各類(lèi)成分分析ppt課件-wenkub
2023-05-20 18:04:57 本頁(yè)面
【正文】 C、 H、 O、 N， 堿性 167。劉易斯 ， 麻黃堿 1992年奧運(yùn)會(huì)，巫丹， 士的寧1992年奧運(yùn)會(huì) ，瑪麗 第七章 中藥各類(lèi)成分分析 中藥各類(lèi)成分分析生物堿 *黃酮 *皂苷 *蒽醌揮發(fā)油 一、概述 二、理化性質(zhì)*三、供試品溶液制備（提取、凈化）*四、鑒別：化學(xué)反應(yīng)、 TLC*五、含量測(cè)定：總成分、單體成分 中藥各類(lèi)成分分析 167。喬 1 生物堿二、理化性質(zhì)溶解性親脂性：大多數(shù)，在 CHCl3中溶解度最大親水性：少，季銨型一般都易溶于酸水 167。1 生物堿三、供試品溶液的制備有機(jī)溶 劑 提取法 堿化 + CHCl3 氧化鋁柱色譜法 （ P182例 74） 例：黃 連 上清片中 總 生物堿的含量 測(cè) 定（ 實(shí)驗(yàn) ） 離子交換樹(shù)脂法 例：益母草口服液中鹽酸水蘇堿 的含量 測(cè) 定例： 九分散中士的寧的含量 測(cè) 定九分散中士的寧的含量 測(cè) 定（ 10藥 典）處方：馬錢(qián)子粉、麻黃、乳香（制）、沒(méi)藥（制） 167。1 生物堿（ 3） 對(duì) 薄 層 板改性： 1~2%NaOH 溶液四、鑒別薄 層 色 譜 法例： 鉤 藤（天麻 鉤 藤 顆 粒）1%NaOH 硅膠 G板甲苯 三 氯 甲 烷 丙 酮 甲醇 濃 氨 試 液（ 4:5:4:3:） 167。In－ ）。測(cè)定法： 取 8g，加水 30ml， 氨試液 調(diào) pH11，用 乙醚 振搖提取 4次，合并乙醚液，揮干，殘?jiān)? 和水，移至 25ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液 2ml，置分液漏斗中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，測(cè)定 A，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上讀出貝母素甲的量，計(jì)算，即得。各精密加 2%硫氰酸鉻銨 3ml，加 ，冰浴放置 1h，濾過(guò)，取續(xù)濾液，以 空白 ， λ=525nm， 用 空白溶液 的吸光度分別減去對(duì)照品與供試品的吸光度，計(jì)算，即得。1 生物堿（二）單體生物堿的含量測(cè)定 TLCS例 1： 益母草口服液中 鹽酸水蘇堿 的含量測(cè)定顯色， λ=527nm單波長(zhǎng)掃描例 2：萬(wàn)氏牛黃清心丸中黃連鹽酸小檗堿的含量測(cè)定熒光掃描，激發(fā)波長(zhǎng) 366nm例 3：九分散 中馬錢(qián)子（ 士的寧） 的含量測(cè)定熒 光淬 滅掃 描， λs=254nm， λR=325nm 167。2 黃酮黃 酮 黃 酮 醇二 氫 黃 酮 異 黃 酮二、理化性質(zhì)酸堿性：顯酸性光譜特征 可見(jiàn)光：黃色 紫外光： I 帶（桂皮酰） ： 300~400nm II帶（苯甲酰） ： 240~280nm 167。2 黃酮三、供試品溶液的制備例： HPLC測(cè)定強(qiáng)陽(yáng)保腎丸中淫羊藿苷的含量取強(qiáng)陽(yáng)保腎丸 3g， ...… 提取 …… 至已處理好的聚酰胺柱（內(nèi)徑 ，聚酰胺 4g，干法裝柱，先用 50ml乙醇洗，繼用 150ml水洗）上，先后以純化水 150ml、乙醇 70ml洗脫，收集乙醇洗脫液，蒸干 … 溶解，定容 … 即為供試品溶液。 167。2 黃酮五、含量測(cè)定（一）總黃酮分光光度法：顯色方法： ? NaNO2Al(NO3)3NaOH顯色， λmax=510nm ? AlCl3KAc顯色， λmax=420nm 比色法對(duì)照品：蘆丁例：排石顆粒中總黃酮的含量測(cè)定 （比色法） 【 10藥典 】對(duì)照品：對(duì)照品： 蘆丁 （溶劑為 50%甲醇）標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)：標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)： 精密量取對(duì)照液 5ml，分別置 10ml量瓶，各加 50%乙醇至 5ml，加5%，搖勻，放置 6min，加10%Al(NO3)，搖勻，放置 6min，加 NaOH試液 4ml，加 50%乙醇至刻度，搖勻。另取 2ml， 置10ml量瓶，照標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)項(xiàng)下方法測(cè) A。3 蒽醌蒽醌（大黃素型）蒽醌（茜草素型）二、理化性質(zhì)酸堿性： 顯酸性 167。3 蒽醌四、鑒別（一）化學(xué)反應(yīng)法 ① 堿性條件下 → 紅色等 ② 醋酸鎂反應(yīng)：紅色等絡(luò)合物（二）顯微鑒別 大黃的草酸鈣簇晶 167。3 蒽醌五、含量測(cè)定（一）總蒽醌? 5% NaOH2%NH4OH混合堿液顯色， λmax=510nm ? 醋酸鎂顯色， λmax=498nm 比色法對(duì)照品： 1,8二羥基蒽醌顯 色方法： 167。4 三萜皂苷顯色反應(yīng)： 無(wú)水 條件下與強(qiáng)酸作用 呈現(xiàn)顏色或有熒光，放久易褪色光譜特征： 紫外末端吸收 λ=205nm二、理化性質(zhì)
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