10巴比妥類藥物的分析-wenkub
2023-03-12 11:39:08 本頁(yè)面
【正文】 R1R 22 + C o 2 + + 4 ( C H 3 ) 2 C H N H 2+C oR 2R 1C O N HC ONC OR 2R 1NC ON HC OC ON H C H ( C H 3 ) 2N H C H ( C H 3 ) 2( C H3)2C H N+H32與銅鹽吡啶法有什么不同？ 4 、 與汞鹽的反應(yīng) 巴比妥類藥物 +汞鹽 → 白色 ↓ （ 可溶于氨試液 ） 可用硝酸汞或氯化汞 。 N a N O3+C O NCNC OCR1R2OA gA gA g N O3+C O NCNC OCR1R2O N aA g1， 5， 5取代的藥物只能形成一銀鹽 可溶性一銀鹽???? ?? 3AgNO32 CONa 取代的巴比妥類藥物， ?551C NOC NC H 3OH 3 CC C OH 2. 與銅鹽的反應(yīng) （ Zwikker反應(yīng)） ????? ??銅吡啶試液巴比妥類藥物吡啶 紫色溶液 紫色 ↓ ????? ??銅吡啶試液硫噴妥鈉吡啶 綠色 ↓ 首先巴比妥在堿性的吡啶溶液中易形成更多的烯醇式異構(gòu)體；吡啶與銅離子形成配位二價(jià)陽(yáng)離子；與二位碳上的氧結(jié)合，成有色絡(luò)合物。 微溶或極微溶 易溶 于水，而 于有機(jī)溶劑 易溶 不溶 （三）穩(wěn)定性 六元環(huán)的結(jié)構(gòu)比較穩(wěn)定，酸，氧化劑，還原劑時(shí)不會(huì)破裂，堿共沸時(shí)則水解開(kāi)環(huán)。 由于這些藥物應(yīng)用廣泛 ， 容易因不合理使用而引起中毒 。 樣品： 藥物的原料 制劑 生物樣品 Contents 基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) 1 鑒別試驗(yàn) 2 特殊雜質(zhì)檢查 3 含量測(cè)定 4 本章重點(diǎn)介紹： 一、化學(xué)結(jié)構(gòu)與性質(zhì) （化學(xué)性質(zhì)與分析方法間的關(guān)系） 二、鑒別試驗(yàn) 三、含量測(cè)定 167。 （四）弱酸性 * 酮式 烯醇式互變異構(gòu) * 在水溶液中可以發(fā)生二次電離 ?本類藥物的水溶液顯弱酸性 （ pKa為） ， 可與強(qiáng)堿形成水溶性的鹽類 CCCONONC O HR1R2HCCCONONC OR1R2HHCCCONONC OR1R2HCCCONONC OR1R2+ H+ H+p K1=8+ H+ H+p K2=1 2 與強(qiáng)堿的成鹽反應(yīng)（主要是鈉鹽）： C O N HCNC OO HR 1R 2+ N a O H C O N HCNC OO N aR 1R 2+ H 2 O用于分離、鑒別、檢查、含量測(cè)定 （五）水解反應(yīng) ??? ??NaOH△ 2NH3↑ 具氨臭味，可使?jié)駶?rùn)紅石蕊試紙變藍(lán) N HNO N aOO+ 2 H 2 OONHN H 2O+ N a H C O 3pH 6 7 8 9分解率(% ) 2 6 17 41p H 對(duì)苯巴比妥分解率的影響20 176。 CR 1R 2C OC ON HN HC O水 — 吡啶CR 1R 2C OC ONN HC O HCR 1R 2C OC ONN HC O+ H +部分離子化 N + C u S O 42NNC u2++ S O42 CR 1R 2C OC ONN HC O2 +NNC u2+CR 1R 2C OC ONN HC OCR 1R 2C OC ONN HC OC uNN有色配位化合物 用這種形式表示也是一樣的 S S 紫色 巴比妥類 —— 綠色 ↓ 硫噴妥鈉 —— 在 pH較高的溶液中， 5， 5取代的親脂性越強(qiáng)，生成的紫色物越容易溶于氯仿，可以此鑒別。 汞可以看作是堿 ，而二酰亞胺之氨基是具有酸性的 。 （ 八 ） 紫外吸收光譜特征 巴比妥類藥物的紫外吸收光譜 特征和其電離的程度有關(guān) 硫代巴比妥類藥物在酸性或堿性溶液中，均有較明顯的紫外吸收 巴比妥類藥物，在 酸性 溶液中，因不電離，幾乎無(wú)明顯的紫外吸收。 硫噴妥的紫外吸收光譜 HCl 溶液 () NaOH 溶液 () 巴比妥類藥物的紫外吸收光譜特征和其電離的程度有關(guān) 。 GC：巴比妥的 GC行為很好。 2. 與銅鹽的反應(yīng) （二）熔點(diǎn)測(cè)定及衍生物熔點(diǎn)測(cè)定 1. 熔點(diǎn)測(cè)定 巴比妥類的鈉鹽＋酸 → 游離巴比妥類藥物 ↓ → 過(guò)濾 → 洗滌 → 干燥 →測(cè)熔點(diǎn) 舉例如下： 司可巴比妥鈉的鑒別 ChP（ 2023） 取本品約 1 g， 加水 100 ml溶解后 ，加稀醋酸 5ml， 強(qiáng)力攪拌 ， 再加水 200ml，加熱煮沸 ， 溶解成澄清溶液 ， （
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