【正文】 術(shù)培訓(xùn)資料 FID的維護(hù) 氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）的檢修 雖然根據(jù)使用條件不同而異，但是，經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間使用后，由于試樣或液相蒸汽燃燒的生成物對(duì)電極部分（收集極或噴嘴的污染，因絕緣電阻下降而產(chǎn)生噪聲或基線不穩(wěn)定。（進(jìn)行1~2小時(shí)，柱的檢測(cè)器一側(cè)連接不變的狀況下監(jiān)視基線。柱的良好用法1． 柱的使用溫度要盡量比柱的耐熱溫度低，這樣可以延長(zhǎng)柱的使用壽命，減低檢測(cè)器的噪聲級(jí)。產(chǎn)生吸附和分解。然后，用蘸溶劑的紗布等擦洗內(nèi)壁。玻璃襯管用溶劑清洗時(shí)，請(qǐng)將石墨壓環(huán)卸下。（4） 干燥后，在130150℃的柱溫箱中熱烘2小時(shí)。進(jìn)樣墊吸收己烷，膨脹近2倍，準(zhǔn)備口大的帶蓋的容器?！? 維護(hù)、檢修的時(shí)期 在下列情況下，進(jìn)行進(jìn)樣墊的檢修和維護(hù)： ●注入次數(shù)大致達(dá)100次（看進(jìn)樣墊的質(zhì)量）時(shí)，進(jìn)行定期更換 ●保留時(shí)間、面積的重復(fù)性變差時(shí) ●檢測(cè)出鬼峰時(shí) ●儀器的基線波動(dòng)，噪聲干擾■ 檢修點(diǎn) ● 漏氣 （載氣泄漏是產(chǎn)生重復(fù)性變差的原因） ● 進(jìn)樣墊污染 （進(jìn)樣墊污染是產(chǎn)生鬼峰的原因）■ 硅橡膠進(jìn)樣墊的調(diào)整 在進(jìn)行高靈敏度分析時(shí)，有時(shí)會(huì)因?yàn)閬?lái)自硅橡膠進(jìn)樣墊的雜質(zhì)作為鬼峰檢測(cè)出來(lái)?！?用FID（氫火焰離子化檢測(cè)器）需把載氣（以及燃?xì)?，助燃?xì)猓┲械臒N類化合物出去。脫氧管須定期用氫還原進(jìn)行再生。 內(nèi)容越高的分析，所用的氣體純度越高。科曉儀器色譜培訓(xùn)班資料（一） 氣 相 色 譜 儀 維 護(hù) 手 冊(cè) 科曉儀器濟(jì)南分公司色譜技術(shù)服務(wù)中心地址：濟(jì)南市華能路19號(hào)446室中國(guó)(濟(jì)南)留學(xué)人員創(chuàng)業(yè)園二期電話：053188039532轉(zhuǎn)801傳真：053188035501網(wǎng)址： 杭州科曉化工儀器設(shè)備有限公司濟(jì)南分公司 色譜儀金牌服務(wù) 專業(yè)經(jīng)營(yíng)：色譜儀及其它實(shí)驗(yàn)室設(shè)備★GC1690型高性能氣相譜儀全國(guó)范圍2005年銷量達(dá)350臺(tái)★上海伍豐LC100系列高效液相色譜儀一級(jí)經(jīng)銷商及售后服務(wù)點(diǎn)★上海精密科學(xué)儀器有限公司色譜及光譜產(chǎn)品華東、華中總代理及服務(wù)中心★蘭化所毛細(xì)管柱及大連依利特液相色譜柱山東、河北、河南地區(qū)代理★上海海欣、上?？苿?chuàng)、溫嶺福立、山東魯南等色譜儀的經(jīng)銷及維修★上海雷磁、安亭、博迅、恒平、亞榮等廠家特約經(jīng)銷及維修點(diǎn)★島津、安捷倫氣液相色譜儀、普析通用光譜儀特約經(jīng)銷及維修點(diǎn)★國(guó)內(nèi)外數(shù)十種實(shí)驗(yàn)室分析儀器銷售及售后服務(wù)點(diǎn)★氣、液相色譜儀配件及耗材供應(yīng)站（批發(fā)和零售）新型的GC1690型氣相色譜儀(科曉公司生產(chǎn))1690型氣相色譜儀是科曉儀器公司采用國(guó)際先進(jìn)技術(shù)，整合國(guó)內(nèi)氣相色譜儀的優(yōu)點(diǎn)，而研發(fā)出的最新一代氣相色譜，具有優(yōu)異的性能和極高的性價(jià)比，標(biāo)志著國(guó)產(chǎn)儀器已經(jīng)達(dá)到一個(gè)新的水平。 一般是 填充柱分析用 % %程度。● 來(lái)自空氣壓縮機(jī)的空氣不是經(jīng)常流量一定，流量變動(dòng)會(huì)影響基線，因此，在流路途中增加硅膠管和用于控制流量的波紋管閥，使流量更穩(wěn)定?！?