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離子交換分離法ppt課件-wenkub

2023-05-27 12:41:51 本頁面
 

【正文】 占質(zhì)量分?jǐn)?shù)稱為交聯(lián)度。 (二)離子交換劑 ?離子交換劑可分為 無機(jī) 和 有機(jī) 兩大類,目前用的最多的是人工合成的有機(jī)高分子聚合物的離子交換劑 —— 離子交換樹脂。 2.分離形式及特點(diǎn) ① 分離形式:柱分離,電滲析隔膜,離子交換紙上色層,離子交換纖維薄層。 1.定義及原理 ① 定義 離子交換是通過一種稱為離子交換樹脂的物質(zhì)來進(jìn)行的。 ?到了 20世紀(jì) 50年可后期,各種大孔形的數(shù)值又相繼發(fā)展起來,在生產(chǎn)及科學(xué)研究中,離子交換樹脂起著越來越重要的作用。 ? 1850年前后,英國(guó)人湯姆森和韋就已經(jīng)系統(tǒng)的報(bào)告了土壤中鈣鎂離子與水中的鉀、銨離子的交換現(xiàn)象,引起了人們的廣泛關(guān)注。 CK ? 固流固 定 相 中 溶 質(zhì) 的 濃 度流 動(dòng) 相 中 該 溶 質(zhì) 的 濃 度 C 2. 移動(dòng)速率 Rf Rf主要是用于比較各組分移動(dòng)速度的大小,即在同一時(shí)間內(nèi),各組分移動(dòng)距離的大小,作為定性之用。 三 種 : 純 溶 劑 或 原 試 樣 或 吸 附 力 更 強(qiáng) 的 溶 液 。 ? 4. 按展開方式分: ? 洗脫法、迎頭法、置換法 ?吸附色層法、 分配層析、 ?柱層析、紙上層析、 色層法應(yīng)具備的因素或條件是: 1. 具有兩相 2. 混合物中各組分的物理化學(xué)性質(zhì)有差異 3. 多次沖洗或展開 ?吸附層析是通過樣品在固定相和流動(dòng)相之間的吸附、脫附作用而實(shí)現(xiàn)分離的。 ?分配層析:是指在一個(gè)有兩相存在的系統(tǒng)中,利用不同物質(zhì)的分配系數(shù)不同而使其分離的方法。當(dāng)采用溶劑洗脫時(shí),發(fā)生一系列吸附 → 解吸 → 再吸附 → 再解吸的過程,吸附力較強(qiáng)的組分,移動(dòng)的距離小,后出柱;吸附力較弱的組分,移動(dòng)的距離大,先出柱。 R ? 色 帶 中 心 ( 濃 度 中 心 ) 移 動(dòng) 速 率洗 脫 劑 上 層 液 面 移 動(dòng) 速 率色 帶 中 心 ( 濃 度 中 心 ) 移 動(dòng) 距 離洗 脫 劑 上 層 液 面 移 動(dòng) 距 離ACLL= = f ?各種組分具有各自的分配系數(shù) K,同一物質(zhì),溫度不同時(shí), K不同。 ?后來艾科恩等人繼續(xù)研究指出:土壤中可逆的離子交換以及等當(dāng)量的關(guān)系是基于沸石的作用。 離子交換 樹脂分離 法的特點(diǎn) 樹脂無毒性,且吸附的選擇性高,適應(yīng)性強(qiáng),處理對(duì)象廣,分離容易,使用設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、勞動(dòng)條件較好等優(yōu)點(diǎn)。 離子交換樹脂遇水溶液時(shí),能夠從水溶液中吸著某種 (類 )離子,而把本身所具有的另外一種相同電荷符號(hào)的離子等摩爾量地交換到溶液中去,這種現(xiàn)象稱為離子交換。 ②特點(diǎn):吸附的選擇性高,適應(yīng)性強(qiáng),處理對(duì)象廣,分離容易,使用設(shè)備簡(jiǎn)單。 1.離子交換樹脂的結(jié)構(gòu) ( 1) 離子交換樹脂的結(jié)構(gòu)可分為 骨架 (基體) 以及 離子交換功能團(tuán) ,其中骨架是立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的高分子聚合物。一般交聯(lián)度為 4—14,常見為 8。 大孔型 (孔徑為 20— 100nm)。如:國(guó)產(chǎn) 401型是屬于氨羧基[- N(CH2COOH)2] ● 大孔樹脂:比一般的樹脂有更多、更大的孔道 ,比表面積大,離子容易遷移擴(kuò)散 ,富集速度快 ,耐氧化、耐磨、耐冷熱變化等 ,具有較高的穩(wěn)定性。因在適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件下它們能與其他分子或離子發(fā)生可逆的電子得失反應(yīng),故又稱電子交換樹脂。 (三) 離子交換樹脂的物理性能 1.粒度 ① 有效粒徑: 是指篩分樹脂時(shí), 10%體積的樹脂顆粒通過,而 90%體積的樹脂顆粒保留的篩孔直徑。 ?―目” 是指每平方英寸篩網(wǎng)上的空眼數(shù)目, ? 50目就是指每平方英尺上的孔眼是 50個(gè), ? 500目就是 500個(gè),目數(shù)越高,孔眼越多。 2.含水量 定義:樹脂顆粒在水中吸收水分達(dá)到平衡后用離心法在規(guī)定轉(zhuǎn)速和時(shí)間內(nèi)除去外部水分,得到含平衡水的濕樹脂,然后 105oC烘干,比較烘干前后的重量,即得到平衡含量占濕樹脂的重量百分?jǐn)?shù),這就是含水量。 視體積 V視 將含平衡水的樹脂裝入量筒,敲擊振動(dòng)使體積達(dá)極小,得樹脂空間體積,即為視體積 V視 。 ( 3)外部溶液性質(zhì)。不同類型離子交換樹脂的有效 pH范圍。 它是由樹脂中功能基含量所決定的。 3.交換容量的測(cè)定 陽離子交換樹脂交換容量的測(cè)定步驟: 稱取干燥的氫型陽離子交摸樹脂 1g(準(zhǔn)確至 ), 置入 250ml干燥的錐形瓶中, 加入 . 1 mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液, 密閉,靜置 12h后 , 移取上清液 , 加 23滴酚酞指示劑, 用 : ? ? ? ? ? ?干燥樹脂質(zhì)量交換容量 H C lN A O H CV-CVgm m o l 4/ ?4.例 題 ? 稱取 OH- 型陰離子交換樹脂,置入干燥的錐形瓶中,加入 mol/L HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液 ,密閉,放置過夜。 ?如果將 H+型陽離子交換樹脂浸入于 HCl溶液中,則樹脂上電離出來的 H+可以透過半透膜擴(kuò)散進(jìn)入外部溶液, ?而外部溶液中的 H+和 Cl也可以擴(kuò)散透過半透膜進(jìn)入樹脂相。 ? 即陽離子可以進(jìn)入陽離子交換樹脂中進(jìn)行交換 , 陰離子則不能 , 這就是唐南規(guī)則 。 ? ( column operation)或者成為動(dòng)態(tài)法。 ?樹脂的處理:一般經(jīng)過晾干;研磨;洗滌;溶脹的步驟 。分析分離80~ 120目,離子色譜 200~ 400目。 ?4NH3. 樹脂的預(yù)處理 4. 裝柱 裝柱與裝樣交換 ? 裝柱:樹脂洗至中性后借助水的重力使樹脂自然沉積,避免夾雜氣泡現(xiàn)象。隨著交換進(jìn)行,交界層逐漸下移,至流出液中開始出現(xiàn)被交
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