db33t542-2005水產(chǎn)品中氯霉素殘留量的測定方法氣相色譜-二級質(zhì)譜法-wenkub
2023-04-27 00:13:53 本頁面
【正文】 然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。本方法采用氣相色譜離子阱時間串聯(lián)質(zhì)譜法測定水產(chǎn)品中氯霉素，靈敏度高，確證率高，穩(wěn)定性好。本標準由浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出并歸口。本標準起草單位：浙江方圓檢測集團股份有限公司、浙江工商大學本標準主要起草人： 陳自力、勵建榮、廖上富、盛華棟、何喬桑、魯燕驊。水產(chǎn)品中氯霉素殘留量的測定方法氣相色譜二級質(zhì)譜法1 范圍本標準規(guī)定了水產(chǎn)品中氯霉素殘留量的氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準?！?甲醇：色譜純。 乙腈：色譜純?！?氯霉素標準溶液：，用甲醇溶解并定容至100mL，配成濃度為500181。 水:實驗用水應符合5 儀器 實驗室常規(guī)儀器、設(shè)備及下列各項?！?離心機?！?離心管：50mL。 固相萃取裝置。L。000r/min離心3min，將乙酸乙酯層轉(zhuǎn)移到100mL雞心瓶中。000r/min的速度離心2min，除去上層正己烷相并棄去。再向水相中加入5mL乙酸乙酯，重復上述操作。注意防潮。注意流速保持每秒一滴，否則凈化效果和回收率都較差。在溫度50℃～55℃的砂浴中，用氮氣吹除乙腈至近干，再用1mL乙腈洗滌離心管壁并用氮氣吹干。再在50℃～55℃砂浴中用氮氣流吹除多余的試劑，至樣品管剛好吹干為止(過長的吹干時間可導致?lián)p失分析物)。L適當濃度的氯霉素標準硅烷化衍生物溶液及樣品提取物硅烷化衍生物溶液于氣相色譜質(zhì)譜儀中，按上述色譜質(zhì)譜條件進行分析，記錄峰面積，響應值均應在儀器檢測的線性范圍之內(nèi)。 平行試驗按以上步驟對同一樣品進行平行試驗測定。通常的玻璃器皿洗滌程序?qū)τ趶牟ＡП砻娉ズ哿柯让顾夭豢偸呛苡行У?，建議使用甲醇淋洗所有玻璃器皿，以避免污染問題。 標準物質(zhì)衍生物的二級質(zhì)譜圖 附錄B（資
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