氣體的流量可用皂沫流量計(jì)測(cè)定。產(chǎn)生這種情況時(shí)，請(qǐng)按以下所示的順序調(diào)整硅橡膠進(jìn)樣墊。（2） 進(jìn)樣墊取出放置到干凈的容器內(nèi)。 科曉儀器精誠(chéng)服務(wù) 聯(lián)系電話：053188032362 88034128 技術(shù)服務(wù)中心: 053188039532809 科曉化工儀器有限公司色譜技術(shù)培訓(xùn)資料 玻璃襯管的維護(hù)和檢修警告！ 試樣氣化室溫度降至50℃以下后,進(jìn)行試樣汽化室的維修。1. 去除石英棉上附著的進(jìn)樣墊渣 將石英棉用細(xì)棒捅出，裝入新的石英棉。■ 玻璃襯管的DMCS（二甲基氯硅烷化）處理現(xiàn)象 : 有些農(nóng)藥樣品的峰重現(xiàn)性差，有偏差。處理 ：（1）玻璃襯管、石英棉用丙酮等有機(jī)溶劑清洗，涼干后在5%DMCS/n正己烷溶液中浸泡一夜。2． 除去載氣中氧（特別是使用極性柱時(shí)）。）2. 除去受污染的柱入口部分 因難于揮發(fā)的成分碳化，用上述方法不能除去時(shí)，在注入口側(cè)切掉30~50cm。發(fā)生這種情況時(shí)，清洗檢測(cè)器可恢復(fù)到良好狀態(tài)。噴嘴帽的孔堵塞時(shí)，可用比￠。2. 氫流量增到通常時(shí)的3倍。 這種方法簡(jiǎn)單可行，1次試用這種方法后，如果FID未恢復(fù)正常時(shí)，建議進(jìn)行清掃。TCD的維護(hù)TCD作為氣相色譜儀的檢測(cè)器很早就存在，廣泛用于氣體分析，水分測(cè)定等。最新的裝置為防止這點(diǎn)裝有保護(hù)電路，但是為防萬(wàn)一，須確認(rèn)檢測(cè)器部分流動(dòng)的氣體完全置換成載氣后鎢絲再通電流。請(qǐng)注意不要升高到需要以上的電流值。裝在柱上的石墨壓環(huán)也需使用經(jīng)老化過(guò)的。 ，ECD根據(jù)成分，檢測(cè)靈敏度取決于檢測(cè)器溫度。峰超過(guò)量程，需花費(fèi)時(shí)間等待基線再穩(wěn)定。 2．ECD不使用時(shí)，也要把ECD池的柱接頭堵死。 與1相同，為了防止ECD池附著液相，應(yīng)盡量使用液相量少的柱。 科曉儀器精誠(chéng)服務(wù) 聯(lián)系電話：053188032362 88034128 技術(shù)服務(wù)中心: 053188039532809 科曉化工儀器有限公司色譜技術(shù)培訓(xùn)資料 ECD的載氣，尾吹氣請(qǐng)用高壓氣瓶裝的高純度氣體。，溫度要下降 使用ECD分析時(shí)，常常進(jìn)行連續(xù)分析，這時(shí)如果柱溫一直升高不降時(shí)，特別是填充柱的液相大量飛濺，附著ECD上。廣泛應(yīng)用于環(huán)境，食品中的S，P農(nóng)藥殘留的測(cè)定。FPD與FID一樣是燃燒試樣型的檢測(cè)器，F(xiàn)PD長(zhǎng)時(shí)間分析含高沸點(diǎn)成分或難于揮發(fā)成分的試樣時(shí)，這些成分會(huì)附著在檢測(cè)器部分，或附著污垢，這是產(chǎn)生鬼峰和噪聲的原因，因此，主要的維護(hù)是清洗。 操作條件的影響1. 極化電壓的影響 與FID相似，電壓增加，輸出信號(hào)也增加，電壓絕對(duì)值大于180V時(shí)，響應(yīng)值基本不變。3. 空氣流量的影響 空氣流量的增加，銣銖表面溫度降低，輸出信號(hào)相應(yīng)降低。 科曉儀器精誠(chéng)服務(wù) 聯(lián)系電話：053188032362 88034128 技術(shù)服務(wù)中心: 053188039532809 科曉化工儀器有限公司色譜技術(shù)培訓(xùn)資料 注意事項(xiàng)：★ 使用毛細(xì)管柱時(shí)，載氣使用氦氣時(shí)峰的分離良好?！?背景電流設(shè)定的值過(guò)大時(shí)，會(huì)縮短堿源的使用壽命?！?在燈絲通電的情況下連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)，堿源的壽命相應(yīng)縮短，不分析時(shí)盡量燈絲不要通電。也?？吹接腥瞬晃肟諝?