離子交換分離法ppt課件-wenkub
2023-05-27 12:41:51 本頁面
【正文】 占質(zhì)量分數(shù)稱為交聯(lián)度。 （二）離子交換劑 ?離子交換劑可分為 無機 和 有機 兩大類，目前用的最多的是人工合成的有機高分子聚合物的離子交換劑 —— 離子交換樹脂。 2．分離形式及特點 ① 分離形式：柱分離，電滲析隔膜，離子交換紙上色層，離子交換纖維薄層。 1．定義及原理 ① 定義 離子交換是通過一種稱為離子交換樹脂的物質(zhì)來進行的。 ?到了 20世紀 50年可后期，各種大孔形的數(shù)值又相繼發(fā)展起來，在生產(chǎn)及科學研究中，離子交換樹脂起著越來越重要的作用。 ? 1850年前后，英國人湯姆森和韋就已經(jīng)系統(tǒng)的報告了土壤中鈣鎂離子與水中的鉀、銨離子的交換現(xiàn)象，引起了人們的廣泛關(guān)注。 CK ? 固流固 定 相 中 溶 質(zhì) 的 濃 度流 動 相 中 該 溶 質(zhì) 的 濃 度 C 2. 移動速率 Rf Rf主要是用于比較各組分移動速度的大小，即在同一時間內(nèi)，各組分移動距離的大小，作為定性之用。 三 種 ： 純 溶 劑 或 原 試 樣 或 吸 附 力 更 強 的 溶 液 。 ? 4. 按展開方式分： ? 洗脫法、迎頭法、置換法 ?吸附色層法、 分配層析、 ?柱層析、紙上層析、 色層法應具備的因素或條件是： 1. 具有兩相 2. 混合物中各組分的物理化學性質(zhì)有差異 3. 多次沖洗或展開 ?吸附層析是通過樣品在固定相和流動相之間的吸附、脫附作用而實現(xiàn)分離的。 ?分配層析：是指在一個有兩相存在的系統(tǒng)中，利用不同物質(zhì)的分配系數(shù)不同而使其分離的方法。當采用溶劑洗脫時，發(fā)生一系列吸附 → 解吸 → 再吸附 → 再解吸的過程，吸附力較強的組分，移動的距離小，后出柱；吸附力較弱的組分，移動的距離大，先出柱。 R ? 色 帶 中 心 （ 濃 度 中 心 ） 移 動 速 率洗 脫 劑 上 層 液 面 移 動 速 率色 帶 中 心 （ 濃 度 中 心 ） 移 動 距 離洗 脫 劑 上 層 液 面 移 動 距 離ACLL= = f ?各種組分具有各自的分配系數(shù) K，同一物質(zhì)，溫度不同時， K不同。 ?后來艾科恩等人繼續(xù)研究指出：土壤中可逆的離子交換以及等當量的關(guān)系是基于沸石的作用。 離子交換 樹脂分離 法的特點 樹脂無毒性，且吸附的選擇性高，適應性強，處理對象廣，分離容易，使用設備簡單、操作方便、勞動條件較好等優(yōu)點。 離子交換樹脂遇水溶液時，能夠從水溶液中吸著某種 (類 )離子，而把本身所具有的另外一種相同電荷符號的離子等摩爾量地交換到溶液中去，這種現(xiàn)象稱為離子交換。 ②特點：吸附的選擇性高，適應性強，處理對象廣，分離容易，使用設備簡單。 1．離子交換樹脂的結(jié)構(gòu) （ 1） 離子交換樹脂的結(jié)構(gòu)可分為 骨架 （基體） 以及 離子交換功能團 ，其中骨架是立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的高分子聚合物。一般交聯(lián)度為 4—14，常見為 8。 大孔型 （孔徑為 20— 100nm)。如：國產(chǎn) 401型是屬于氨羧基［－ N(CH2COOH)2］ ● 大孔樹脂：比一般的樹脂有更多、更大的孔道 ,比表面積大，離子容易遷移擴散 ,富集速度快 ,耐氧化、耐磨、耐冷熱變化等 ,具有較高的穩(wěn)定性。因在適當?shù)姆磻獥l件下它們能與其他分子或離子發(fā)生可逆的電子得失反應，故又稱電子交換樹脂。 （三） 離子交換樹脂的物理性能 1．粒度 ① 有效粒徑： 是指篩分樹脂時， 10%體積的樹脂顆粒通過，而 90%體積的樹脂顆粒保留的篩孔直徑。 ?―目” 是指每平方英寸篩網(wǎng)上的空眼數(shù)目， ? 50目就是指每平方英尺上的孔眼是 50個， ? 500目就是 500個，目數(shù)越高，孔眼越多。 2．含水量 定義：樹脂顆粒在水中吸收水分達到平衡后用離心法在規(guī)定轉(zhuǎn)速和時間內(nèi)除去外部水分，得到含平衡水的濕樹脂，然后 105oC烘干，比較烘干前后的重量，即得到平衡含量占濕樹脂的重量百分數(shù)，這就是含水量。 視體積 V視 將含平衡水的樹脂裝入量筒，敲擊振動使體積達極小，得樹脂空間體積，即為視體積 V視 。 （ 3）外部溶液性質(zhì)。不同類型離子交換樹脂的有效 pH范圍。 它是由樹脂中功能基含量所決定的。 3．交換容量的測定 陽離子交換樹脂交換容量的測定步驟： 稱取干燥的氫型陽離子交摸樹脂 1g（準確至 ）， 置入 250ml干燥的錐形瓶中， 加入 . 1 mol/LNaOH標準溶液， 密閉，靜置 12h后 , 移取上清液 , 加 23滴酚酞指示劑， 用 ： ? ? ? ? ? ?干燥樹脂質(zhì)量交換容量 H C lN A O H CV－CVgm m o l 4/ ?4．例 題 ? 稱取 OH－ 型陰離子交換樹脂，置入干燥的錐形瓶中，加入 mol/L HCl標準溶液 ，密閉，放置過夜。 ?如果將 H+型陽離子交換樹脂浸入于 HCl溶液中，則樹脂上電離出來的 H+可以透過半透膜擴散進入外部溶液， ?而外部溶液中的 H+和 Cl也可以擴散透過半透膜進入樹脂相。 ? 即陽離子可以進入陽離子交換樹脂中進行交換 ， 陰離子則不能 ， 這就是唐南規(guī)則 。 ? （ column operation）或者成為動態(tài)法。 ?樹脂的處理：一般經(jīng)過晾干；研磨；洗滌；溶脹的步驟 。分析分離80～ 120目，離子色譜 200～ 400目。 ?4NH3. 樹脂的預處理 4. 裝柱 裝柱與裝樣交換 ? 裝柱：樹脂洗至中性后借助水的重力使樹脂自然沉積，避免夾雜氣泡現(xiàn)象。隨著交換進行，交界層逐漸下移，至流出液中開始出現(xiàn)被交
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