【正文】 應(yīng)器中將 3— 甲基吡啶與水按一定的比例混合，加熱在 80℃，分次加入高錳酸鉀。制得煙酸，收率在 86%左右，此法收 率高，工藝過程簡單，易操作管理 第 3頁共 29 頁 2．催化氧化法 [3]：此發(fā)以鈷，錳的醋酸鹽做催化劑，在液相中催化氧化 3— 甲基吡啶等制得煙酸。作為醫(yī) 藥中間體，以煙酸為原料可合成煙酸鉻、煙酰胺、尼 克剎米、煙酸肌醇脂 [2]、滅脂靈等數(shù)十種藥物，它們可用于治療中樞呼吸及循環(huán)系統(tǒng)衰竭癥、高血脂癥、冠心病、偏頭痛、末梢血管障礙等疾病。由于國內(nèi)生產(chǎn)能力不足，每年都進口 5000t左右的煙酸或煙酸胺以滿足市場需求。 目前，國外煙酸的生產(chǎn)企業(yè)主要集中在西歐、俄羅斯、日本等國，全球總生產(chǎn)量約為 4萬 t／ a，最大的 生產(chǎn)商是瑞士 I~nza公司，近年來，全球煙酸的生產(chǎn)發(fā)展一直比較平穩(wěn)，生產(chǎn)能力利用率基本維持在 85％ 90％ 。 第 1頁共 29 頁 一 前言 煙酸化學名稱為 3— 吡啶甲酸，又稱尼古丁酸（ Nictinic acid） [1]。 目前世界 煙酸生產(chǎn)企業(yè)主要分布在美國、西歐和日本，其中，大規(guī)模生產(chǎn)企業(yè)有十幾家，瑞士朗莎公司是世界生產(chǎn)規(guī)模最大的公司，其年產(chǎn)能力接近世界總 能力的 40％，為 t，年產(chǎn)量約 1萬 t；美國 Lumus公司和 Nepera公司總計年產(chǎn)能力也有 4000t，此外，比利時的 Degussa和 Antuerpen公司、德國的 DegussaAG公司以及日本的 Koggo公司都是生產(chǎn)煙酸的大公 司。西歐也是較大的消費區(qū)，每年消費量在 t左右。 原料 3— 甲基吡啶 [2]： 外觀無色 白晶 液體； 沸 點： 相對密度 : Pka(20℃水 )： 高錳酸鉀 ： 外觀紅紫色，正方形晶體（斜放晶形） 相對密度： 2703 折光率： 生產(chǎn)工藝的基本原理 ：生產(chǎn)工藝的選擇 煙酸最初的合成方法的在實驗室中通過氧化尼古丁得到的，目前， 3—甲基吡啶是合成煙酸的主要原料，選用不同的催化劑，工藝各有差異。該法生產(chǎn)成本過高，催化集價格太貴，不適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。溫度維持在 85— 90℃之間，加熱 30min,將反應(yīng)產(chǎn)物蒸餾，過濾，調(diào) PH值，冷卻結(jié)晶，用活性碳脫色，重結(jié)晶，即可得到產(chǎn)品煙酸。 生產(chǎn)工藝和生產(chǎn)工藝流程見“年產(chǎn) 500T 煙酸生產(chǎn)工藝流程圖” 生產(chǎn)方式的選取 化工生產(chǎn)的操作可分為全間歇，半間歇，連續(xù)，半連續(xù)四種 [4]，在全間歇操作用中，整批物料投在一個設(shè)備單元中處理一定的時間，然后整批輸送到下一個工序：半間歇操作過程是間歇進行的連續(xù)操作過程。一般單線生產(chǎn)能力為 25 萬噸 /年。 操作過程 操作過程見圖 3— 甲基吡啶 鹽酸 蒸餾水 水 高錳酸鉀 活性 C 圖 生產(chǎn)流程方框圖 物料衡算 每班生產(chǎn)能力的計算 根據(jù)設(shè)計任務(wù)，煙酸的年生產(chǎn)能力為 500 噸 /年。因此除去季保養(yǎng)、月保養(yǎng)、修理、放假等總計 65 天。 1/3） kg/天 =以此作為物料衡算的基準。 3— 甲基吡啶與高錳酸鉀在氧化釜中的氧化反應(yīng) 。 400/85 = ㎏ 理論每班消耗高錳酸鉀的量： G3=179。 1634/158= ㎏ 生成水的總量： G3= ㎏ 剩余的 3— 甲基吡啶的量： G4=179。 