【正文】 遵守進(jìn)入危險(xiǎn)區(qū)的全部安全規(guī)程。再次使用僅限于同類型樣品。不要使用橡膠塞。容積一般 ～ 5L，也可更大（特殊）。 石油產(chǎn)品的采樣 管線取樣器 管線手工取樣器是由一個(gè)適當(dāng)?shù)墓芫€取樣頭與一個(gè)隔離閥 組成。在通過窗戶 取出取樣器之前，要先關(guān)閉閥。 石油產(chǎn)品的采樣 氣體閉鎖裝置：用于從壓力罐、特別是從使用惰性 氣體系統(tǒng)的油罐中采取樣品。 例行取樣器：加重或放在加重籠中的取樣容器， 如需 要，可裝有一個(gè)限制充油配件（圖 4） 。 液體石油產(chǎn)品取樣器示意圖 石油產(chǎn)品的采樣 底部取樣器：降落到罐低時(shí)通過和罐底底板接觸能夠打開 閥或類似的啟閉器，而在離開罐底時(shí)能關(guān)閉閥或啟閉器的取樣 器都可用。 某些取樣器有特殊的開啟裝置，例如有一個(gè)能在任何要求 的液面處啟閉閥的裝置，這個(gè)裝置是由懸掛鋼繩導(dǎo)向，并由重 物降落，或者是一個(gè)能在取樣器開始向上運(yùn)動(dòng)時(shí)關(guān)閉的翼閥或 瓣閥。 液體石油產(chǎn)品取樣器示意圖 石油產(chǎn)品的采樣 加重的取樣器（圖 3） 取樣器應(yīng)加重，以便使它能迅速地沉降到被取樣的油品 中。裝配好后應(yīng)加重，以便能在被取樣的油品中迅 速下降，并在任意要求的液面充滿容器。 油罐取樣器 按被取樣品分類： —— 點(diǎn)樣； —— 底部樣； —— 油罐沉淀物或殘?jiān)鼧悠罚? —— 例行樣； —— 全層樣。有時(shí)，可能必須手工取樣，但 這些都是點(diǎn)樣，對(duì)整批物料可能沒有代表性。 如果對(duì)這些樣品的試驗(yàn)表明罐內(nèi)油品是不均勻的， 就 必須在 多于 3 個(gè)液面上采取樣品，并制備用于分析的 組合樣。 取樣位置示例 石油產(chǎn)品的采樣 ? 取樣原則： 為保證用于評(píng)價(jià)的樣品盡可能地代表被取樣的油品，給出 必須注意事項(xiàng)。①從液體中降落到油罐底部的物質(zhì)；②管內(nèi)液體輸凈 后而留在罐內(nèi)的物質(zhì)。 . 混合器：為了取得代表性樣品，在管道內(nèi)或容器中保持 液體均勻混合的裝置。確定這個(gè)液面時(shí)，對(duì)于罐內(nèi)附件（例如搖臂、抽出 擋板或內(nèi)部彎頭 ）可有適當(dāng)?shù)脑什睿ㄒ妶D 1）。 懸浮水：以細(xì)小水滴形式懸浮在油中的水。 頂部樣：在石油液體的頂表面下 150mm處所取得的點(diǎn)樣。 點(diǎn)樣：在油罐內(nèi)規(guī)定的位置上或者是在泵送操作期間在規(guī) 定的時(shí)間從管線中取得的樣品。 a. 等比例合并上部樣、中部樣和下部樣 。方法適用于下列目的： a) 確定油品質(zhì)量； b) 確定油品中水含量； c) 確定所轉(zhuǎn)移的液體中的其他污染物。 石油產(chǎn)品的采樣 兩個(gè)基本的手工取樣法： a) 油罐取樣 b） 管線取樣 當(dāng)接收或發(fā)運(yùn)一批油品時(shí)，不是采用油罐取樣就是采用 管線取樣，或者兩者都采用。 石油產(chǎn)品種類很多，按其物理特征分有氣 體、液體、固體、氣液和氣固多種狀態(tài)。石油產(chǎn)品分析 3 一、目 錄 石油產(chǎn)品及其分類 ? 石油產(chǎn)品的概念 ? 石油產(chǎn)品的分類 石油產(chǎn)品分析及其標(biāo)準(zhǔn) ? 石油產(chǎn)品分析 ? 石油產(chǎn)品分析標(biāo)準(zhǔn) 一、目 錄 石油產(chǎn)品的采樣 ? 石油和液體石油產(chǎn)品取樣法（手工法） ? 固體和半固體石油產(chǎn)品的取樣法 ? 石油瀝青取樣法 ? 液化石油氣采樣法 一、目 錄 其他產(chǎn)品分析 ? 石油蠟、石油瀝青、石油焦類分析 ? 天然氣、液化石油氣和溶劑油類分析 ? 潤滑油和潤滑脂類分析 石油產(chǎn)品的采樣 ? 