藥物合成反應(yīng)中的還原反應(yīng)-wenkub
2023-06-12 01:59:41 本頁面
【正文】 化劑表面化學(xué)反應(yīng) 解析：產(chǎn)物從催化劑表面解析 擴(kuò)散：產(chǎn)物分子向介質(zhì)擴(kuò)散 Organic Reactions for Drug Synthesis ?① 鎳為催化劑 : ?raney鎳，載體鎳，還原鎳等 特點(diǎn)：價廉易得，還原范圍廣 raney鎳 (活性鎳 )：多孔海綿狀骨架結(jié)構(gòu)的金屬微粒 (比表面積大 ) Organic Reactions for Drug Synthesis 制備 NiAl + 6NaOH?Ni+2Na3AlO3+3H2? 不同條件制得不同型號 W1W8 活性順序： W6W7W3 W4W5W2W1W8 活性檢驗(yàn)：干燥 Raney Ni空氣中自燃 保存：乙醇覆蓋，低溫保存 Organic Reactions for Drug Synthesis ② 鈀 (Pd)為催化劑 P d C l 2 + H 2 P d ↓ + H C l P d ( 黑 色 粉 末 )P d C l 2 + H C H O + N a O H P d ↓ + H C O O N a + N a C l + H 2 O鈀 黑載 體 鈀 ： 加 入 載 體 （ 活 性 炭 、 C a C O 3 、 B a S O 4 、 硅 藻 土 、 A l 2 O 3 )增 大 比 表 面 ， 增 大 活 性鈀 C（ P d /C )L i n d l a r ( 林 德 拉 ） 催 化 劑 P d / B a S O 4 /喹 啉 炔 烯L i n d l a r載 體 ： 為 增 大 催 化 劑 的 表 面 在 催 化 劑 制 備 中 加 入 的 多 孔 物 質(zhì)Organic Reactions for Drug Synthesis ③ 鉑（ Pt）為催化劑 鉑載 體 鉑N a 2 P t C l 6 + 2 H C l + 6 N a O H P t + 2 H C O O N a + 6 N a C l + 4 H 2 OH 2 P t C l 6 + N a B H 4 P tP t O 2 A d a m s( N H 4 ) 2 P t C l 6 + 4 N a N O 3 P t O 2 + 4 N a C l + 2 N H 4 C l + 4 N O 2 + O 2亞當(dāng)斯催化劑 Organic Reactions for Drug Synthesis 亞當(dāng)斯 1889年生于美國波士頓， 1908年畢業(yè)于哈佛大學(xué)，曾在柏林Ｅ Organic Reactions for Drug Synthesis 第七章 還原反應(yīng) Reduction Reaction Organic Reactions for Drug Synthesis 在化學(xué)反應(yīng)中，使有機(jī)物分子中碳原子總的氧化態(tài)降低的反應(yīng)稱為還原反應(yīng)。費(fèi)歇爾實(shí)驗(yàn)室從事博士后研究工作。此外他還對有機(jī)化學(xué)理論及美國有機(jī)化學(xué)工業(yè)都作出了很大貢獻(xiàn)，他一生發(fā)表了 405篇文章。 抑制劑：引入少量物質(zhì)使催化劑活性在某一方面受到抑制，但經(jīng)過適當(dāng)?shù)奶幚碇罂梢曰謴?fù)，則稱為阻化，使催化劑阻化的物質(zhì)稱為抑制劑。 R CHRO H39。HRCRO H39。OA lO( O P ri )2C ( M e )2H+OR 39。A l ( O P ri )3+Organic Reactions for Drug Synthesis 影響反應(yīng)的因素： ：增大還原劑量及蒸去丙酮，有利反應(yīng)， (酮：醇鋁不小于 1:3) AlCl3， 提高反應(yīng)速度和收率 ,3二酮， b酮酯 (易烯醇化 )等羰基化合物，含酸性羥基，羧基等酸性基團(tuán)的羰基化合物其羥基、羧基易與異丙醇鋁成鋁鹽，抑制反應(yīng)，一般不采用本法還原。 R C HOR CHHO A l H 3( a ) L i A i H 4+ L i A i H 4 A l H 3 ( O R 39。 OOO COC H2O C H2P d / C , H2, A cO E t1 a t m , 2 5 ℃OOO COC H2O HC H 3 +Organic Reactions for Drug Synthesis 三 開環(huán)氫解 C6H5 C H C H2OL i A l H4C6H5 C H C H3O HC6H5 C H2C H2O H+9 0 % 1 0 %5 % 9 5 %L i A l H4/ A l C l3OC H3(1) B2H6/ L i B H4/ T H F(2) H2S O4/ T H FH OC H3O HC H3+7 2 %2 8 %Organic Reactions for Drug Synthesis 四 脫硫氫解 OS HS HSSB F 3 E t 2 OR a n e y N i / E t O HR e f l u xC O O HN H 2 N a N O 2 / H C lC O O HN 2 C l N a 2 SC O O HS SH O O CZ n / H O A cC O O HS H0 ℃ 5 ~ 2 0 ℃。C HRP d / C , H 2C H X R 39。 Organic Reactions for Drug Synthesis 2 金屬復(fù)氫化合物為還原劑 C C① K B H 4 N a B H 4 ( C O O H ， C O O E t， ， 不 受 影 響 )多 用 在 長 鏈 脂 肪 族 物 質(zhì) 的 還 原n C 1 5 H 3 1 C O C l n C 1 5 H 3 1 C H ON a B H 4OO② L i A l H [ O C ( C H 3 ) 3 ] 3 / G l y m e (乙 二 醇 二 甲 醚 )多 用 在 芳 香 族 酰 氯 的 還 原C O C lO 2 N N O 2C H OO 2 N N O 2L i A l H [ O C ( C H 3 ) 3 ] 3G l y m eNC O C lNC H OL i A l H [ O C ( C H3 ) 3 ] 3G l y m eOrganic
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