【正文】 是為了在一定的范圍內(nèi) ，對(duì)現(xiàn)實(shí)問題或潛在問題制定共同使用和重復(fù)使用的條款的 。例題21 方法確認(rèn)的技術(shù)有哪些？使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)；與其他方法所得結(jié)果進(jìn)行比較；實(shí)驗(yàn)室之間比對(duì)；對(duì)影響結(jié)果的因素作系統(tǒng)的評(píng)審；根據(jù)對(duì)方法的理論原理和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的科學(xué)理解，進(jìn)行結(jié)果不確定度的評(píng)估或以上各項(xiàng)的組合。選用方法時(shí)要注意檢出限和線性范圍，應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)的目的和所具備的條件選擇使用。 A 推薦性國標(biāo) B 強(qiáng)制性國標(biāo) C 國際標(biāo)準(zhǔn) 例題14 檢測限系指某一特定分析方法在給定的可靠程度內(nèi)可以從樣品中檢測待測物質(zhì)的最小濃度或最小量。例題10 檢測限系指某一特定分析方法在給定的可靠程度內(nèi)可以從樣品中檢測待測物質(zhì)的最小濃度或最小量。10例題標(biāo)準(zhǔn)中確定要求的三個(gè)原則是什么？39目的性原則、性能原則和可證實(shí)性原則。117例題什麼是技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)？技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)標(biāo)準(zhǔn)化領(lǐng)域中需要協(xié)調(diào)的技術(shù)事項(xiàng) 所制定的標(biāo)準(zhǔn)，主要包括方法標(biāo)準(zhǔn)、安全衛(wèi)生及環(huán)境保護(hù) 、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和 基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)四類。60例題什麼是標(biāo)準(zhǔn)？標(biāo)準(zhǔn)是為了在一定的范圍內(nèi)獲得最佳秩序，經(jīng)協(xié)商一致制定并由公認(rèn)機(jī)構(gòu)批準(zhǔn)，共同使用的和重復(fù)使用的一種規(guī)范性文件。掌握對(duì)標(biāo)準(zhǔn)化人員的要求：熟悉并能認(rèn)真執(zhí)行國家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)化的方針、政策和法律、法規(guī)；具備從事標(biāo)準(zhǔn)化工作所需的標(biāo)準(zhǔn)化知識(shí)；具備與所從事的標(biāo)準(zhǔn)化工作相適應(yīng)的專業(yè)知識(shí)，熟悉本企業(yè)的生產(chǎn)、技術(shù)和管理現(xiàn)狀；具有一定的組織協(xié)調(diào)能力、語言文字表達(dá)能力和外語水平。要素32——規(guī)范性要素分為規(guī)范性一般要素和規(guī)范性技術(shù)要素；資料性要素分為資料性概述要素和資料性補(bǔ)充要素。采用的一致性程度——分為等同（IDT）、修改（MOD）、非等效（NEQ）；采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)——GB*********/ISO*****:****。（5）校準(zhǔn)曲線的線性范圍 是指校準(zhǔn)曲線的直線部分所對(duì)應(yīng)的待測物質(zhì)的濃度范圍。通常用校準(zhǔn)曲線的的斜率表示。回收率按下式計(jì)算： 回收率=[（加標(biāo)試樣測定值試樣測定值）/加標(biāo)量]100%注意加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量應(yīng)與待測物質(zhì)濃度水平相近或相等。實(shí)驗(yàn)次數(shù)12345678A或aAAAAaaaaB或bBBbbBBbbC或cCcCcCcCcD或dDDddddDDE或eＥｅＥｅｅＥｅＥF或fＦｆｆＦＦｆｆＦG或gＧｇｇＧｇＧＧｇ測定值ｓｔｕｖｗｘｙｚ統(tǒng)計(jì)量值：ｄ１＝Ａ－ａ＝１／４（ｓ＋ｔ＋ｕ＋ｖ）－１／４（ｗ＋ｘ＋ｙ＋ｚ）ｄ２＝Ｂ－ｂ＝１／４（ｓ＋ｔ＋ｗ＋ｘ）－１／４（ｕ＋ｖ＋ｙ＋ｚ）ｄ３＝Ｃ－ｃ＝１／４（ｓ＋ｕ＋ｗ＋ｙ）－１／４（ｔ＋ｖ＋ｘ＋ｚ）ｄ４＝Ｄ－ｄ＝１／４（ｓ＋ｔ＋ｙ＋ｚ）－１／４（ｕ＋ｖ＋ｗ＋ｘ）ｄ５＝Ｅ－ｅ＝１／４（ｓ＋ｕ＋ｘ＋ｚ）－１／４（ｔ＋ｖ＋ｗ＋ｙ）ｄ６＝Ｆ－ｆ＝１／４（ｓ＋ｖ＋ｗ＋ｚ）－１／４（ｔ＋ｕ＋ｘ＋ｙ）ｄ７＝Ｇ－ｇ＝１／４（ｓ＋ｖ＋ｘ＋ｚ）－１／４（ｔ＋ｕ＋ｗ＋ｚ）若ｄｉ＞２ｓ則該因素為影響大的因素，計(jì)算環(huán)境因素標(biāo)準(zhǔn)偏差Ｓ＝交互靈敏度——樣品和樣品、樣品和儀器、樣品和環(huán)境以及儀器與環(huán)境之間的相互關(guān)系對(duì)測定靈敏度的影響。