表 精制釜的物料衡算 （㎏ /班） 輸入 輸出 物料 質(zhì)量（㎏） 物料 質(zhì)量（㎏） 水 2777.3 水 煙酸（粗品） 6 煙酸 620 活性 C 活性 C / / 雜質(zhì) 總計 3436.56 總計 第 9頁共 29 頁 （ 6）過濾器的物料衡算 表 過濾器的物料衡算 （㎏ /班） 輸入 輸出 物料 質(zhì)量（㎏） 物料 質(zhì)量（㎏） 水 母 液 水 煙酸 620 煙酸 600 活性 C 濾 餅 雜質(zhì) 雜質(zhì) 活性 C / / 煙酸 20 總計 總計 6 （ 7） 結(jié)晶 離心過程 的物料衡算 將得到的煙酸加入結(jié)晶釜后，冷卻結(jié)晶得到煙酸 表 結(jié)晶釜的物料衡算 （㎏ /班） 輸入 輸出 物料 質(zhì)量（㎏） 物料 質(zhì)量（㎏） 水 濕 品 水 90 煙酸 600 煙酸 560 / / 母 液 水 2687． 3 / / 煙酸 40 總計 總計 得到的煙酸進入干燥器干燥，損失 4kg。 Q6 —— 設(shè)備向四周散失的熱量，又稱熱量損失 KJ； 熱量衡算的時間基準可與物料衡算相同，即對間歇生產(chǎn)可以每日或每批處理物料基準。 Ti(T2) —— 反應(yīng)物系反應(yīng)前后的溫度℃ Q1 = [(m3甲基吡啶 c3甲基吡啶 + m 水 c 水 + m 高錳酸鉀 c 高錳酸鉀 )179。 1634/158) 179。 + 179。 10－ 3 A —— 設(shè)備散熱面積 (㎡ ) Tw—— 設(shè)備外表面溫度 (℃ ) 第 12 頁共 29頁 T —— 環(huán)境介質(zhì)溫度 (℃ ) θ —— 操作過程持續(xù)時間 (s) a —— 對流傳熱系數(shù) W/(㎡178?！?) Q6 = [179。 179。 qr0 qr0—— 標準化學反應(yīng)熱 K/mol GA—— 參與化學反應(yīng)的 A 物質(zhì)量㎏； MA—— A 物質(zhì)的分子量 qr0= ∑（ qc0） R －∑（ qc0） p 反應(yīng)體系中：斷裂 CH 3 個 OK 1 個 生成 C=O CO OK 各 1 個 則 q0r = （ +695+336）－ 3179。 T1]KJ =[( 179。（ 273+25） ]= Q4 = [(m 煙酸 c 煙酸 +m 氯化鉀 c 氯化鉀 + m 水 c 水 )T4] =[( 179。（ 273+30） ]KJ= a = 8 + Tw = （ 8 + 179。 179。 10－ 3 179。 確定筒體和封頭直徑 反應(yīng)物料為液 固相類型。 H/Di） 1/3 = [（ 4179。 確定筒體高度 當 Dg = 1800 mm， h2 = 40 mm 時從表 166 中查得橢圓形封頭的容積 Vh = m3，從表 165 查得筒體每一米高的容積 V1 = m3/ m 則筒體高估算為 H = （ V － Vh） / V1 =（ ） / = 第 15 頁共 29頁 取 H 為 m，于是 H/Di = 確定夾套直徑 從表 183得： Dj =Di +200 = 1800 +200 = 2020 mm。使用溫度≦ 250℃ 導熱系數(shù)λ =+℃ 本設(shè)計中 tap=87℃ ∴λ =+179。（ 8750） /（ 5030） = 圓整取 查出筒體部分保溫材料面積 由公式則散熱面積 AW={2π /3[（ DN+2δ） 2]/4+（ DN+ DN）（ h1+δ ） }+ π (DN +2δ )h2} 封頭部分保溫材料面積 AW= m2 散熱面積 A=+179。 179。 分析工藝要求，選用 0Cr19Ni9 高合金鋼鋼板，在 100150℃下的許用應(yīng)力外 。 179。 ） +1 + 1 = 627/+2 = ㎜ 夾套封頭厚度計算如下： δ d ≥ pDi /（ 2[σ] tФ ） +C1 + C2[7] = （ 179。 — 179。 2）夾套的筒