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實(shí)驗(yàn)技術(shù)基礎(chǔ)ppt課件(留存版)

2025-06-13 00:12上一頁面

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【正文】 偏差 )=√ ∑(Xi﹣ X) 2 / (n1)lCv (變異系數(shù) ) =( Sd / X) 100%l 準(zhǔn)確度l E (絕對(duì)誤差 )= χT (真值 )l Er (相對(duì)誤差 ) = ( χT) /Tl 常用合理的平均值代替真值 Tl 食品分析允許相對(duì)誤差見表 21l 表 21 食品分析允許的相對(duì)誤差l 含量 % 允許相對(duì)誤差 含量 % 允許相對(duì)誤差l 8090 510 l 4080 15 l 2040 l 1020 5020l 也可用加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率來判斷(P%)l P%= [ ( X1X0 )/m ] 100%l (m加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量l X1加入標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定值l X0未加標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定值 )l 測(cè)定回收率可對(duì)測(cè)定值進(jìn)行校正 ,以消除系統(tǒng)誤差 ,評(píng)價(jià)新的分析方法。 取置信度 90% ,求面粉樣品中蛋白質(zhì)含量的總體平均值 μl 不同在置信度 90% 的 t值l 測(cè)定次數(shù): 3 4 5 6l t值: 第三節(jié) 物理檢驗(yàn)法 根據(jù)食品的物理常數(shù)與食品的組分及含量的關(guān)系進(jìn)行檢測(cè)的方法 物理檢驗(yàn)法 主要的物理常數(shù)有 :密度、折光率、旋光度、粘度、色度、濁度、真空度、比體積等。=176。l (2)取一個(gè) 500mL 的燒杯,用小顆粒干燥的填充劑(如小米或菜子)填滿 ﹑ 搖實(shí),用直尺刮平。 測(cè)定: ( 1)打開 旋光儀電源 ( 2)蒸餾水裝入旋光管,開示數(shù)開關(guān),調(diào)零位手輪,使旋光示值為零。, l 176。l 比較 Q與 ,若 Q≧ ;若 Q≦ 。有常壓 ,減壓濃縮法l作業(yè)題:l 食品理化檢驗(yàn)的一般程序是什么?l 什么叫樣品的預(yù)處理?樣品預(yù)處理的方法有哪六種?l 采樣遵循的原則是什么?l 有完整包裝的物料 80000件,采樣件數(shù)應(yīng)該為多少件?l思考題:l 什么是樣品的制備?l 采樣分為三步,分別得到哪三種樣品?l 食品分析的方法有哪些?l (三)分析方法的評(píng)價(jià)l 研究分析方法時(shí) ,通常用精密度 ,準(zhǔn)確度,靈敏度三項(xiàng)指標(biāo)評(píng)價(jià)。l 索氏抽提法 :將一定量樣品放入索氏抽提器中 ,加入溶劑 ,加熱回流 ,將被測(cè)組分抽提出來l 特點(diǎn) : 溶劑用量少 ,抽提完全 ,回收率高 ,但操作麻煩(三)蒸餾法l 原理 l 利用液體混合物中各組分揮發(fā)度不同所進(jìn)行的分離方法。l 潔凈 ,密封 ,陰暗處保存l 易腐敗變質(zhì)的樣品應(yīng)保存在 05℃ 冰箱,l 易發(fā)生光解的需避光保存( VB1 、胡蘿卜素、黃曲霉毒素 B1)l 存放樣品 ,按日期 ,批號(hào) ,編號(hào) ,擺放 ,以便查找四、樣品的預(yù)處理 食品的成分復(fù)雜,往往以復(fù)雜的結(jié)合態(tài)存在 ,必須進(jìn)行分離 ,掩蔽 ,排除干擾組分,有的含量低 ,必須進(jìn)行濃縮 ,這些 對(duì)樣品進(jìn)行分離、掩蔽、濃縮等操作過程 樣品的預(yù)處理 。l 利用這種方法 ,可不經(jīng)分離干擾成分而消除干擾作用 ,簡(jiǎn)化分析步驟。l 偶然誤差 (環(huán)境 儀器性能 人員 偶然現(xiàn)象 )l 減少誤差的方法 (措施 )( 1)選擇樣品的適宜量,過多 ,過少均影響準(zhǔn)確度l 如比色分析 E=KCL E= 誤差最?。?2)增加平行測(cè)定次數(shù) ,減少偶然誤差,平行次數(shù) ≥2( 3)對(duì)照試驗(yàn) 已知結(jié)果 被測(cè)試樣 , 不同人員( 4)空白試驗(yàn) 扣除空白值 ,抵消試劑雜質(zhì)干擾( 5)校正儀器 定期標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液( 6)嚴(yán)格遵守規(guī)程l (二)數(shù)據(jù)處理l 置信度與置信區(qū)間l 測(cè)定值偏離平均值所出現(xiàn)的幾率,稱為置信度,測(cè)定值所處的區(qū)間稱為置信區(qū)間。l 例 1: 17℃ ,讀數(shù)為 176。 所以測(cè)得 α ,即可計(jì)算 c。 l 冰淇淋膨脹率的測(cè)定l ( 1)準(zhǔn)確量取 50mL冰淇淋 ,放入插在 250mL容量瓶?jī)?nèi)的漏斗中,加入 200mL50℃ 蒸餾水,溫水保溫,泡沫消除后冷卻,加入 2mL乙醚,用蒸餾水定容 ,記錄定容用蒸餾水體積l ( 2)計(jì)算l 膨脹率( % ) =( V1+V2)100/(50V1V2)l V1乙醚體積, mL, V2定容用蒸餾水體積, mL(根據(jù) 商業(yè) SB15184,指標(biāo)為 8595% )l作業(yè):l 已知 17℃ 時(shí)測(cè)得牛乳的乳稠計(jì)讀數(shù)為 176。二此測(cè)定數(shù)值,允許誤差不超過 ,取其平均數(shù)為測(cè)定結(jié)果。Beˊ)l 重表 d = 145/(145 176。l ( 3)測(cè)定糖液濃度(糖錘度)l 以蔗糖溶液重量百分比濃度為刻度,可以直接讀數(shù),溫度不是 20℃ ,可 查表 校正l ( 4)乳稠 計(jì) 測(cè)量牛乳的比重 (密度 )l 測(cè)定范圍 l 刻度為 ()1000l 所以 刻度范圍為 15176。 ∑Xl 根據(jù)原理不同 ,可分為 : 吸附色譜分離、分配色譜分離、離子交換色譜分離l 吸附色譜分離l 用吸附劑選擇性的吸附被測(cè)成分或干擾成分 l 如 聚酰胺吸附色素
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