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2023-04-22 03:06:34 本頁(yè)面
 

【正文】 晶纖維素、微晶纖維素F〈[254]〉等。 比移值  各種物質(zhì)的Rf 隨要分離化合物的結(jié)構(gòu),濾紙或薄層板的種類、溶劑、溫度等不同而不同,但在條件固定的情況下,Rf對(duì)每一種化合物來(lái)說(shuō)是一個(gè)特定數(shù)值。由于各組分在溶劑中的溶解度不同,以及吸附劑對(duì)它們的吸附能力的差異,最終將混合物分離成一系列斑點(diǎn)。在單位時(shí)間內(nèi)被吸附于吸附劑的某一表面積上的分子和同一單位時(shí)間內(nèi)離開(kāi)此表面的分子之間可以建立動(dòng)態(tài)平衡,稱為吸附平衡。   物質(zhì)分子之所以能在固體表面停留,這是因?yàn)楣腆w表面的分子(離子或原子)和固體內(nèi)部分子所受的吸引力不相等。一般實(shí)驗(yàn)中應(yīng)用較多的是以吸附劑為固定相的薄層吸附層析。薄層色譜法(TLC),系將適宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上,成一均勻薄層。因此,又可用來(lái)精制樣品,此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物質(zhì)。TLC為其簡(jiǎn)稱薄層色譜又叫薄板層析,是色譜法中的一種,是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實(shí)驗(yàn)技術(shù),屬固—液吸附色譜。薄層色譜(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又稱薄層層析,屬于固-液吸附色譜。此外,在進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)時(shí),薄層色譜法還可用來(lái)跟蹤有機(jī)反應(yīng)及進(jìn)行柱色譜之前的一種“預(yù)試”,常利用薄層色譜觀察原料斑點(diǎn)的逐步消失來(lái)判斷反應(yīng)是否完成。待點(diǎn)樣、展開(kāi)后,根據(jù)比移值(Rf)與適宜的對(duì)照物按同法所得的色譜圖的比移值(Rf)作對(duì)比,用以進(jìn)行藥品的鑒別、雜質(zhì)檢查或含量測(cè)定的方法。   吸附是表面的一個(gè)重要性質(zhì)。在固體內(nèi)部,分子之間相互作用的力是對(duì)稱的,其力場(chǎng)互相抵消。吸附層析過(guò)程就是不斷地產(chǎn)生平衡與不平衡、吸附與解吸的動(dòng)態(tài)平衡過(guò)程。如作為標(biāo)準(zhǔn)的化合物在層析薄板上一起展開(kāi),則可以根據(jù)這些已知化合物的Rf值(后面介紹Rf值)對(duì)各斑點(diǎn)的組分進(jìn)行鑒定,同時(shí)也可以進(jìn)一步采用某些方法加以定量。儀器與材料1載版 用以涂布薄層用的載板有玻璃板、鋁箔及塑料板,對(duì)薄層板的要求是:需要有一定的機(jī)械強(qiáng)度及化學(xué)惰性,且厚度均勻、表面平整,因此玻璃板是最常用的。其顆粒大小,一般要求直徑為10~40μm。   定量:微量注射劑。   手工制板一般分不含粘合劑的軟板和含粘合劑的硬板倆種。氧化鋁分為堿性氧化鋁,適用于碳?xì)浠衔?、生物堿及堿性化合物的分離,一般適用于PH為910的環(huán)境。   黏合劑及添加劑:為了使固定相(吸附劑)牢固地附著在載板上以增加薄層的機(jī)械強(qiáng)度,有利于操作,需要時(shí)在吸附劑中加入合適的黏合劑:有時(shí)為了特殊的分離或檢出需要,要在固定相中加入某些添加劑。   點(diǎn)樣直徑不超過(guò)5mm,點(diǎn)樣距離一般為1~。展開(kāi)作為展開(kāi)劑的溶劑應(yīng)滿足以下要求:適當(dāng)?shù)募兌?、適當(dāng)?shù)姆€(wěn)定性、低黏度 、線性分配等溫線、很低或很高的蒸氣壓一級(jí)盡可能低的毒性。   薄層展開(kāi)展開(kāi)室如需預(yù)先用展開(kāi)劑飽和,可在室中加入足夠量的
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