【正文】 方式來產(chǎn)生蒸汽。甲醇合成塔的反應(yīng)溫度是通過殼側(cè)副產(chǎn)蒸汽的壓力來控制的，根據(jù)合成觸媒使用時間的不同，其活性溫度在230～260℃范圍內(nèi)，～。出F0401的氣體一部分作為弛放氣排放，以維持合成回路中惰性氣體的含量；另一部分氣體作為循環(huán)氣送至壓縮工序?？账僖话憧刂圃?000～10000h1左右。管殼式反應(yīng)器的最佳操作溫度在230260℃之間。 CO+2H2=CH3OH+Q 在甲醇合成過程中，尚有如下副反應(yīng)： 2CO+4H2=C2H5OH+H2O 此外，還有甲酸甲酯，乙酸甲酯及其它高級醇、高級烷烴類生成。在銅基催化劑上合成甲醇，～，對于合成氣中二氧化碳較高的情況，壓力的提高對提高反應(yīng)速度有比較明顯的效果。甲醇合成是強(qiáng)烈的放熱反應(yīng)，必須在反應(yīng)過程中不斷的將熱量移走，反應(yīng)才能正常進(jìn)行，管殼式反應(yīng)器利用管子與殼體間副產(chǎn)中壓蒸汽來移走熱量，這樣，合成反應(yīng)適宜的溫度條件維持就幾乎全依賴于副產(chǎn)品中壓蒸汽壓力操作的正常與穩(wěn)定。排出的弛放氣經(jīng)壓力調(diào)壓閥PICA1406減壓后送往轉(zhuǎn)化工序作為蒸汽轉(zhuǎn)化爐的燃料。,用于驅(qū)動鍋爐給水泵的蒸汽透平。為了滿足開車期間合成塔的升溫要求，另設(shè)有開工噴射器（L0401）。225℃TRA1407 40℃壓力：PI1403合成汽包壓力 合成塔壓差 MPaPICA1406閃蒸槽出口閃蒸汽壓力合成汽包產(chǎn)蒸汽流量循環(huán)氣流量 289766Nm3/hr液位：LICA1401 甲醇分離器液位 閃蒸槽液位S405 粗甲醇 %(vol%) 比重S407 爐水 7～9(25℃)5～10mg/L ＜1mg/L第四章崗位操作法第一節(jié)開車前準(zhǔn)備工作本工序處于原始開車，則必須另外制定方案進(jìn)行管道、設(shè)備、吹除，單體試車、氣密性試驗，合成塔殼程及汽包清洗、試漏、觸媒裝填、聯(lián)動試車等工作。 1．檢查安全設(shè)施是否齊全，如氧呼吸器、過濾式面具、滅火器等。 5．檢查所屬儀表是否齊全完好，調(diào)節(jié)系統(tǒng)是否靈活可靠。 9．轉(zhuǎn)化工序配好5%左右的磷酸鹽溶液備用。第二節(jié)開車一、原始開車㈠、系統(tǒng)置換 現(xiàn)場將向本系統(tǒng)充氮的管線（N002）盲板導(dǎo)通；現(xiàn)場關(guān)甲醇分離器液位調(diào)節(jié)閥（LICA1403），閃蒸槽液位調(diào)節(jié)閥（LICA1405）的前后切斷閥及副線閥； 開合成系統(tǒng)進(jìn)出口切斷閥，關(guān)放空閥； 開壓縮機(jī)出口放空閥，各取樣閥及其它排放口，采取間斷憋壓、排放的方法置換系統(tǒng)中的氧氣，直至系統(tǒng)中各取樣點S40S40S404等任一處排放口取樣分析氧含量≤%； 高壓系統(tǒng)置換合格后，將閃蒸氣壓力調(diào)節(jié)閥PICA1407甲醇分離器液位調(diào)節(jié)閥LICA1403，閃蒸槽液位調(diào)節(jié)閥LICA1405的副線打開，進(jìn)行低壓系統(tǒng)的置換（去精餾的閥門關(guān)閉），直至系統(tǒng)中的所有排放口取樣分析氧氣含量≤%為合格。 