實(shí)驗(yàn)技術(shù)基礎(chǔ)ppt課件-wenkub
2023-05-14 00:12:33 本頁面
【正文】 P → Mg 3(PO4)2 防止損失l S → MgSO 4 防止損失l HI→ NaI 防止揮發(fā) ,堿性灰化l HF→CaF 2 防止揮發(fā)l CdCl2→CdSO 4 防止揮發(fā) ,酸性揮發(fā)l PbCl2→PbSO 4 防止揮發(fā)l (需做空白試驗(yàn) )l濕法消化 簡稱消化法（ 1）原理 l 加入濃硝酸 ,濃硫酸 ,HClO4 、 KMnO H2O2 等強(qiáng)氧化劑 ,加熱消化使有機(jī)物 → 分解 ,氧化 ,氣態(tài)揮發(fā)l 待測組分 → 以無機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中待測（ 2）方法特點(diǎn)l 有機(jī)物分解速度快 ,時(shí)間短l 溫度低 , 揮發(fā)少 ,吸留少l 產(chǎn)生有害氣體 ,需通風(fēng)柜中進(jìn)行l(wèi) 消化初期 ,易產(chǎn)生大量泡沫 ,需照管l 空白值高 (試劑用量大 )（二）溶劑提取法l 利用各組分在某一溶劑中溶解度的差異，將各組分分離的方法 溶劑提取法 ,又稱溶劑萃取法l 此法常用于測定維生素 ,重金屬 ,農(nóng)藥 ,黃曲霉毒素l 溶劑的選擇l 根據(jù) :“相似相溶 ”原則 ,選擇溶劑l 根據(jù)被提取物極性強(qiáng)弱選擇相應(yīng)的溶劑l 極性弱成分 (有機(jī)氯農(nóng)藥 )→ 極性小的溶劑l (正乙烷 ,石油醚 )l 極性強(qiáng)成分 (黃曲霉毒素 B1)→ 極性大的溶劑l (甲醇 ,乙醇 ,水 )l 溶劑沸點(diǎn) 45 80℃ 為宜l 溶劑穩(wěn)定 ,不與樣品發(fā)生反應(yīng)l 提取方法l 提取方法可歸納為三種：浸泡法、溶劑分層法、索氏抽提法l 浸泡法 ：將 (固體 )樣品放入溶劑中浸泡 ,使被測組分溶于溶劑中 ,為提高浸泡提取的回收率 ,一般采取將樣品粉碎 ,搗碎 ,并對(duì)于浸泡液進(jìn)行振蕩l 溶劑分層法 ：從溶劑中提取某一組分時(shí) ,選用溶劑與原溶液中溶劑互不相溶 ,且能大量溶解其被提取的溶質(zhì)，通常在分液漏斗中進(jìn)行 45次萃取 ,可達(dá)到分離之目的，也可采用連續(xù)液體萃取器進(jìn)行。l 潔凈 ,密封 ,陰暗處保存l 易腐敗變質(zhì)的樣品應(yīng)保存在 05℃ 冰箱，l 易發(fā)生光解的需避光保存（ VB1 、胡蘿卜素、黃曲霉毒素 B1）l 存放樣品 ,按日期 ,批號(hào) ,編號(hào) ,擺放 ,以便查找四、樣品的預(yù)處理 食品的成分復(fù)雜，往往以復(fù)雜的結(jié)合態(tài)存在 ,必須進(jìn)行分離 ,掩蔽 ,排除干擾組分，有的含量低 ,必須進(jìn)行濃縮 ,這些 對(duì)樣品進(jìn)行分離、掩蔽、濃縮等操作過程 樣品的預(yù)處理 。隨生產(chǎn)環(huán)節(jié) 。定期抽樣 )l實(shí)際操作 :具體情況具體分析 ,以確定采樣方法 ,有時(shí)采用二者結(jié)合的方法。l 預(yù)處理過程應(yīng)排除干擾因素 ,完整保留被測組分 ,并使被測組分達(dá)到一定含量 ,以獲得理想測定結(jié)果，所以樣品的預(yù)處理是食品分析過程中的重要環(huán)節(jié)。l 索氏抽提法 ：將一定量樣品放入索氏抽提器中 ,加入溶劑 ,加熱回流 ,將被測組分抽提出來l 特點(diǎn) : 溶劑用量少 ,抽提完全 ,回收率高 ,但操作麻煩（三）蒸餾法l 原理 l 利用液體混合物中各組分揮發(fā)度不同所進(jìn)行的分離方法。l （ 2）減壓蒸餾l 特點(diǎn) :當(dāng)被蒸餾物易分解或沸點(diǎn)太高時(shí) ,可采用此法。l 在試樣中加入沉淀劑 ,使被測組分或干擾成分沉淀下來 ,經(jīng)過濾或離心分離。 l 磺化l 這是處理油脂或含油脂樣品時(shí)使用的方法。有常壓 ,減壓濃縮法l作業(yè)題：l 食品理化檢驗(yàn)的一般程序是什么？l 什么叫樣品的預(yù)處理？樣品預(yù)處理的方法有哪六種？l 采樣遵循的原則是什么？l 有完整包裝的物料 80000件，采樣件數(shù)應(yīng)該為多少件？l思考題：l 什么是樣品的制備？l 采樣分為三步，分別得到哪三種樣品？l 食品分析的方法有哪些？l （三）分析方法的評(píng)價(jià)l 研究分析方法時(shí) ,通常用精密度 ,準(zhǔn)確度,靈敏度三項(xiàng)指標(biāo)評(píng)價(jià)。Y – ∑XYl n ∑X2 – (∑X)2l 相關(guān)系數(shù) γ= ∑Xlμ = x 177。l 比較 Q與 ，若 Q≧ ；若 Q≦ 。l （ 4）注意事項(xiàng) :瓶內(nèi)無氣泡，不用手直接拿瓶 (因?yàn)闇囟葧?huì)升高 )，天平室溫度 1520℃ ，水浴中 H2O清潔 ,無油污l （ 5）計(jì)算 ： d=m2/m1(H2O)l （ 6）說明 :– 適合于測定各種液體食品 ,測較粘稠液樣時(shí) ,宜使用毛細(xì)管密度瓶 ,將樣品裝滿密閉瓶頂端,然后插上毛細(xì)管塞 ,液體從毛細(xì)管頂端液出 ,抹去多余液體 ,稱重 (溫度一致 )l （ 7）應(yīng)用：l 啤酒的檢驗(yàn) : l :利用帶溫度計(jì)的密度瓶進(jìn)行測定l :根據(jù)啤酒樣 20℃ 密度 ,查出浸出物含量 ,即為啤酒外觀濃度?！? 45176。, l 176。, l 176。Beˊl 15%NaOH 15176。Beˊ) l 例 :% 蔗糖液中測得 176。 c (g/ml) = α/（ [α]tD L） 由于有變旋光現(xiàn)象 (為還原糖類 )，需采取措施 ,如放置過夜 ,或配成堿性溶液 (變旋光迅速 ,馬上平衡 ) 若 t ≠20℃ 時(shí) ,需進(jìn)行校正l二 應(yīng)用示例： 淀粉的測定l 原理 :l c∝ α,（
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