，吸入試樣后直接注入氣相色譜儀，但是，通常在針頭的部分也有零點(diǎn)數(shù)ul左右的容量，在針頭內(nèi)進(jìn)入試樣的狀態(tài)下注入高溫的氣化室時(shí)，針頭部分的試樣首先氣化導(dǎo)入柱后，再推注射器柱塞把其余的試樣導(dǎo)入，從這個(gè)意義來(lái)說(shuō)，是近乎于兩次的進(jìn)樣。握住針的根部附件，注入時(shí)不要讓柱塞脫出，邊推邊將針插入進(jìn)樣墊。注射器內(nèi)未進(jìn)試樣時(shí)，盡量避免推動(dòng)柱塞。通常的分析時(shí)注射器要清洗3~5次，需注意污染的試樣時(shí)清洗10次左右。若不能從針頭吸入試樣時(shí)，拔出柱塞，用另一個(gè)注射器從針頭的另一側(cè)送入溶劑。 （2）室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%（相對(duì)濕度），且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。 （4）供儀器使用的動(dòng)力線路容量應(yīng)在10KVA左右，而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。一般用氮?dú)?，氫氣，空氣這三種氣體，每種氣體最好準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶，以備用。 （2）氣源凈化 為了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機(jī)氣體成分，在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過(guò)嚴(yán)格凈化處理。一般國(guó)產(chǎn)無(wú)油氣體壓縮機(jī)（天津產(chǎn)）可滿足需要。 4．外氣路的連接 （1）減壓閥的安裝 有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥，若沒(méi)有的則要購(gòu)買。 （2）外氣路連接法 把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中，有的采用不銹鋼管（φ2），有的采用耐壓塑料管（φ3）。 （3）外氣路的檢漏 把主機(jī)氣路面板上載氣，氫氣，空氣的閥旋鈕關(guān)閉，然后開啟各路鋼瓶的高壓閥，調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力，使載氣，~（~）,~ Mpa。最后將載氣旋鈕關(guān)閉，半小時(shí)內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降，若有下降則有漏，應(yīng)予排除。 （1）啟動(dòng)主機(jī) 開啟主機(jī)總電源開關(guān)，色譜柱箱內(nèi)馬達(dá)開始工作，并檢查是否有異樣聲響，若有，立即切斷電源，并進(jìn)一步檢查排除。2. 使用溫度比較高，時(shí)間一長(zhǎng)就容易造成加熱絲和鉑電阻壞。2. 柱子連接端口是否有漏氣，火焰太大。6. TCD中電流的下降。2. 進(jìn)樣技術(shù)有關(guān)，進(jìn)樣速度必須快，注射器針尖要插到底，動(dòng)作要熟練，每次動(dòng)作要力求重復(fù)。6. 柱子的壽命將近。10. 峰的分離度不夠，也會(huì)因峰切割的不同造成含量不重復(fù)。電流的設(shè)定還與載氣分子量的大小成反比。2. 理論塔板數(shù)N，好的柱子經(jīng)受高溫運(yùn)行后，理論塔板數(shù)應(yīng)基本保持不變。質(zhì)量好的毛細(xì)管柱子高溫后，去活層不應(yīng)有變化，表現(xiàn)在對(duì)強(qiáng)極性樣品或強(qiáng)酸堿性樣品的吸附性不能增加?！?高溫毛細(xì)管柱的使用壽命一般為多長(zhǎng)？毛細(xì)柱壽命除決定于柱子本身的性能外，在很大程度上取決于使用情況，比如使用溫度、樣品狀態(tài)，進(jìn)樣量等，如果在其使用溫度范圍內(nèi)，樣品干凈，色譜柱不被污染的情況下，柱子壽命一般在2—3年之間。 科曉化工儀器有限公司色譜技術(shù)培訓(xùn)資料 組成 50%苯基甲基聚硅氧烷 極性 中極性 應(yīng)用 藥物、農(nóng)藥 同類型號(hào) DB(HP)1AC10 使用溫度 0—250 固定相: AT FFAP 組成 聚乙二醇—TPA改性 極性 極 性 應(yīng)用 酸、醇、醛、酯、腈、酮