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[材料科學(xué)]材料的熱力學(xué)表征-wenkub

2023-03-09 00:41:11 本頁面
 

【正文】 和各步的分解 產(chǎn)物。 差熱分析與差示掃描量熱法 (DTA, DSC) 熱重分析法 (TGA) 熱機械分析法 (TMA) 熱膨脹法 (DIL) 動態(tài)熱機械分析法 測量物理與化學(xué)過程(相轉(zhuǎn)變,化學(xué)反應(yīng)等)產(chǎn)生的熱效應(yīng) 。熱分析 熱分析:是利用熱學(xué)原理對物質(zhì)的物理性能或成分進行分析的總稱。 比熱測量 測量樣品的維度變化、形變、粘彈性、相轉(zhuǎn)變、密度等 熱分析 (TA) 逸出氣分析 (EGA – MS, FTIR) 介電分析法 (DEA) 測量介電常數(shù)、損耗因子、導(dǎo)電性能、電阻率(離子粘度)、固化指數(shù)(交聯(lián)程度)等 導(dǎo)熱系數(shù)儀 熱流法 激光閃射法 測量由分解、揮發(fā)、氣固反應(yīng)等過程造成的樣品質(zhì)量隨溫度/時間的變化 熱分析技術(shù)組成部分 ? 程序控制溫度系統(tǒng) ? 測量系統(tǒng) ? 顯示系統(tǒng) ? 氣氛控制系統(tǒng) ? 操作控制和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 熱重法( TG) ? 基本概念: △ m 質(zhì)量變化 dm/dt 質(zhì)量變化 /分解的速率 DTG TG曲線對時間坐標(biāo)作一次微分計算得的微分曲線 DTG峰 質(zhì)量變化速率最大點,作為質(zhì)量變化分解過程的特征溫度 Tonset TG臺階的起始點,對分解過程可作熱穩(wěn)定性的表征 熱重法 (Thermogravimetry, TG)是在程序控溫下,測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度或時間的關(guān)系的方法,通常是測量試樣的質(zhì)量變化與溫度的關(guān)系。從熱重曲線可看出熱穩(wěn)定性溫度區(qū)、反應(yīng)區(qū)、 反應(yīng)所產(chǎn)生的中間體和最終產(chǎn)物。 DTG曲線上的峰的數(shù)目和 TG曲線的臺階數(shù)相等, 峰面積與失重量成正比。最主要的是精確測定 TG 曲線開始偏離水平時的溫度即反應(yīng)開始的溫度。當(dāng)試樣發(fā)生任何物 理或化學(xué)變化時,所釋放或吸收的熱量使試樣溫度高于 或低于參比物的溫度,從而相應(yīng)地在差熱曲線上可得到 放熱或吸熱峰。 差熱曲線中的吸 / 放熱峰是如何形成的 ? t1t2t i m e [ s ]r e f e r e n c e s i g n a ls a m p l e s ig n a lm e l t i n g t e m p e r a t u r eelectric potential [V](~temperature)mt1t2 t i m e [ s ]p e a k a r e a A~ h e a t o f m e l t i n g [ m W / m g ]T = T TSR0TMTM在樣品的熔融過程時,樣品端的溫度保持恒定,而此時參比端的溫度仍在升高。特別是當(dāng) 有氣體參加或有氣體逸出和有大量能量吸收或放出的 過程是這樣。此外,由于實際反應(yīng)起始和終止往往不是 在同一溫度,而是在某個溫度范圍內(nèi)進行,這就 使得差熱曲線的各個轉(zhuǎn)折都變得圓滑起來。 在峰的前坡 (圖中 AB段 ),取斜率最大一點向基線方向作切線與基線延長 線交于 E點,稱為外延起始點, E點的溫度稱為外延起始點溫度,以 Teo 表示。 它也和反應(yīng)進行的快慢有關(guān),反應(yīng)速度愈快、峰愈尖 銳,反之圓滑。 ? 兩種或多種不相互反應(yīng)的物質(zhì)的混合物,其差熱曲線 為各自差熱曲線的疊加。