石油產(chǎn)品采樣的重要性 石油產(chǎn)品的采樣，是石油產(chǎn)品分析的基礎(chǔ)工 作，采樣的重要性不亞于石油產(chǎn)品分析本身，如 果采樣不正確，不能代表整批物料，即使所得分 析檢驗(yàn)結(jié)果十分準(zhǔn)確，那也會(huì)對(duì)整批物料得出錯(cuò) 誤的結(jié)論，會(huì)給生產(chǎn)和使用帶來難以估計(jì)的后果， 會(huì)使分析工作失去意義。 石油產(chǎn)品的采樣 ? 現(xiàn)有采樣標(biāo)準(zhǔn) ? 石油液體手工取樣法（ GB/T 47561998） ? 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣法（ SH/T022992） ? 石油瀝青取樣法（ GB/T 1114789） ? 液化石油氣采樣法（ SH/T 023392） 石油產(chǎn)品的采樣 ? 石油液體手工取樣法（ GB/T 47561998） ? 1 范圍 用手工法從 固定油罐 、 鐵路罐車 、 公路罐車 、 油船和駁 船 、 聽和桶 或從 正在輸送液體的管線 獲得液態(tài)烴、油罐殘?jiān)? 沉淀物樣品。 注意：如果使用兩種方法時(shí)， 所得的兩組樣品不得混合。 還規(guī)定了用于確定罐內(nèi)不均勻油品的程度；罐內(nèi)殘?jiān)? 沉淀物取樣方法及惰性氣體壓力下液態(tài)烴的取樣技術(shù) 石油產(chǎn)品的采樣 ? 定義 全層樣：取樣器在一個(gè)方向上通過整個(gè)液層，使其充滿約 四分之三（最大 85%）流體時(shí)所取得的樣品。 b. 等比例合并上部樣、中部樣和出口液面樣； c. 對(duì)于非均勻油品，在多于三個(gè)液面上采取的一系列點(diǎn)樣， 按其所代表的油品數(shù)量成比例摻合而成。 上部樣：在石油液體的頂表面下其深度的六分之一液面處 所取得的樣品。 撇取樣：從石油液體表面取得的樣品。 游離水：與油分開存在的一層水，典型的是位于油層下 面。 批：同一類型和組成并同一批生產(chǎn)的或同一批交付的 包裝產(chǎn)品的總體。 靜力混合器：設(shè)置在管道內(nèi)或管線中的沒有運(yùn)動(dòng)部件的 混合裝置。 樣品準(zhǔn)備：在制備分析樣品時(shí)，必須進(jìn)行均化，并成為 穩(wěn)定樣品。根據(jù)液體的特性、被取樣的油罐、容積或管線 和對(duì)樣品所進(jìn)行試驗(yàn)的性質(zhì)而定。如果摻合會(huì)損害樣品的完整性，就單獨(dú)分析每 個(gè)樣品，并計(jì)算每個(gè)樣品所代表油品的比例。 石油產(chǎn)品的采樣 ? 儀器： 要求：設(shè)計(jì)和結(jié)構(gòu)確?？梢员３钟推?最初特性 。 注：為了在油罐中降落和提升取樣器具，應(yīng)用導(dǎo)電的、不打 火花的材料制成的繩或鏈。（圖 2） 對(duì)于揮發(fā)性產(chǎn)品，為避免輕組分損失，最好使用在 其中裝有合適尺寸瓶子的取樣籠，因?yàn)楫?dāng)從加重的取樣 器中把樣品轉(zhuǎn)移到其他容器中時(shí)，可能會(huì)出現(xiàn)輕組分損 失。如果用取樣器采取上部樣、中部樣、下部樣和出口液面樣 時(shí)，應(yīng)將取樣器拴到降落裝置上，并通過突然拉動(dòng)降落裝置來 打開取樣器的塞子。 液體石油產(chǎn)品取樣器示意圖 石油產(chǎn)品的采樣 界面取樣器 由一根兩端開口的玻璃管、金屬管或塑料管制成， 其在通過液體降落時(shí)液體能自由地流過。（圖 6 ） 殘?jiān)虺恋砦锶悠?: 抓取取樣器：帶有抓取裝置的堅(jiān)固的黃銅盒，底是兩個(gè) 由彈簧關(guān)閉的夾片組，取樣器機(jī)構(gòu)是由吊 纜 放松。在通過油品降落或提 升時(shí)取得樣品（圖 2或圖 3），但不能確定它是在均勻速率下 充滿的。它有一個(gè)裝在閥頂?shù)臍饷? 外殼，與罐頂?shù)倪B接見圖 9。 液體石油產(chǎn)品取樣器示意圖 液體石油產(chǎn)品取樣器示意圖 石油產(chǎn)品的采樣 桶和聽取樣器 由玻璃、金屬或塑料制成的管子，如有需要，可配有便于 操作的合適配件。取樣頭安裝在豎直管線中，其開口直徑應(yīng)不小于 6mm （圖 11 取樣點(diǎn)位置示意圖）。塑 料容器不能貯存樣品，因?yàn)閿U(kuò)散作用，不能保持試樣完整性。 軟木塞要質(zhì)量好無松片、灰塵。 