀器測量含量，如用可見分光光度儀測黃芩莖葉總黃酮的含量，本實驗建立 了一種新的制備方法，堿提酸沉法，對分離過程中影響分離效果的諸因素進行篩選，確定最佳的分離工藝，為黃芩莖葉綜合開發(fā)利用提供實驗依據(jù)。 野黃芩苷的制備工藝流程 圖 野黃芩苷提取工藝流程圖 黃芩莖 葉 粗提物 脫脂 堿提 過濾干燥 濾餅洗滌 過濾干燥 干燥 酸沉 野黃芩苷 甲醇重 結(jié)晶 寧夏理工學院畢業(yè)設計 14 從粗提物中分離野黃芩苷影響因子考察 堿提 pH 的研究 準確稱取黃芩莖葉粗提 物 g， 5 份，分別加入 一定量的沸 蒸餾水 ，攪拌 溶解， 用15%NaOH 調(diào) pH 至 ， ， 70， ， 。 不同堿提 pH 對黃芩莖葉總黃酮含量和浸膏得率的影響如下圖所示 圖 堿提 pH對黃芩莖葉浸膏的率和總黃酮含量的影響 由圖 可知：在一定的 pH 范圍內(nèi)，黃芩莖葉浸膏得率 [9]及總黃酮含量隨著 pH 的升高，而逐漸提高。靜置 36 小時，析出棕色沉淀物， 傾取上層溶液， 再次 靜置 24 小時后，析出棕黃色沉淀物。因此，酸沉 pH 選用 較為適宜。不同料液比對黃芩莖葉總黃酮含量和浸膏得率的影響如圖 所示。 顯色反應 野黃芩苷是黃酮類化合物，黃酮類化合物的顯色反應多與分子中酚羥基及 γ吡喃酮環(huán)有關。實驗結(jié)果可得，該絡合物為亮黃色，可確定野黃芩苷含量在 90%以上。 所得沉淀中總黃酮含量 80%以上 ，所得沉淀用甲醇溶劑法重結(jié)晶，可得到含量達 90%的野黃芩苷。 實 驗室實驗數(shù)據(jù)。 原料及產(chǎn)品的主要技術(shù)規(guī)格 原料：黃芩莖葉，由吉林省東北亞藥業(yè)有限公司提供。則每批處理黃芩莖葉的量為： tt ?? (42) 設計 6 個提取罐，依次同時進行提取，則每個提取罐需處理的黃芩莖葉為： tt ?? (43) （ 1）提取罐溶劑消耗量計算 按照料液比為 1:12 加料，每批提取 3 次，每次所需的溶劑量： 12 3= (44) 其中工業(yè)乙醇（ 96%）用量： tt 526 .64m ???乙醇 (45) % ???水 (46) （ 2） 提取罐容積大小的計算 按照料液比為 1:12 加料，每批處理黃芩莖葉 ，則需要溶劑量為 t。 提取液儲罐大小的計算 由于提取劑可以循環(huán)使用，而且 6個提取罐可按一定的時間順序進行提取，同時可將未飽和的提取液作為提取劑用于下一個提取罐進行提取，并將回收的溶劑經(jīng)濃度測定后，可繼續(xù)使用，這樣儲存提取液的儲液罐也可以減少，進而減少 生產(chǎn)成本。 寧夏理工學院畢業(yè)設計 21 濃縮液藥液儲罐 每天處理的藥液量為 噸，按料液比 1:12 計算，提取次數(shù)為 3 次，所需溶劑的質(zhì)量 ttm 7 ???? (418) 根據(jù)實驗室數(shù)據(jù)： 100 g 黃芩莖葉，可吸收溶劑 200g， 則 噸黃芩莖葉，可吸收溶劑 噸 所需要濃縮的量為 噸 噸 = 噸 (419) 按照 10:1 進行濃縮，則每小時的濃縮量為 噸，濃縮液的質(zhì)量為 ㎏，由實驗室數(shù)據(jù)測得： 3kg1045 m?濃縮液? ， 則 33 1045 mmmv ??? ? (420) 取安全系數(shù) ，則 33 mmmv ??? ?實際 (421) 查資料可知，選擇一個 2 m3的立式橢圓形封頭容器作為儲罐。 %%1 0 02 8 0 5 62 4 0 4 8 ??? kgkgw 水%%1002 8 0 5 64 0 0 8 ??? kgkgw 乙醇mm 33 ??實際寧夏理工學院畢業(yè)設計 23 熱量衡算 提取罐中的熱量衡算 （ 1）需要冷卻水的的熱量衡算 由實驗室數(shù)據(jù)可知， 1 ㎏的 75%的乙醇水溶液在 80℃下回流 ， 1 min 可回流 60 滴 ， 10 滴 1 ml，則 1 min 可回流 6 ml， 1 h 回流的體積為： mlml 360606 ?? (439) 由 ?smM? ??? (440) （ 2）第一個提取罐的熱量衡算 8880 ㎏、 75%的乙醇水溶液回流 h 回流液的總質(zhì)量為： kgkg ??? (441) 則， kgm 0 2 2 1 0 7 ???水 (442) kgm ???乙醇 (443) 查資料可知， kgkJ1790?水? ， kgkJ6600?