寶石及材料工藝學寶石合成期末復(fù)習資料-wenkub
2022-11-05 15:55:05 本頁面
【正文】 蝕或污染爐體和環(huán)境 。 分類 緩冷法、蒸發(fā)法、溫度梯度輸運法， 緩冷法 ： 在高溫下，在晶體材料全部熔融于助熔劑中之后，緩慢地降溫冷卻，使晶體從飽和熔體中自發(fā)成核并逐漸成長的方法。 ? 網(wǎng)絡(luò)液體：硼化物具 OBO 鍵鏈，熔點低，揮發(fā)性低，廣泛應(yīng)用。目前世界上祖母綠生產(chǎn)的大公司有萊尼克斯（ Lennix），美國的查 塔姆（ Chatham）、法國的吉爾森（ Gilson），俄羅斯的 Novosibirsk。 浮區(qū)法生長晶體要求：熔 體表面張力大，密度小，加熱技術(shù)及機械傳動裝置嚴格。燒結(jié)棒經(jīng)過加熱區(qū)，使材料局部熔化。 “引燃 ”作用鋯金屬片 4~6g， 鋯金屬熔點 1900℃， ZrO2 在 1200 ℃以上導電 穩(wěn)定劑： Y2O3 ，含量 10% 第二章 熔體法 — 區(qū)熔法 區(qū)域熔煉法： 1952 年，此技術(shù)主要為半導體工業(yè)提供高純度的 晶體。同時，紫銅管中通入冷水冷卻，使外層粉料未熔，形成 冷坩堝熔殼 。 （ 2）接通電源，進行高頻加熱。 第二章 熔體法 — 冷坩堝熔殼法 1 冷坩堝法 原理 ： 直接用原料本身作坩堝，使其內(nèi)部熔化 ，外部則裝有冷卻裝置，從而使表層未熔化，形成一層未熔殼，起到坩堝的作用。它是控制晶體形狀的提拉法，即直接從熔體中拉制出具有各種截面形狀晶體的生長技術(shù)。 第二章 熔體法 — 提拉法 提拉法又稱丘克拉斯基法，是丘克拉斯基 ()在 1917 年發(fā)明的從熔體中提拉生長高質(zhì)量單晶的方法。 4. 焰熔法生長寶石的特點 ： （ 1）可見氣相包體（氣泡） （ 2）圓弧形生長紋及垂直長弧形紋的拉長氣泡 （ 3）未熔粉 料呈面包渣（碎屑）狀包裹體 （ 4）晶體內(nèi)應(yīng)力大，易開裂 （ 5）晶體大，顏色均勻、鮮艷 5. 焰熔法生長寶石著色劑： 多為過渡元素氧化物或稀土元素氧化物。 ? 去離子水重結(jié)晶 3~5 次，鋁銨礬純度達 %以上 。 最早是 1885 年由弗雷米（ E. Fremy）、弗爾（ E. Feil）和烏澤（ Wyse）一起，利用氫氧火焰熔化天然的紅寶石粉末與重鉻酸鉀而制成了當時轟動一時的 “日內(nèi)瓦紅寶石 ”。后來于1902 年弗雷米的助手法國的化學家維爾納葉（ Verneuil）改進并發(fā)展這一技術(shù)使之能進行商業(yè)化生產(chǎn)。 （ 2）粉料制備： ? 鋁銨礬脫水： (NH4)2AI 2(SO4)4 24 H2O———(NH4)2AI 2(SO4)4 H2O + 23 H2O ↑ (200 ℃ ) (NH4)2AI 2(SO4)4 H2O———(NH4)2AI 2(SO4)4 +H2O ↑ (250~350 ℃ ) 脫水爐溫 300℃，脫水率 60%，可以保證粉料較好的分散性和流動性。原料中添加著色劑，再經(jīng)脫水焙燒獲得相應(yīng)粉料 。這種方法能夠生長無色藍寶石、紅寶石、 YAG、 GGG、變石和尖晶石等重要的寶石晶體。