聽或瓶的螺旋帽應(yīng)配有軟木或其他耐油材料墊片，且只用 一次。 取樣時(shí)避免吸入石油蒸氣，若有飛濺危險(xiǎn)，帶眼 罩或面罩。 石油產(chǎn)品的采樣 ? 操作方法（適用于采取均勻油品的樣品） 注意事項(xiàng) 樣品不應(yīng)包括不是被取的物料，如果必須把樣品從取樣 器轉(zhuǎn)移到容器中，必須遵守適當(dāng)注意事項(xiàng)，以保持樣品完整 性。 嚴(yán)格檢查取樣器具，包括封閉器，確保清潔干燥。 不應(yīng)從未打孔的靜止管、導(dǎo)向柱、或立管中采取 樣品，因?yàn)槲创蚩坠苤械膬?nèi)含物對(duì)油罐中相同深度或管 外相對(duì)位置的大量內(nèi)含物一般沒有代表性。 特殊分析樣品 如果樣品用于測(cè)定痕量物質(zhì)時(shí)，如鉛，可用專門樣品容 器，將樣品直接取進(jìn)準(zhǔn)備好的容器中。 如需要做象水分離特性、氧化安定性、膠質(zhì)等性質(zhì)試驗(yàn) 時(shí)，仔細(xì)確保樣品容器已適當(dāng)準(zhǔn)備好，完全無污染物（焊劑或 其他化學(xué)物質(zhì)）。 如果需要 時(shí)，可 將樣品容器浸沒在冷卻介質(zhì)（碎冰）中冷 卻。如果需要時(shí)，要使用一個(gè)在線冷卻器。 —— 取樣地點(diǎn)； —— 取樣日起； —— 取樣者姓名或其他標(biāo)記； —— 被取樣物料說明； —— 樣品所代表數(shù)量； —— 罐號(hào)、包裝號(hào)（和類型）、船名； —— 樣品類型； —— 使用的取樣裝置。 當(dāng)在不同液面取樣時(shí)，要從頂部到底部依次取樣，這樣可 避免攪動(dòng)下部液面。否 則，就應(yīng)對(duì)單個(gè)點(diǎn)樣進(jìn)行試驗(yàn)，然后由單個(gè)試驗(yàn)結(jié)果和每個(gè)樣 品所代表的數(shù)量按比例計(jì)算整體試驗(yàn)值。到達(dá)要求 液面后，關(guān)閉閥，提出取樣器。如果按組合樣所述合并成組合樣時(shí)，將它們按表中表明 的比例進(jìn)行合并。 按點(diǎn)樣中所述從每個(gè)艙室采取點(diǎn)樣。用取樣管或檢尺管按點(diǎn)樣所述進(jìn)行 取樣。 對(duì)于整列裝有相同石油或液體石油產(chǎn)品的油罐車，可以 按取樣車數(shù)進(jìn)行隨機(jī)取樣，但必須包括首車。在環(huán)境溫度下，這種物質(zhì)是軟的粘稠物，它不能被抽 出。使用抓斗時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按說明書進(jìn) 行。 將樣品從取樣器具轉(zhuǎn)移到能 保持樣品完整性 的容器中。 評(píng)價(jià)一個(gè)包裝內(nèi)均勻性取樣 從物料中均勻分布的點(diǎn)上采取點(diǎn)樣。 a) 單個(gè)包裝 如果物料均勻，取單個(gè)點(diǎn)樣；如果不均勻，取足夠點(diǎn)樣，合并它們作為代表性樣品。 石油產(chǎn)品的采樣 取下桶蓋，放在桶口旁邊，沾油的一面朝上。持管子接近 水平位置并將其轉(zhuǎn)動(dòng)，使油能接觸到取樣時(shí)被浸沒那部分的內(nèi)表 面，用這樣的方法沖洗管子。當(dāng)管到達(dá)底部時(shí)，移開拇指，讓管子進(jìn) 滿油。 石油產(chǎn)品的采樣 聽 從容量為 20L或大于 20L的聽中取樣時(shí)，按照與鼓形桶和桶 相同的方法，是用一根相應(yīng)的更小直徑的管子。取樣應(yīng)在適宜的 管線取樣器中進(jìn)行。 石油產(chǎn)品的采樣 b. 對(duì)于原油和重質(zhì)油品，要確定油和游離水之間的界面是很困難的，特別是在有乳化液、乳化層或帶有油泥的水存在時(shí)。 石油產(chǎn)品的采樣 取樣方法 ? 油罐取樣使用下列方法之一： —— 取點(diǎn)樣； —— 取例行樣； —— 取全層樣。 石油產(chǎn)品的采樣 如果不是如此，或如果不能在完成取樣前檢驗(yàn)樣品，就 要從油罐的出口液面底部測(cè)量到液體表面，以每米間隔抽取 樣品，如果出口管降到一個(gè)容量小于 1500L 的小集油池中， 就取油罐底部最低處樣品。 ? 處理樣品的 方法取決于取樣的目的 。 石