重復(fù)性限——在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作員，用同一試驗(yàn)方法和儀器，對(duì)同一樣品連續(xù)多次重復(fù)測定的結(jié)果，在指定置信概率下的容許差值。方法確認(rèn)的評(píng)估內(nèi)容：測量結(jié)果不確定度；檢出限（儀器檢測下限為三倍噪音、方法檢測下限為三倍三個(gè)低濃度便準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)偏差回歸線縱軸外推值；樣品檢測下限為三倍空白偏差）；選擇性；線性度；重復(fù)性限；再現(xiàn)性限；穩(wěn)健性（耐變性）；交互靈敏度。選用方法時(shí)要注意方法的適用范圍、檢出限和線性范圍，應(yīng)根據(jù)樣品特點(diǎn)、檢驗(yàn)的目的和實(shí)驗(yàn)室所具備的條件選擇使用。分析方法標(biāo)準(zhǔn)是方法標(biāo)準(zhǔn)的一種，內(nèi)容包括方法的類別、適用范圍、原理、試劑或材料、儀器或設(shè)備、采樣、分析或操作、結(jié)果的計(jì)算、結(jié)果的數(shù)據(jù)處理、精密度等。P259 強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)：保障人體健康、人身財(cái)產(chǎn)安全的國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和法律及法規(guī)規(guī)定強(qiáng)制執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)是強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)。 相關(guān)問題（1）標(biāo)準(zhǔn)的分級(jí)——我國標(biāo)準(zhǔn)分為國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)和 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)四級(jí)。制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，各項(xiàng)指標(biāo)值必須嚴(yán)于國家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。P 270例題1 化學(xué)檢驗(yàn)工作人員工作中應(yīng)認(rèn)真負(fù)責(zé)，實(shí)事求是、堅(jiān)持原則， 一絲不茍的依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)和判定。（5）遵守勞動(dòng)紀(jì)律。技術(shù)監(jiān)督人員應(yīng)該做到（1）愛崗敬業(yè)，工作熱情主動(dòng)。（2）認(rèn)真負(fù)責(zé)，實(shí)事求是，堅(jiān)持原則，一絲不茍的依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)和判定。（6）遵守操作規(guī)程，注意安全 。例題2 優(yōu)良的職業(yè)道德是新時(shí)期質(zhì)檢行業(yè)端正行業(yè)作風(fēng)和加強(qiáng)精神文明建設(shè)的需要，也是樹立技術(shù)監(jiān)督“科學(xué)、公正、廉潔、高效”的行業(yè)形象。撰寫標(biāo)準(zhǔn)時(shí)應(yīng)按照相應(yīng)的規(guī)范進(jìn)行，應(yīng)包含所有要求的內(nèi)容。P14代號(hào)GB/T表示推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)；GB表示強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)。如食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)、食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)、食品標(biāo)簽有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、單位及單位制有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)均為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)方法的選擇一般情況下應(yīng)選用國家標(biāo)準(zhǔn)指定的實(shí)驗(yàn)方法。引用非標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí)，必須進(jìn)行確認(rèn)。檢出限——以Wb表空白值，Wt表測定值，當(dāng)WtWb3σ空白，屬可疑檢測范圍，分析物不能檢出；WtWb=3σ空白，屬定性檢出下限；WtWb 介于3σ空白~10σ空白，屬較少可靠性定量范圍，能檢出，不確定度大；WtWb=10σ空白，屬定量檢出下限；WtWb 10σ空白，定量檢測范圍。