國際熱分析協(xié)會推薦用 Teo來表示反應(yīng)起 始溫度。 差熱曲線的溫度需要用已知相變點溫度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來標(biāo)定。提高升溫速率有利于峰形的改善,但過大的升溫速 率卻又會掩蔽一些峰,并使峰頂?shù)臏囟戎灯?。顯然這些影響 因素與試樣的用量、粒度、裝填的均勻性和密實程度 以及稀釋劑等密切相關(guān)。隨后, DSC技術(shù)得到迅速發(fā)展,到 1976 年, DSC方法的使用比例已達 %,而在 1984已超過 20%(當(dāng)時 DTA 為 %),到 1986年已超過1/3。該法通過試樣與參比物之間溫度保持相同,無溫差、無熱傳遞,使熱損失小,檢測信號大。 對于熱流式 DSC 技術(shù)則要求試樣和參比物溫差 ΔT 與試樣和參比物間熱流量差成正比例關(guān)系。這個溫差是由試樣的放熱或吸熱效應(yīng)產(chǎn)生的。A 式中, m——樣品質(zhì)量; ?H——單位質(zhì)量樣品的焓變; A——與 ?H相應(yīng)的曲線峰面積; K——修正系數(shù),稱儀器常數(shù)。 ? 主要的 物理變化 (晶型轉(zhuǎn)變、相變、吸附等 )和化學(xué)變化 (脫水、分解、氧化 /還原等 )。 如: N O Cl2 等 。 化學(xué)鍵鍵強越強 (即鍵的力常數(shù) K越大 ),原子折合質(zhì)量越 小,化學(xué)鍵的振動頻率越大,吸收峰將出現(xiàn)在高波數(shù)區(qū)。 CO2分子 (有一種振動無紅外活性 ) ( 4)由基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài),產(chǎn)生一個強的吸收峰,基頻峰; ( 5)由基態(tài)直接躍遷到第二激發(fā)態(tài),產(chǎn)生一個弱的吸收峰,倍頻峰; ( 3)瞬間偶極距變化大,吸收峰強;鍵兩端原子電負(fù)性相差越大(極性越大),吸收峰越強; ?( CH3) 1460 cm1, 1375 cm1。 ? 雙鍵伸縮振動區(qū) (2022?1500cm1 ), 包括 C=O、C=C、 C=N、 N=O等的伸縮振動及苯環(huán)的骨架振動。 RCOR ?C=0 1715cm1 。 RCONH2 ?C=0 1920cm1 。 3) 固體 : ① 研糊法(液體石臘法) ② KBr壓片法 ③薄膜法 激光拉曼光譜基本原理 Rayleigh散射: 彈性碰撞;無能量交換 , 僅改變方向; Raman散射: 非彈性碰撞;方向改變且有能量交換; Rayleigh散射 Raman散射 E0基態(tài) , E1振動激發(fā)態(tài); E0 + h?0 , E1 + h?0 激發(fā)虛態(tài) ; 獲得能量后 , 躍遷到激發(fā)虛態(tài) . ( 1928年印度物理學(xué)家 Raman C V 發(fā)現(xiàn); 1960年快速發(fā)展 ) h ?? E0 E1 V=1 V=0 h?0 h?0 h?0 h?0 + ?? E1 + h?0 E0 + h?0 h(?0 ??) 激發(fā)虛態(tài) 基本原理 1. Raman散射 Raman散射的兩種躍遷能量差: ?E=h(?0 ??) 產(chǎn)生 stokes線;強;基態(tài)分子多; ?E=h(?0 + ??) 產(chǎn)生反 stokes線;弱; Raman位移: Raman散射光與入射光頻率差 ??; ANTISTOKES ?0 ?? Rayleigh STOKES ?0 + ?? ?0 h(?0 + ??) E0 E1 V=1 V=0 E1 + h?0 E2 + h?0 h ?? h?0 h(?0 ??) 2. Raman位移 對不同物質(zhì): ??不同; 對同一物質(zhì): ??與入射光頻率無關(guān) ;表征分子振 轉(zhuǎn)能級的特征物理量; 拉曼位移取決于分子振動
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