通知壓縮系統(tǒng)，啟動聯(lián)合壓縮機(jī)，建立氮氣循環(huán)，并維持合成塔內(nèi)氣體空速在1000～1500h1（或維持循環(huán)量在31000～46500Nm3/h）。㈣、建立汽包液位 關(guān)開工噴射器L0401蒸汽入口切斷閥，關(guān)汽包出口蒸汽切斷閥。 聯(lián)系開工鍋爐送開工蒸汽，暖管備用。㈤、合成觸媒的升溫還原還原介質(zhì)：轉(zhuǎn)化工序來轉(zhuǎn)化氣 如果在加熱過程中發(fā)現(xiàn)開工噴射器振動，可調(diào)整噴射器手輪。 當(dāng)合成塔出口溫度達(dá)120℃時，再減少蒸汽加入量，恒溫4hr以上，觀察甲醇分離器F0401的液面，當(dāng)分離器液面不再升高時，恒溫即可結(jié)束。 現(xiàn)場打開轉(zhuǎn)化氣進(jìn)合成系統(tǒng)FIC1403前后切斷閥，主控手動調(diào)節(jié)FV1403控制轉(zhuǎn)化氣加入量。 將（CO+H2）濃度增加到5%，并在此濃度下還原2小時以上，直到還原完畢，并注意收集在甲醇分離器F0401中的冷凝水量，當(dāng)F0401中的液面不再升高或已接近催化劑的理論出水量，即表示還原完畢，記錄下生成的水量。注意事項： C．加入轉(zhuǎn)化氣應(yīng)小心進(jìn)行，由于低氫濃度的分析不易準(zhǔn)確，故在結(jié)束任一階段的還原前，應(yīng)進(jìn)行幾次對照分析，以免因分析誤差引起失誤。 G．還原時，合成塔出口溫度不準(zhǔn)高于240℃，還原結(jié)束后，保持合成塔出口溫度達(dá)到還原最終溫度，出口和進(jìn)口濃度一致時，即觸媒不再消耗氫氣，也不再產(chǎn)生出水時，即可認(rèn)為合成觸媒還原至終點。附：合成催化劑升溫還原程序表。 逐漸加入新鮮合成氣，若發(fā)現(xiàn)出塔氣溫度降至210℃以下，應(yīng)切斷轉(zhuǎn)化氣，將循環(huán)氣量減少至最小，重新開大去噴射器的蒸汽量進(jìn)行升溫，待合成塔出口溫度升至210℃，再按前述步驟通入轉(zhuǎn)化氣。 ，啟用循環(huán)氣壓力調(diào)節(jié)閥（PICA1406）和馳放氣進(jìn)過濾器F0203壓力調(diào)節(jié)閥（PIC1205），排放部分氣體，控制系統(tǒng)壓力，直至達(dá)到規(guī)定值，維持72hr低負(fù)荷運行。 A．在導(dǎo)氣的最初階段，為防止導(dǎo)氣后觸媒升溫過快，增加轉(zhuǎn)化氣量的速度要慢，而且與提高系統(tǒng)壓力要交替進(jìn)行，以免合成塔升溫過快而燒壞觸媒，一般升壓速度≤。 通知壓縮工序開循環(huán)氣入口閥，啟動聯(lián)合壓縮機(jī)，使合成塔的氣量維持在正常流量的40%。 通知精餾工序接受粗甲醇。 ，改為放空。 ，分析循環(huán)氣中（CO+CO2）≤%時，停聯(lián)合壓縮機(jī)，合成系統(tǒng)保溫保壓。 （CO+H2）≤%時，開始降溫，降溫速度≤25℃/hr，當(dāng)合成塔出口溫度降至100℃時，停循環(huán)機(jī)，關(guān)合成系統(tǒng)進(jìn)出口大閥。 ，則將爐水通過排污排凈，如不檢修，則充滿爐水并加藥保護(hù)。具體作法如下：鈍化前的條件：在按長期停車的基礎(chǔ)上，出塔氣溫度＜50℃，還原性氣體含量＜%。 （在前后閥均關(guān)閉的情況下進(jìn)行），緩慢向合成系統(tǒng)加入儀表空氣，%，同時密切觀察合成塔出口溫度等條件的變化，不能出現(xiàn)溫度劇升，這個過程需要約3個小時以上的時間。 、停水冷器冷卻水，將系統(tǒng)慢慢泄至常壓，泄壓時的放空應(yīng)由分離器F0401出口放空管放空。 緊急停車凡遇到下列情況之一，均需要緊急停車： C．甲醇分離器液位太高而無法降下來。 G．系統(tǒng)發(fā)生重大泄漏、火災(zāi)或爆炸。 隨時注意本工序各項工藝參數(shù)，嚴(yán)格控制工藝指標(biāo)。 甲醇分離器液位是合成操作中必須確保的基礎(chǔ)參數(shù)，防止液位過高或過低，以免引起帶液或串氣。 汽包產(chǎn)氣量是反應(yīng)放熱多少的一個重要標(biāo)志，正常情況下，～，合成氣中CH4含量，有效成份的變化及循環(huán)量的變化對產(chǎn)汽量都有影響。 若要求高產(chǎn)量，則可適當(dāng)降低惰性氣體的含量，若要求低消耗，則可適當(dāng)提高惰性氣體的含量。空速低則易生成高級醇及其它雜質(zhì)，空速高則可提高生產(chǎn)能力，但單程轉(zhuǎn)化率下降，動力消耗增大，甲醇分離困難。第五章不正常情況及處理 ，及時處理調(diào)整。 ，必須首先判明原因，再決定采取的措施，惡性事故時應(yīng)作緊急停車處理，故障消除后再重新開車。 補(bǔ)充脫鹽水（若液位過低而又無法補(bǔ)水時，作緊急停車處理）。 A B C D E A B C增大循環(huán)氣量或減少新鮮氣控制排污量正常（3）合成塔出口溫度過低原因：汽包壓力降低空速過大汽包排污量過大新鮮氣量下降惰性氣體含量高循環(huán)氣量太大處理：提高汽包壓力適當(dāng)降低氣體空速減少汽包排污量聯(lián)系前工序，增大新鮮氣量增大馳放氣的排放量減少循環(huán)氣量（4）合成系統(tǒng)進(jìn)出口壓差過大原因：合成負(fù)荷過重循環(huán)氣量過大催化劑破碎嚴(yán)重或反應(yīng)管內(nèi)堵塞處理：降低合成生產(chǎn)負(fù)荷降低循環(huán)氣量輕微破碎，調(diào)整操作，嚴(yán)重時，停車檢修或更換合成催化劑。 若是由于汽包出口蒸汽壓力調(diào)節(jié)閥堵塞，則應(yīng)改用副線操作，及時聯(lián)系儀表工維修。 A B C A B A B A B A B A B C脫硫規(guī)程第三章 概述 2第二節(jié) 工藝流程及說明 10第四節(jié) 設(shè)備簡介 錯誤！未定義書簽。 甲醇合成所用的銅基催化劑，若硫含量超過上述標(biāo)準(zhǔn)，催化劑將中毒永久失去活性或暫時失去活性。第二節(jié) 氧化鋅脫硫劑的物化特性型號 T305 CT308 KT310 TC22主要成分 ZnO ZnO 外觀 淺黃色條 淺灰色條 白色條 藍(lán)灰色條規(guī)格 φ44～10 φ44～8 φ54～10 φ34～10堆密度 ～ ～強(qiáng)度 ＞40 ＞40 ＞40 ＞40磨耗 ＜5 操作溫度 200～400 100～300 10～40 30～100操作壓力 ～ 常壓～ 不限 常壓～操作空速 3000 2000 1000 常壓下500～1000加壓下1000～1500汽/氣 0～1 穿透硫容 ＞22（22℃） ＞13（150℃） ＞10 飽和硫容（kg/m3）＞100（40℃）出口硫 ＜ ＜ 入口1～5出口＜ 入口3～5出口＜備注 適于不含噻吩的水煤氣合成氣等氣體脫硫 適于不含噻吩的水煤氣合成等氣體脫硫 主要在常溫下甲醇原料氣精脫硫 主要在常溫下甲醇原料氣精脫硫2． 