再現(xiàn)性限——在任意兩不同實(shí)驗(yàn)室，由不同操作員，用不同儀器和設(shè)備，用同一試驗(yàn)方法，對(duì)同一樣品連續(xù)多次重復(fù)測定的結(jié)果，在指定置信概率下的容許差值。微生物測定方法確認(rèn)的內(nèi)容：定性方法應(yīng)確認(rèn)特殊性、陽性偏差、陰性偏差、判定限、培養(yǎng)基影響、重復(fù)性和再現(xiàn)性。（2）精密度 是指用一特定的分析程序在受控條件下重復(fù)分析均一樣品所得測定值的一致程度，包括平行性、重復(fù)性和再現(xiàn)性。原子吸收用特性濃度或特性量表示。校準(zhǔn)曲線的是用于描繪待測物質(zhì)的濃度或量與相應(yīng)測量儀器的響應(yīng)值或其他指示量之間定量關(guān)系的曲線，分為工作曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線。（5）標(biāo)準(zhǔn)化的運(yùn)行程序：要求掌握標(biāo)準(zhǔn)的制定、修訂和實(shí)施：*標(biāo)準(zhǔn)制定的五條原則（有利于保障安全和人體健康，保護(hù)環(huán)境；有利于合理利用國家資源，推廣科技成果，提高經(jīng)濟(jì)效益，符合使用要求，有利于產(chǎn)品的通用互換，做到技術(shù)上陷阱，經(jīng)濟(jì)上合理；與有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)配套；有利于促進(jìn)對(duì)外經(jīng)濟(jì)技術(shù)合作和對(duì)外貿(mào)易；能發(fā)揮行業(yè)協(xié)會(huì)、科研機(jī)構(gòu)和學(xué)術(shù)團(tuán)體的作用）。 規(guī)范性技術(shù)要素33——包括：術(shù)語和定義；符號(hào)和縮略語；分類、標(biāo)記和編碼；要求；抽樣；實(shí)驗(yàn)方法；標(biāo)志和標(biāo)簽；包裝和貯運(yùn)；檢驗(yàn)規(guī)則；規(guī)范性附錄。57掌握標(biāo)準(zhǔn)的貫徹和實(shí)施：明確要求、嚴(yán)格執(zhí)行、規(guī)范管理、接受監(jiān)督。標(biāo)準(zhǔn)化是為了在一定的范圍內(nèi)獲得最佳秩序，對(duì)現(xiàn)實(shí)問題或潛在問題制定共同使用和重復(fù)使用的條款的活動(dòng) 。18例題標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)范性技術(shù)要素包括哪些內(nèi)容？包括術(shù)語和定義；符號(hào)和縮略語；分類、標(biāo)記和編碼；要求；抽樣；實(shí)驗(yàn)方法；標(biāo)志和標(biāo)簽；包裝和貯運(yùn)；檢驗(yàn)規(guī)則；規(guī)范性附錄。例題國際標(biāo)準(zhǔn)指國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）、國際電工委員會(huì)（IEC）和國際電信聯(lián)盟（ITU）制定的標(biāo)準(zhǔn)，以及（ A ）確認(rèn)并公布的其他國際組織制定的標(biāo)準(zhǔn)。例題11 線性范圍系指某一方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線部分所對(duì)應(yīng)的待測物質(zhì)的濃度的變化范圍。、例題15一般情況下應(yīng)選用國家標(biāo)準(zhǔn)指定的實(shí)驗(yàn)方法。例題16 通常用低濃度工作曲線外推法可求得（ B ）的檢出限。例題22 方法確認(rèn)的評(píng)估內(nèi)容有哪些？測量結(jié)果不確定度；檢出限（儀器檢測下限為三倍噪音、方法檢測下限為三倍三個(gè)低濃度便準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)偏差回歸線縱軸外推值；樣品檢測下限為三倍空白偏差）；選擇性；線性度；重復(fù)性限；再現(xiàn)性限；穩(wěn)健性（耐變性）；交互靈敏度。3習(xí)題我國標(biāo)準(zhǔn)分為 、 、地方標(biāo)準(zhǔn)和 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)四級(jí)。33習(xí)題我國標(biāo)準(zhǔn)和國際標(biāo)準(zhǔn)的對(duì)應(yīng)關(guān)系有： 、代號(hào)為 ； 、代號(hào)為MOD；非等效，代號(hào)為 。習(xí)題企業(yè)必須無條件的堅(jiān)決執(zhí)行國家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)。關(guān)于檢定的有關(guān)重要問題：（1）有關(guān)法律要求：凡是對(duì)社會(huì)出具數(shù)據(jù)的計(jì)量器具必須經(jīng)檢定合格，未經(jīng)檢定合格的計(jì)量器具不準(zhǔn)對(duì)社會(huì)出具數(shù)據(jù)。