【正文】 硫化黑生產(chǎn)方式： 由2,4二硝基氯苯用燒堿溶液進(jìn)行水解,經(jīng)多硫化鈉還原硫化,而后干燥、粉碎及標(biāo)準(zhǔn)化處理,便制得本品. 水解 水解鍋中加水約1500升,加熱至50度,加入2,4二硝基氯苯1200公斤,補(bǔ)水至3800升,升溫到85度,在80~90度溫度下,逐漸加入堿液（30%）1600升,在98~100度保溫1小時,測試料液PH為8~： 還原、硫化 先制備多硫化鈉溶液：將硫化鈉（750公斤）用水溶解,在加入硫磺（770公斤）調(diào)整物料體積至2300升,加熱到98~100度,保持4小時使其全部溶解,升溫煮沸,而后加入工業(yè)鹽（200公斤）,再加壓升溫至135~137度,便得到青紅光硫化黑BZRN商品染料. 硫化黑BN習(xí)稱青光硫化黑；硫化黑RN習(xí)稱青紅光硫化黑；硫化黑BRN、,：硫化溫度在103~105度時主要為硫化溫度在110度以下時主要為硫化溫度在110度以上時主要為 以上式中X=2~7. 所有硫化染料都不是單一結(jié)構(gòu)化合物,在染色過程中染料被硫化鈉還原成含硫氫鍵（—SH）,而溶解于堿性溶液中,成為隱色體鈉鹽,染著于纖維上,經(jīng)氧化處理,重新顯現(xiàn)出染料原有地色澤.熒光劑 BBU反應(yīng)方程式１． 反應(yīng)方程式a． 一縮反應(yīng)　　　 分子量 369 415 106理論值 122 35 分子量 711 117 18 44 理論值 235 6 b． 二縮反應(yīng)分子量 711 390理論值 235 分子量 1028 73理論值 三縮反應(yīng)分子量 1028 210理論值 分子量 1165 73理論值 385 熒光劑VBL反應(yīng)方程式：一縮反應(yīng) 分子量 369 414 106 理論量 分子量 710 117 18 44理論量 8 二縮反應(yīng)分子量 710 186理論量 分子量 823 73理論量 三縮反應(yīng)分子量 823 122 70理論量 31分子量 872 107 39理論量 385 16熒光劑VBL工藝流程圖200Kg水、400Kg冰100Kg三聚氯氰、400Kg純堿DSD酸溶解脫 色過 濾一縮反應(yīng)廢渣25Kg活性炭敞開二縮反應(yīng)取代反應(yīng)噴霧干燥水蒸氣混 拼20Kg元明粉包裝入庫50Kg純堿65Kg氨水300L水10%純堿DSD酸 熒光劑EB工藝流程圖 鄰氰氯芐 氰氯芐尾氣 氯乙烷冷凝回收亞磷酸三乙酯 酯化反應(yīng) 縮合反應(yīng)甲醇鈉DMF 亞磷酸三乙酯 對苯二甲醛 尾氣精 制成品烘干包 裝母 液母 液蒸 餾甲醇?xì)怏w廢渣焚燒尾氣DMF回流DMF（對氰氯芐）離心脫水離心脫水DMF回收熒光劑EB化學(xué)方程式（二）、化學(xué)反應(yīng)方程式1． 鄰位酯化反應(yīng)分子量 166 253 理論產(chǎn)量 2．對位脂化反應(yīng)分子量 166 253 理論產(chǎn)量 3．鄰位縮合反應(yīng) 分子量 253 134 233 154理論產(chǎn)量 4．對位縮合反應(yīng) 分子量 233 253理論產(chǎn)量 分子量 332 154 理論產(chǎn)量 熒光劑EB物料平衡㈠鄰位脂化反應(yīng)表47 鄰位脂化反應(yīng)物料平衡投 入產(chǎn) 出名 稱規(guī) 格（%）投 加 量名 稱數(shù) 量去 向Kg/批T/aKg/批T/a鄰氰基芐基氯98170鄰化脂化物下步反應(yīng)亞磷酸三乙脂99200氣體氯乙烷3010回收雜質(zhì)母液處理合計(jì)370合計(jì)370㈡對位脂化反應(yīng)表48 對位脂化反應(yīng)物料平衡投 入產(chǎn) 出名 稱規(guī) 格（%）投 加 量名 稱數(shù) 量去 向Kg/批T/aKg/批T/a對氰基芐基氯98170對化脂化物下步反應(yīng)亞磷酸三乙脂99200氣體氯乙烷3010回收雜質(zhì)母液處理合計(jì)370合計(jì)370㈢鄰位縮合反應(yīng)（放料吸濾,離心脫水）表48 鄰位縮合反應(yīng)物料平衡投 入產(chǎn) 出名 稱規(guī) 格（%）投 加 量名 稱數(shù) 量去 向Kg/批T/aKg/批T/a鄰化脂化物上步反應(yīng)鄰位縮合物下步反應(yīng)水 溶液甲醇回收利用DMF200DMF200對苯二甲醛對苯二甲醛含量98熔點(diǎn)130160亞磷酸三乙脂鈉鹽乙酸鈉甲醇鈉含量2831游離堿10220雜質(zhì)冰醋酸994515合計(jì)合 計(jì)㈣對位縮合反應(yīng)（包括精制）表49 對位縮合反應(yīng)物料平衡投 入產(chǎn) 出名 稱規(guī) 格（%）投 加 量名 稱數(shù) 量去 向Kg/批T/aKg/批T/a鄰位縮合物上步反應(yīng)產(chǎn)品40產(chǎn)品水 DMF220回收 處理DMF220甲醇乙酸鈉甲醇鈉含量2831游離堿10200溶液亞磷酸三乙脂鈉鹽冰醋酸9950雜質(zhì)合計(jì)合計(jì)熒光劑ER化學(xué)反應(yīng)方程式酯化反應(yīng)分子量 166 253 理論量 352 385 587 150縮合反應(yīng)分子量 506 134理論量 587 155分子量 332 308理論量 385 357 四 工藝流程方框圖熒光劑ER工藝流程圖離心脫水尾氣