[理學]紅外光譜法-wenkub
2023-01-29 18:00:37 本頁面
【正文】 C效應 ↑ → ?↓ R COCORR CO17101725cm1 16951680cm1 16671661cm1 16671653 cm1 ?C=O （ 3）中介效應（ M效應）： 當含有孤對電子的原子（ O、 N、 S等）與具有多重鍵的原子相連時，也可起類似的共軛作用（ n→π共軛） ，稱為中介效應。 中 間的 CC變形振動（ 880860 cm1） 倍頻峰與羰基的 ?C=O（ 1774 cm1)發(fā)生 Fermi共振， 1773cm1和 1736cm1 出現(xiàn)兩個 C=O吸收峰 CO（二）外部因素 外氫鍵作用、濃度效應、溫度效應、試樣的狀態(tài)、制樣方法及溶劑極性 ?氣 ?液 / ?固 溶劑極性 ↑→極性基團的伸縮振動 ?↓ 紅外光譜測定，采用非極性溶劑（可能發(fā)生分子間的締合或形成氫鍵） 167。 5（ s） CH2 δCH:1465177。 試樣的處理和制備 一、紅外光譜法對試樣的要求 試樣可為氣、液、固，應滿足以下要求： （一）單一組分的純物質(zhì)， 純度應 98%或符合商業(yè)規(guī)格， 這樣才便于與純化合物的標準光譜進行對照 提純多組分：分餾、萃取、重結(jié)晶、區(qū)域熔融 （ GCFTIR除外） （二）試樣中不應含有游離水 H2O有紅外吸收干擾樣品測定，侵蝕吸收池的鹽窗 （三）試樣的濃度和測試厚度應選擇適當 T: 1080% 二、制樣方法 （一）液體和溶液試樣 常用方法： 1. 液體池法： 沸點低、揮發(fā)性大試樣（注入封閉液體池中，液層厚度 ） 2. 液膜法 : 沸點較高的試樣（直接滴在兩塊鹽片之間形成液膜） CS2: 1350600 cm1 低頻 常用溶劑 CCl4: 40001350 cm1 高頻 （二）固體試樣 1. 壓片法： 試樣與 KBr研細混勻，在壓片機上壓成透明薄片 2. 石蠟糊法： 將干燥處理后的試樣研細，與液體石蠟混合，調(diào)成糊狀，夾在鹽片中測定 3. 薄膜法： 樣品直接加熱熔融后涂制或壓制成膜 167。 紅外光譜儀 色散型紅外光譜儀 紅外光譜儀 傅立葉 (Fourier)變換紅外光譜儀 一、色散型紅外光譜儀 光源 → 樣品池 →單色器 →檢測器 → 記錄系統(tǒng) 樣品池放在光源和單色器之間： 1. 紅外輻射沒有足夠的能量引起試樣的光化學分解 2. 可使抵達檢測器的雜散輻射量（來自試樣和吸收池）減至最小 （一）光源 1. Nernst燈 Nernst燈特點： （ 1）高溫下導電，室溫下非導體，使用前需預熱 （ 2）發(fā)光強度高，尤其在 1000 cm1高波數(shù)區(qū) （ 3）使用壽命長 （ 4）穩(wěn)定性好 （ 5）價格貴，機械強度差 2. 硅碳棒 特點： （ 1）低波數(shù)區(qū)域發(fā)光較強，使用波數(shù)范圍寬，低至 200 cm1 （ 2）堅固 （ 3）發(fā)光面積大 （ 4）壽命長 （ 5）不需預熱，價格便宜 （二）吸收池 （金屬鹵化物） NaCl、 KBr、 CsI、 KRS5（ TlI 58%， TlBr42%）材料制成窗片（玻璃、石英等材料不能透過紅外光） （三）單色器 組成：色散元件、準直鏡、狹縫 色散元件常用光柵 狹縫寬度：控制單色光的純度和強度 （四）檢測器（紅外光譜區(qū)的光子能量弱，不足以引發(fā)光電子發(fā)射， 不采用 PMT） 高真空熱電偶、熱釋電檢測器、碲鎘汞檢測器 紅外檢測器 原理 構成 特點 高真空熱電偶 溫差熱電效應 涂黑金箔（接受面）連接金屬（熱接點）與導線（冷接端）形成溫差 光譜響應寬且一致性好、靈敏度高、受熱噪音影響大 熱釋電檢測器（ TGS） 半導體熱電效應 硫酸三甘酞（ TGS）單晶片受熱，溫度上升，其表面電荷減少，即 TGS釋放了部分電荷，該電荷經(jīng)放大并記錄 響應極快，可進行高速掃描（中紅外區(qū)只需 1s，適于 FTIR） 碲鎘汞檢測器（ MCT） 光電導，光伏效應 混合物 Hg1xCdxTe對光的響應 靈敏度高、響應快、可進行高速掃描 （五）記錄系統(tǒng) 記錄儀 新型儀器還配有微處理機控制儀器操作、譜圖中各種參數(shù)、譜圖的檢索等 二、 Fourier變
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