在教學(xué)示范中使用計(jì)量器具不受此限。未按照規(guī)定申請(qǐng)檢定或檢定不合格的，不得使用。P95計(jì)量法對(duì)強(qiáng)制檢定的規(guī)定，不允許任何人以任何方式加以變更和違反，當(dāng)事人和單位沒有任何選擇和考慮的余地。（4）檢定的實(shí)施：由具有相應(yīng)資質(zhì)并經(jīng)授權(quán)的單位及人員，在符合要求的場所，使用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)器，根據(jù)國家計(jì)量檢定系統(tǒng)、按照計(jì)量檢定規(guī)程、對(duì)計(jì)量器具的全部計(jì)量特性進(jìn)行檢查，按要求加標(biāo)記和出具檢定證書。計(jì)量器具的計(jì)量特性有：示值和標(biāo)尺值、測量范圍和量程、標(biāo)尺范圍、標(biāo)稱范圍、測量范圍、量程（標(biāo)稱范圍兩極限值之差的模）、準(zhǔn)確度和誤差、靈敏度與分辨力、漂移和穩(wěn)定性、計(jì)量器具的準(zhǔn)確度等級(jí)、計(jì)量基準(zhǔn)、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。我國二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的代號(hào)是GBW(E)，是采用準(zhǔn)確可靠的方法或直接與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法定值，用作工作標(biāo)準(zhǔn)，以及同一實(shí)驗(yàn)室或不同實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量保證。10）℃干燥4hGBW06102乙二胺四乙酸二鈉*177。氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)以折光率檢驗(yàn)均勻性GBW06105a重鉻酸鉀*177。2）℃干燥2hGBW06109氯化鉀GBW06107草酸鈉*177。制備CO混和氣分析檢驗(yàn)均勻性經(jīng)兩年穩(wěn)定GBW(E)060021b草酸鈉*GBW(E)060019b鄰苯二甲酸氫鉀*GBW(E)060018a重鉻酸鉀*GBW(E)060022a三氧化二砷177?！皹?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書”中應(yīng)提供如下基本信息：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)、名稱、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值日期、用途、制備方法、定值方法、標(biāo)準(zhǔn)值、總（擴(kuò)展）不確定度、均勻性及穩(wěn)定性說明，最小取樣量，使用中注意事項(xiàng)，儲(chǔ)存要求。92關(guān)于量值傳遞和量值溯源——100為保證量值的準(zhǔn)確、可靠、有效、統(tǒng)一，必須按照計(jì)量法規(guī)定進(jìn)行量值傳遞和量值溯源。100關(guān)于分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室儀器的檢定和校準(zhǔn)（1）天平和砝碼的計(jì)量檢定*天平的主要計(jì)量性能有穩(wěn)定性、靈敏度、正確性和示值變動(dòng)性。校準(zhǔn)條件為：工作室溫度：不超過（20177。衡量法的校準(zhǔn)步驟：容器洗凈干燥，提前放于工作室內(nèi)，使其和工作室溫度平衡；取一個(gè)容量比被校容器大的潔凈具有蓋子的稱量杯進(jìn)行空稱量平衡；將被校量器內(nèi)的純水放入稱量杯中，稱得純水質(zhì)量m0；調(diào)整被校量器彎液面時(shí)，記錄水溫，℃，量瓶可于稱量后，直接插入溫度計(jì)測溫；由衡量法用表查出質(zhì)量m0時(shí)量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃的實(shí)際容量；按下式計(jì)算： V20=V0+[（m0m）/ρw]其中：V20——量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃的實(shí)際容量，mL ；V0——量器的標(biāo)稱容量，mL；m0——稱得純水質(zhì)量m0，g；m——由衡量法用表查得的質(zhì)量，g；ρw——t℃時(shí)純水密度，近似值為1g/cm3。儀器示值的不確定度由來自MPE（MPEV）的分量和來自重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差sr的分量合成，；；；；。波長不確定度uc(λ) 由系統(tǒng)效應(yīng)導(dǎo)致的分量（最大允許誤差MPE乘以轉(zhuǎn)換因子b=）和隨機(jī)效應(yīng)導(dǎo)致的分量（）按方和根計(jì)算。