氯霉素分子印跡聚合物固相微萃取-wenkub
2023-05-27 18:49:57 本頁面
【正文】 μ L與用甲醇處理過的一端封口的移液槍槍頭內(nèi)，槍頭用保鮮膜及硅膠封口 于 60 ℃ 反應(yīng) 24h 除去保鮮膜及硅膠，剪開末端封口，用甲醇將模板分子洗凈后備用。 原位聚合法 原位聚合法 (in situ polymerization)是一種將模板分子、功能單體、交聯(lián)劑、引發(fā)劑、溶劑按照一定比例混合，然后放在特定的容器 (如液相色譜柱、毛細(xì)管柱等 )中直接聚合。并將該整體柱應(yīng)用于食品中 CAP的分離富集，建立了 牛奶中 CAP的分析方法，具有選擇性高、富集倍數(shù)和回收率高的優(yōu)點(diǎn)。將整體柱應(yīng)用于樣品預(yù)處理，可以提高萃取容量和萃取效率，縮短萃取時(shí)間；也可應(yīng)用于水溶液樣品的提取，生物兼容性好。但 CAP又有抑制人體骨髓造血功能而導(dǎo)致嚴(yán)重的毒副作用，故動(dòng)物性食品和水產(chǎn)品中的 CAP殘留對(duì)人類健康構(gòu)成極大的威脅。歐盟和美國均在食品法規(guī)中規(guī)定 CAP的殘留限量標(biāo)準(zhǔn)為“零容許量”，隨著食品安全越來越受到世界各國及相關(guān)國際組織的日益關(guān)注，對(duì)動(dòng)物性食品中氯霉素的檢測技術(shù)也提出了更高的要求。分子印跡技術(shù)選擇性高，去除基質(zhì)干擾效果好，是殘留分析研究領(lǐng)域的一個(gè)新的發(fā)展方向。 整體柱 所謂整體柱 ,又稱為棒狀柱、連續(xù)床層、無塞柱，是一種用有機(jī)或無機(jī)聚合方法由單體 、引發(fā)劑 、致孔劑等混合物在色譜柱內(nèi)進(jìn)行原位聚合的連續(xù)床固定相。由于該法得到的聚合物，不需要研磨、過篩、沉降等繁瑣的處理步驟可以直接用于分析，所以得到了很快的發(fā)展。 非印跡聚合物整體柱的制備：除不加模板分子外，其余步驟同上。微萃取過程見 圖 21(d)。 圖 34 CAPMIP整體柱分子識(shí)別位點(diǎn)的作用原理 因 CAP與分子印跡整體柱中的三維空穴在分子大小和形狀上完全匹配，其上的羥基氫原子能與 4VP上的氮原子相作用形成氫鍵而被識(shí)別保留在柱內(nèi)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)富集因子（ EF）與回收率（ ER）無明顯的變化，即上樣流速對(duì)萃取影響不大，考慮到實(shí)驗(yàn)速度，后續(xù)實(shí)驗(yàn)選擇 mL/min。 從圖 310 可以看出酸度對(duì)萃取效果的影響較小。 溶液酸度的影響 圖 313溶液的酸度改變對(duì)富集因子 (A)和回收率 (B)的影響 CAP在弱酸或中性溶液中較穩(wěn)定，遇堿易分解，故本實(shí)驗(yàn)只考慮酸性和中性條件下的影響。 方法的評(píng)價(jià) 圖 315 空白牛奶樣品添加 CAP(1μg/g)直接 HPLC分析 (1)和 CAP MIPM SPME HPLC分析 (
范文總結(jié)相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1