【正文】 表計時，收收集五分鐘流出的流動相，精密稱定，每個流速測定三次，記錄測試溫度，按下列計算流量設(shè)定值誤差 S1 和穩(wěn)定性誤差 S2。 梯度洗脫表 時間 A通道（ C通道）：超純水 B通道（ D 通道）： %丙酮水 溶液 100% 0% 100% 0% 0% 100% 0% 100% 20% 80% 20% 80% 40% 60% 40% 60% 60% 40% 60% 40% 80% 20% 甘肅中天金丹藥業(yè)有限公司驗證文件 第 14 頁 共 32 頁 80% 20% 100% 0% 24min 100% 0% c)測試標(biāo)準(zhǔn)：梯 度準(zhǔn)確度誤差≤177。 c）測試標(biāo)準(zhǔn)： RSD≤ % 自動進(jìn)樣器線性的確認(rèn) a)測試條件： 流動相：甲醇 水（ 20:80） 對照品： 色譜柱： C18 色譜柱 檢測波長： 320nm 進(jìn)樣量：（ 1 20） 181。 檢測器波長的示值誤差ζ 1 和重復(fù)性誤差ζ 2 波長 275nm 附近（ max） 300nm 附近 (min) 320nm 附近 (max) 350nm 附近 (min) 實測波長 標(biāo)準(zhǔn)波長 272nm 302nm 320nm 360nm 測定次數(shù) 3 3 3 3 示值誤差ζ 1 重復(fù)性誤差ζ 2 基線漂移和極限噪聲的檢定 甘肅中天金丹藥業(yè)有限公司驗證文件 第 16 頁 共 32 頁 a) 測試條件： 流動相：甲醇 水（ 20:80） 對照品： 色譜柱： C18 色譜柱 檢測波長： 320nm 進(jìn)樣量： 20181。 104AU/hr。l 流速： 柱溫： 37℃ b)測試方法： 以流動相沖洗系統(tǒng)至基線平穩(wěn)后，進(jìn)樣，記錄色譜圖，由色譜圖峰高及基線噪音，按下式計算最 小檢測濃度 C 2N C H 式中： C— 最小檢測濃度， g/ml N— 基線噪音峰度， mAU C— 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度， g/ml H— 標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜峰高， mAU c）測試標(biāo)準(zhǔn)：≤ 1 108g/ml 咖啡因溶液。 驗證所需要的材料和儀器（同運(yùn)行確認(rèn)）。 d）測定：精密量取對照品和供試品各 20181。 10. 擬訂再驗證項目及周期 設(shè)備動力、質(zhì)量部根據(jù)設(shè)備儀器情況，確定再驗證周期項目及周期（附件 6），報驗證委員會審核。 周圍應(yīng)無影響測定的強(qiáng)電場、磁場 周圍應(yīng)無強(qiáng)烈震動。 。 驗證報告名稱： 驗證報告編號： 驗證完成日期： 有 效 期： 甘肅中天金丹藥業(yè)有限公司 驗證委員會 年 月 日 備注： 1. 設(shè)備應(yīng)在當(dāng)前驗證條件下使用，使用條件發(fā)生變更，應(yīng)報驗證委員會審核，必要時重新檢定或驗證。 22V 其 它 條 件 工作臺不受陽光直射。 A樣 C 標(biāo) A標(biāo) C 樣 式中： A樣 為供試品的峰面積； A標(biāo) 為對照品的峰面積； C樣 為供試品的濃度； C標(biāo) 為對照品的濃度。 b)對照品溶液的配制：精密稱定甲硝唑?qū)φ掌芳s 25 mg，精密稱定，置于 100ml 容量瓶中，加流動相（甲醇 水（ 20:80））溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得對照品溶液（ ）。 檢查的目的和標(biāo)準(zhǔn)： C = 甘肅中天金丹藥業(yè)有限公司驗證文件 第 18 頁 共 32 頁 檢查儀器在測試供試品的過程中，含量 測定的相對偏差。g/ml 咖啡因?qū)φ杖芤? 色譜柱： C18 色譜柱 檢測波長： 320nm 進(jìn)樣量： 20181。 c）測試標(biāo)準(zhǔn)：基線噪聲：≤177。 c）測試標(biāo)準(zhǔn)：相關(guān)系數(shù) r≥ 檢測器波長準(zhǔn)確度的確認(rèn) 以水流過流通池做一空白掃描，然后以手動的方式將甲硝唑?qū)φ掌酚盟♂?10倍后注入流通池，掃描 250nm400nm波長范圍內(nèi)的吸收情況，得到甲硝唑溶液在紫外 — 可見光區(qū)的吸收光譜曲線。 自動進(jìn)樣器精密度的確認(rèn) a)測試條件： 流動相：甲醇 水（ 20:80） 對照品： 色譜柱： C18 色譜柱 檢測波長： 320nm 進(jìn)樣量： 20181。 c）測試標(biāo)準(zhǔn)： 流量設(shè)定值 F（ ml/min） 測量次數(shù) 3 3 3 收集流動相時間（ min） 25 15 10 允許誤差 SS 5% 3% 3% SR 3% 2% 2% 梯度準(zhǔn)確度的確認(rèn) a)測試條件： 流動相： %丙酮 水