；波長測量重復(fù)性： nm；火焰法測定銅的檢出限（CL(K=3)）：；精密度（RSD相對(duì)重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差）%；石墨爐法測定鎘的檢出限（QL(K=3)）：不大于4pg；精密度（RSD相對(duì)重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差）不大于7%。交替測定空白和樣品。（2）線性誤差。（6）重復(fù)性。（4）基線噪聲。（8）定量重復(fù)性。輸液泵檢定流量穩(wěn)定性和工作壓力下的耐壓型；色譜柱檢定色譜柱柱效（大于1104）和柱箱控溫精度；檢測器鑒定有噪音和基線漂移及以下主要技術(shù)要求有（1）波長示值誤差，含意為最大允許誤差MPE；（2）波長重復(fù)性，含意為重復(fù)性限r(nóng)；（3）線性范圍。我國法定計(jì)量單位——構(gòu)成、使用方法及其規(guī)則、量值的換算。計(jì)量必須具備準(zhǔn)確性、一致性、溯源性和法制性的特點(diǎn)。781 例題什麼是計(jì)量基準(zhǔn)？什麼是計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)？計(jì)量基準(zhǔn)是為了定義、實(shí)現(xiàn)、保存或復(fù)現(xiàn)量的單位或一個(gè)或多個(gè)量值，用作參考的實(shí)物量具、測量儀器、參考物質(zhì)或測量系統(tǒng)。說明: (1)滴定管校正值的應(yīng)用：校正曲線的使用及內(nèi)插法的使用。常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度補(bǔ)正值GB/T601附錄A。例題簡述計(jì)量檢定、強(qiáng)制檢定和校準(zhǔn)的異同？計(jì)量檢定是查明和確認(rèn)計(jì)量器具是否符合法定要求的程序，包括檢查、加標(biāo)記和（或）出具檢定證書。強(qiáng)制檢定是檢定的一種類型，是指由政府計(jì)量行政主管部門所屬的法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)或授權(quán)的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)，對(duì)社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，部門和企事業(yè)單位使用的最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，用于貿(mào)易結(jié)算、安全防護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生及環(huán)境監(jiān)測四方面列入國家強(qiáng)檢目錄的工作計(jì)量器具，以及涉及上述四方面用于執(zhí)法監(jiān)督的工作計(jì)量器具，實(shí)施定點(diǎn)定期的一種檢定。一般量值傳遞的基本方式有10種：用實(shí)物計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行鑒定或校準(zhǔn)；發(fā)放標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)；發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)；計(jì)量保證方案；統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)方法；比對(duì)或互易測量；實(shí)驗(yàn)室之間比對(duì)或驗(yàn)證測試；按國際承認(rèn)的有關(guān)專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)溯源；按雙方同意的互認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)溯源。我國一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的代號(hào)是 GBW，是采用絕對(duì)方法或多實(shí)驗(yàn)室協(xié)作準(zhǔn)確可靠的方法定值，主要用于研究評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法，對(duì)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值等。93例題10“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書”是介紹標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的技術(shù)文件。例題11 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有哪些基本特征？如何選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)？ 材質(zhì)均勻、在有效期內(nèi)性能穩(wěn)定量值不變、量值準(zhǔn)確、有證書、有足夠的產(chǎn)量和