原理1) 脫硫反應(yīng) 氧化鋅脫硫劑能直接吸收硫化氫和硫醇生成硫化鋅，反應(yīng)式如下：H2S+ZnO===ZnS+H2O 當(dāng)氣體中有氫存在時，硫氧化碳、二硫化碳等有機(jī)硫化物先轉(zhuǎn)化為硫化氫，然后再被氧化鋅吸收，反應(yīng)式如下：COS+H2===H2S+CO2) 脫硫反應(yīng)的平衡與速度表31溫度/℃ kp=p(H2O)/P(H2S) 溫度/℃ kp=p(H2O)/P(H2S)200 108 360 1．569106240 4．605107 400 6．648105280 1．268107 440 3．101105320 4．157106 480 1．568105 由兩表可見：平衡常數(shù)是隨溫度的遞增而遞增,但400℃時,Kp仍很大,這就說明在工業(yè)使用條件下,為什么氧化鋅脫硫精度可以達(dá)到常規(guī)化學(xué)分析難以檢測的程度,氧化鋅脫除硫化氫的反應(yīng)平衡常數(shù)很大，硫化氫平衡濃度很低，所以氧化鋅法是一種效果很好的脫硫方法；溫度越低，水蒸氣含量越少，則平衡常數(shù)越大，硫化氫平衡濃度越低，對脫硫反應(yīng)也越有利。同樣，壓力高也可以提高反應(yīng)速度和脫硫劑的利用率3． 脫硫劑氧化鋅脫硫劑是以氧化鋅為主體（約占80％左右），并添加少量氧化錳、氧化銅或氧化鎂等助劑。 為了排除脫硫劑中吸附水，在120℃恒溫4h。氧化鋅脫硫劑遇水后容易破碎，并極易和油類、不飽和烴及砷、磷、硫的化合物作用，降低或者失去脫硫性能。Fe2O3?H2O+3H2S===Fe2?H2O+3H2O（1）Fe2?H2O+3H2S===2FeS?H2O+4H2O（2） 當(dāng)脫硫劑呈堿性時，脫硫反應(yīng)按式（1）進(jìn)行；當(dāng)脫硫劑呈酸性或中性時，脫硫反應(yīng)則按式（2）進(jìn)行。 在有氧存在下，生成的硫化鐵發(fā)生氧化反應(yīng)，析出硫磺，該反應(yīng)稱為再生。 因此，應(yīng)使脫硫反應(yīng)在堿性條件下進(jìn)行。 — 孔隙率/％ 47 50 50 55 53 70 比表面積（m2/g） 80 ＞50 90 110 70 150 50 孔容（ml/g） ～ ～ ～ ～ ～ ～ ～使用條件 空速/h1 脫硫 300～800 300～1000 300～800 300～1000 300～1500 500～1000 50～150 再生 ～140 ～140 ～150 ～50 壓力/MPa 脫硫 常壓～20 常壓～20 常壓～ 常壓～ 常壓～ 常壓～ 常壓～ 再生 常壓 常壓 常壓 常壓 溫度/℃ 脫硫 20～40 5～40 20～40 80～140 5～50 20～40 10～40 再生 30～60 ≤50　　 30～60 20～60 20～60使用條件 壓降/(Pa/m) 脫硫 80～120 80～120 80～120 80～150 80～150 50～200 再生 30～50 30～50 30～50 50～100 線速/（m/s） 脫硫 ～ ～ ～ ～ ～ ～ 再生 — ～ — 3Fe2O3 + H2 === 2Fe3O4 + H2OFe3O4 + H2 + 3H2S === 3FeS + 4H2O反應(yīng)是可逆的，