免除了工業(yè)生產(chǎn)中對晶體的繁重的機械加工，節(jié)約了原料，降低生產(chǎn)成本。內(nèi)部已熔化的晶體材料，依靠坩堝下降脫離加熱區(qū)，熔體溫度逐漸下降并結(jié)晶、長大。起燃 12 分鐘，原料開始熔化。 （ 3）冷坩堝內(nèi)原料完全熔融后，將熔體穩(wěn)定 3060 分鐘。之后，人們利用這一技術(shù)將數(shù)百種有機、無機結(jié)晶材料提純或轉(zhuǎn)化成了單晶，較少用于合成寶石。熔融區(qū)僅靠熔體表面張力支撐。 優(yōu)點：不需坩 堝，可生長熔點極高材料；晶體軸向組分均勻；加熱功率小；生長過程 易觀察。 1． 助熔劑法 原理 ： 原料在高溫下溶解于低熔點的助熔劑中，形成飽和溶液，然后通過緩慢降溫或在恒定溫度下蒸發(fā)熔劑等方法，使熔融液處于過飽和狀態(tài)，晶體析出生長。 ? 復(fù)雜反應(yīng)溶液：釩酸鹽、鉬酸鹽、鎢酸鹽、鹵化物 ，晶體生長過程中常有化學反應(yīng) 發(fā)生，較少用。 4 助熔劑法適用性 助熔劑法適用于以下晶體材料 的制備： ? 非同成分熔融化合物 ，即 熔化之前分解 的材料 ? 生長后降溫過程中發(fā)生固態(tài)相變，導致嚴重應(yīng)變開裂晶體 ? 熔點附近蒸汽壓很高的材料 ? 由于揮發(fā)組分的損失而變?yōu)榉腔瘜W計量的材料 ? 難于用熔體法生長得難熔材料 5 助熔劑法缺點 ? 生長速度慢，生長周期長。 6 助熔劑法合成寶石 包裹體 特征 ? 助熔劑包體：助熔劑包體的形成與晶體的非穩(wěn)定生長有關(guān)，一般發(fā)生在自發(fā)成核過程中枝 蔓狀生長階段。如祖母綠晶體內(nèi)的硅鈹石包體。 第四章 水熱 法 生長晶體 1882 年人們開始水熱法生長晶體的研究。 祖母綠的水熱法合成是由澳大利亞的 Johann Lechleitner 在 1960 年研究成功的。 水熱法生長晶體的方法：溫差法、降溫法（或升溫法）、等溫法 2． 水的熱力學性質(zhì)： 高溫高壓條件，水的臨界溫度是 374℃，臨界壓力是 217atm，臨界密度是 。初始填充度大于臨界值，溫度升高時，氣 液界面迅速升高，直到容器全部被液相 充填。不同取向籽晶不但影響晶體的生長速率，還影響晶體的完整性。增加壓力可提高晶體的生長速率。但過高的溶劑濃度與溶液濃度使溶液的粘度與密度增加，影響溶液的對流，不利于晶體生長。在相同的生長參量下，生長速率與籽晶面積成反比（釜內(nèi)籽晶掛得少，其生 長速率要大）。 工業(yè)上采用的是靜壓觸媒法和動壓法，合成寶石級金剛石方法目前僅限于靜壓晶種觸媒法。在常溫常壓下破壞鉆石中的 CC 鍵需要很高的能量，因此，鉆石不會自動轉(zhuǎn)變?yōu)槭? 3． 寶石級金剛石的合成設(shè)備 ： 靜態(tài)高溫高壓生長晶體的設(shè)備由油壓機系統(tǒng)、高壓容器、加熱系統(tǒng)和測試 控制系統(tǒng)組成。合成時的溫度對形態(tài)有一定的影響。 第六章 化學沉淀法 氣相外延生長制備金剛石多晶薄膜 外延法合成金剛石，主要是各種化學氣相沉積（ CVD）法。 基本原理是把氣相原料等離子化，形成等離子氣體，其中所含的各種狀
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