助熔劑法和合成寶石的鑒定-wenkub
2023-07-08 15:48:32 本頁(yè)面
【正文】 :這是助熔劑籽晶旋轉(zhuǎn)法與熔體提拉法相結(jié)合的方法。緩冷法是在高溫下，在晶體材料全部熔融于助熔劑中之后，緩慢地降溫冷卻，使晶體從飽和熔體中自發(fā)成核并逐漸成長(zhǎng)的方法。助熔劑通常為無(wú)機(jī)鹽類，故也被稱為鹽熔法或熔劑法。.. . . ..助熔劑法又稱熔劑法或熔鹽法，它是在高溫下從熔融鹽熔劑中生長(zhǎng)晶體的一種方法。助熔劑法根據(jù)晶體成核及生長(zhǎng)的方式不同分為兩大類：自發(fā)成核法和籽晶生長(zhǎng)法。 籽晶生長(zhǎng)法籽晶生長(zhǎng)法是在熔體中加入籽晶的晶體生長(zhǎng)方法。其原理是:原料在坩堝底部高溫區(qū)熔融于助熔劑中，形成飽和熔融液，在旋轉(zhuǎn)攪拌作用下擴(kuò)散和對(duì)流到頂部相對(duì)低溫區(qū)，形成過(guò)飽和熔液，在籽晶上結(jié)晶生長(zhǎng)晶體。：助熔劑揮發(fā)性高，頂部籽晶生長(zhǎng)難以控制，晶體質(zhì)量也不好。用此法可生長(zhǎng)出質(zhì)量良好的釔鋁榴石晶體。籽晶和晶體原料互相連接的熔融區(qū)內(nèi)含有助熔劑，隨著熔區(qū)的移動(dòng)(移動(dòng)樣品或移動(dòng)加熱器)，晶體不斷生長(zhǎng)，助熔劑被排擠到尚未熔融的晶體原料一邊。理想的助熔劑的條件：(蒸發(fā)法除外)；常采用的助熔劑：硼、鋇、鉍、鉛、鉬、鎢、鋰、鉀、鈉的氧化物或氟化物，如B2O3，BaO，Bi2O3，PbO，PbF2，MoO3，WO3，Li2O，K2O，KF，Na2O，NaF，Na3AlF6等。助熔劑法生長(zhǎng)寶石技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn)助熔劑法與其它生長(zhǎng)晶體的方法相比，有著許多突出的優(yōu)點(diǎn)：幾乎對(duì)所有的材料，都能夠找到一些適當(dāng)?shù)闹蹌瑥闹袑⑵鋯尉L(zhǎng)出來(lái)。助熔劑法可以在相變溫度以下生長(zhǎng)晶體，因此可避免破壞性相變。 ，其揮發(fā)物常腐蝕或污染爐體和環(huán)境。(Espig)緩冷法生長(zhǎng)祖母綠晶體早在1888年和1900年，科學(xué)家們就使用了自發(fā)成核法中的緩冷法生長(zhǎng)出祖母綠晶體的技術(shù)。合成祖母綠晶體的生長(zhǎng)常采用最高溫度為1650℃的硅鉬棒電爐。坩堝可直接放在爐膛內(nèi)，也可埋入耐火材料中，后者有助于增加熱容量、減少熱波動(dòng)，并且一旦坩堝穿漏，對(duì)爐子損害不大。晶體生長(zhǎng)速度很慢，Lo6cm。 原料：合成祖母綠所使用的原料是純凈的綠柱石粉或形成祖母綠單晶所需的純氧化物，成份為BeO、SiOAL2O3及微量的Cr2O3。（SiO2）、氧化鋁（AL2O3）、和氧化鈹（BeO）、助熔劑和少量著色劑氧化鉻（Cr2O3）。℃時(shí)，坩堝底部的AL2OBeO、Li2CrO4等已熔融并向上擴(kuò)散，SiO2熔融向下擴(kuò)散。相對(duì)密度值圖62 助熔劑法合成祖母綠的裝置圖(點(diǎn)擊可進(jìn)入多媒體演示)，使形成祖母綠的原料自始至終都均勻地分布在熔體中。 如圖63所示，在鉑坩堝的中央加豎鉑柵欄網(wǎng)，將坩堝分隔為兩個(gè)區(qū)，一個(gè)區(qū)的溫度稍高為熔化區(qū)，另一個(gè)區(qū)的溫度稍低為生長(zhǎng)區(qū)。熱區(qū)和冷區(qū)的溫差很小，保持低的過(guò)飽和度以阻止硅鈹石和祖母綠的自發(fā)成核作用。使熔體不斷處于攪拌之中，對(duì)晶面可產(chǎn)生沖刷效果，從而使包體大大減少。加熱：加熱至1300℃，并旋轉(zhuǎn)坩堝，使坩堝內(nèi)的助熔劑和原料完全熔融。用稀硝酸將殘存的助熔劑溶解，即可獲得干凈的紅寶石晶體。采用底部籽晶水冷法生長(zhǎng)的晶體幾乎沒(méi)有熱應(yīng)力，質(zhì)量較高。俄羅斯還用溶劑法生產(chǎn)出了透明的硅鈹石，可切磨成6克拉的刻面寶石。圖66 合成紅寶石中的助熔劑殘余（1）助熔劑殘余包體：助熔劑包體的形成與晶體的非穩(wěn)定生長(zhǎng)有關(guān)。圖67 助熔劑法合成藍(lán)寶石中的鉑金片及鉑金針（4）未熔化熔質(zhì)包體：原料熔化不完全，有時(shí)會(huì)存在未熔化的溶質(zhì)原料包體。圖69 合成紅寶石中的收縮泡 當(dāng)氣相收縮泡和固相助熔劑殘余包體同時(shí)存在時(shí)，還可構(gòu)成氣固兩相包體。它是由大量晶層堆疊而成，生長(zhǎng)位錯(cuò)中心可由自發(fā)成核形成，或由包裹體產(chǎn)生。經(jīng)電子探針及X射線熒光分析測(cè)定，助熔劑法生長(zhǎng)的晶體往往含有助熔劑的金屬陽(yáng)離子，如合成祖母綠晶體中含有Mo和V，合成紅寶石含有Pb、B等。 （2）二相包體助溶劑殘余微晶與收縮泡構(gòu)成氣固兩相包體，很象天然寶石中的氣液兩相包體，但助溶劑呈微晶固相分布，與天然液相特征不同，顯得渾濁不如液體透明清澈。圖613 合成祖母綠中的硅鈹石晶體包體（5）鉑金片 從鉑坩堝溶蝕又重結(jié)晶的鉑金片，常具有三角形、六邊形、長(zhǎng)條形或不規(guī)
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