乙醇? ， 則蒸發(fā)溶劑所消耗的熱量為： 乙醇乙醇水水 ?? mmQ ?? (444) J6 6 6 0 8 01 7 9 0 2 6 ???? ? ?? 冷凝水采用自來水，其進口溫度為 15℃，出口溫度為 23℃ ，查表知， KkgkJCp .?水 冷凝水的質(zhì)量 : )( 始終 ttC Qm p ?? ? kg)1523( 1 4 1 1 67 ??? ?? (445) skgm 5s ???? (446) 則體積流量為： 3 96 mkgmv s ?? ? (447) 查資料 [11]，取經(jīng)濟流速為 u=，則 mmd ????? (448) 寧夏理工學院畢業(yè)設計 24 查標準管徑表，取無縫不銹鋼管 DN100 4 mm的管子，即可滿足生產(chǎn)要求。 堿溶罐的物料衡算 每天處理黃芩莖葉的質(zhì)量為 噸，經(jīng)提取、石油醚脫脂后 ，浸膏得率為 5%，則寧夏理工學院畢業(yè)設計 22 每天需堿溶的總黃酮浸膏的質(zhì)量為： tm 6 6 6 % ??? （ 427） 每天分 3 批進行處理，則每批處理浸膏的質(zhì)量 kgkgm 3 ?? (428) 以 1:20 的比例加水溶解，則每批需要加水的量為 kgkgm ??? (429) 由實驗數(shù)據(jù)可知，混合液的密度 3kg998 m?混? ， 33 998 mmmv ???? ? (430) 取安全系數(shù) ，則 33 .7 55 .1 2 mmv ??實際 (431) 查表可知，選擇 2 個 4m3 的堿溶罐即可滿足生產(chǎn)要求。則 4 次提取液的質(zhì)量 m= 噸 4= 噸 因為提取液的濃度比較低，所以提取液的密度可按照溶劑的密度計算。則提取一次所需 96%的工業(yè)乙醇及水的質(zhì)量分別為： %96 % ???乙醇 (47) % ???水 (48) 查表可知， 25℃， mkg?水? 3789 mkg?乙醇? 乙醇乙醇水水混 ????? ?? 7 8 9% 9 6%25 ???? m? (49) 則需要加入提取罐溶劑的體積為： 80 ??? mmV ? (410) 取安全系數(shù) ，則 寧夏理工學院畢業(yè)設計 20 33 ?? m實際 (411) 則選擇 12m3的提取罐 6 個，即可滿足生產(chǎn)要求。 工作時間： 300 d/y， 連續(xù)生產(chǎn)。 工藝路線的選擇：工藝簡單可行 設備 的選型：①滿足生產(chǎn)需要②生產(chǎn)成本最低 材質(zhì)選用：只需滿足設計及生產(chǎn)需要即可。 寧夏理工學院畢業(yè)設計 17 第四章 年產(chǎn)量 20t， 90%的野黃芩苷的初步工業(yè)設計 設計依據(jù) （ 1）計劃任務書：年生產(chǎn)量 20t、 90%的野黃芩苷的初步工業(yè)設計。結(jié)果表明野黃芩苷在 282nm 和 335nm 處有最大吸收，因此可以確定產(chǎn)物是野黃芩苷。本設計就是基于實驗室條件，采用顯色反應和最大波長法來確定提取物中是否含有野黃芩苷。當料液比超過 1:12 后，料液比繼續(xù)增大，對 浸膏得率和總黃酮含量 沒有顯著提高。靜置 36 h，析出棕色沉淀物，傾取上層溶液，再次靜置 24 小時后，析出 土 黃色沉淀物。 不同酸沉 pH 對黃芩莖葉總黃酮含量和浸膏得率的影響如下圖所示 — ● — 總黃酮含量 /% — ▲ — 浸膏得率 /% 寧夏理工學院畢業(yè)設計 15 圖 酸沉 pH值對黃芩莖葉浸膏的率和總黃酮含量的影響 由圖 可知：隨著 pH 的增大，浸膏得率及總黃酮含量逐漸降低，當 pH 為 時沒有沉淀生成。 pH 繼續(xù)升高，浸得率和總黃酮含量呈降低趨勢，考慮到過高的 pH 會使野黃芩苷結(jié)構(gòu)上的葡萄糖基水解，因此，堿提 pH 選用 為宜。 靜置 36 小時，析出棕色沉淀物， 傾取上層溶液， 再次 靜置 24 小時 后，析出 土 黃色沉淀物。 （ 2）實驗方法 稱取一定量的黃芩莖葉粗提物置于 500ml 燒瓶中，加入石油醚熱回流萃取，趁熱過濾，干燥，堿提酸沉，甲醇重結(jié)晶。然后采用堿溶酸沉、醇溶水沉的方法進一步純化。在此條件下，黃芩莖葉總黃酮得率平均為 %，浸膏中總黃酮含量為 %。 圖 提取次數(shù)對提取效果的影響 由圖 可知，提取次數(shù)越多，黃芩莖葉總黃酮得率越高，提取 1 次和提取 2 次相比有明顯的差 別，提取次數(shù)再繼續(xù)增加時，黃芩莖葉總黃酮得率的變化不明顯?？紤]