凝固點(diǎn)降低法測相對分子質(zhì)量1-wenkub
2023-02-13 13:21:29 本頁面
【正文】 得 該溶液的凝固點(diǎn)降低值 ，已知溶劑和溶質(zhì)的質(zhì) 量 ，就可以通過（ 3）式計(jì)算溶質(zhì)的相對分 21 nn ??)2(1000)()( 2212*122*bKbMHTRnnHTRT fmffmfff ?????????1M 2bfK fKfΔT 21 mm、 實(shí)驗(yàn)原理 對分子量 。 凝固點(diǎn)測定方法是將已知濃度的溶液逐 漸冷卻成過冷溶液，然后促使溶劑析出；當(dāng) 晶體生成時(shí)，放出的凝固熱使系統(tǒng)溫度回 升，當(dāng)放熱與散熱達(dá)成平衡時(shí)，溫度不再改 變，此固液兩項(xiàng)達(dá)成平衡的溫度，即為溶液 的凝固點(diǎn)。 實(shí)驗(yàn)原理 溶液的冷卻情況與此不同，當(dāng)溶液冷卻到凝固點(diǎn)時(shí)，開始析出固態(tài)純?nèi)軇? 實(shí)驗(yàn)原理 圖一 溶劑、溶液步冷曲線 實(shí)驗(yàn)原理 因此，在測定濃度一定的溶液的凝固點(diǎn)時(shí)，析出的固體越少，過冷程度越小，測得的凝固點(diǎn)才越準(zhǔn)確。實(shí)驗(yàn)過程中測得的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，采用手工或連接計(jì)算機(jī)畫出曲線易滿足要求，是該實(shí)驗(yàn)的理想儀器。拉動(dòng)攪拌桿，將溫度傳感器置于凝固點(diǎn)測定儀的冷劑中。 用移液管準(zhǔn)確移取 ，加入洗凈、干燥 后的凝固點(diǎn)測量管中（內(nèi)管）。當(dāng)有固體析出時(shí)，關(guān)閉凝固點(diǎn)測定儀電 源，從冷劑中取出測量管，迅速將管外冰水擦干，放入空氣 套管中，再打開開關(guān)，緩慢而均勻地?cái)嚢柚?，觀察讀數(shù)，直 至讀數(shù)穩(wěn)定，此乃蒸餾水的近似凝固點(diǎn)。當(dāng)溶劑溫度降至高于近似凝固 點(diǎn) ℃ 時(shí)，迅速取出測量管，擦干冰水后放入空 氣套管中，并緩慢攪拌，使蒸餾水溫度均勻降低， 當(dāng)溫度低于近似凝固點(diǎn)溫度參考值 ℃ 時(shí)，將調(diào)速開關(guān) 撥到快擋，防止過冷使固體析出。 實(shí)驗(yàn)步驟 4 溶液凝固點(diǎn)的測定 取出測量管。 實(shí)驗(yàn)步驟 5 實(shí)驗(yàn)完畢，將電源開關(guān)置于斷的位置，排除冷劑，倒出溶液樣品，清洗玻璃管，玻璃缸，傳感器。 冷劑溫度應(yīng)基本保持在低于純?nèi)軇┠厅c(diǎn) 2—3 ℃ 。融化冰時(shí)不要將攪拌槳和溫差 傳感器上的固體冰灑落在測量管
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