傅里葉紅外光譜分析-wenkub
2023-05-26 01:05:07 本頁(yè)面
【正文】 1735 cm1 酯 —CH2—CO—NH— 1680 cm1 酰胺 01:16:51 紅外光譜信息區(qū) 常見(jiàn)的有機(jī)化合物基團(tuán)頻率出現(xiàn)的范圍： 4000 ? 670 cm1 依據(jù)基團(tuán)的振動(dòng)形式，分為四個(gè)區(qū)： (1)4000 ? 2500 cm1 X—H伸縮振動(dòng)區(qū)（ X=O， N， C， S） (2)2500 ? 1900 cm1 三鍵，累積雙鍵伸縮振動(dòng)區(qū) (3)1900 ? 1200 cm1 雙鍵伸縮振動(dòng)區(qū) (4)1200 ? 670 cm1 X—Y伸縮， X—H變形振動(dòng)區(qū) 01:16:51 、分子結(jié)構(gòu)與吸收峰 molecular structure and absorption peaks ． X—H伸縮振動(dòng)區(qū)（ 4000 ? 2500 cm1 ） （ 1） —O—H 3650 ? 3200 cm1 確定 醇、酚、酸 在非極性溶劑中，濃度較?。ㄏ∪芤海r(shí)，峰形尖銳，強(qiáng)吸收；當(dāng)濃度較大時(shí)，發(fā)生締合作用，峰形較寬。 ?壓出來(lái)的片應(yīng)該較為透明。 01:16:51 ?紅外光譜實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn) ?紅外壓平時(shí)，所有模具應(yīng)該用酒精棉洗干凈。 ? 塑料、高聚物樣品 ? 溶液涂膜 ?把樣品溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲?，然后把溶液一滴一滴的滴加?KBr晶片上，待溶劑揮發(fā)后把留在晶片上的液膜進(jìn)行測(cè)試。對(duì)極性樣品的清洗劑一般用 CHCl3，非極性樣品清洗劑一般用 CCl4。 01:16:51 溶劑 可用區(qū)域 通常容器長(zhǎng)度 CS2 除 2200～ 2100cm1與 1600～ 1400cm1以外的區(qū)域 CCl4 除 850～ 700cm1以外的區(qū)域 CHCl3 除 1250～ 1175cm1與 820cm1以下之外 (CH3)2SO 除 1100～ 900 cm1之外的區(qū)域 CH2Cl2除 1300～ 1200 cm1與 820 cm1以下之外的區(qū)域 01:16:51 高分子化合物可直接 加熱熔融后涂制 或 壓制成膜 。然后滴入 1～ 2滴液體石蠟混研成糊狀，涂于KBr或 NaCl晶片上測(cè)試。 01:16:51 傅里葉變換紅外光譜儀工作原理圖 （ 動(dòng)畫(huà) ） 01:16:51 邁克爾干涉儀工作原理圖 （ 動(dòng)畫(huà) ） 01:16:51 . 色散型紅外光譜儀主要部件 (1) 光源 能斯特?zé)簦貉趸?、氧化釔和氧化釷燒結(jié)制成的中空或?qū)嵭膱A棒，直徑 13 mm， 長(zhǎng) 2050mm； 室溫下，非導(dǎo)體，使用前預(yù)熱到 800 ?C； 特點(diǎn)：發(fā)光強(qiáng)度大；壽命 ； 硅碳棒：兩端粗，中間細(xì)；直徑 5 mm， 長(zhǎng) 2050mm； 不需預(yù)熱；兩端需用水冷卻； (2) 單色器 光柵；傅立葉變換紅外光譜儀不需要分光； 01:16:51 (3) 檢測(cè)器 真空熱電偶；不同導(dǎo)體構(gòu)成回路時(shí)的溫差電現(xiàn)象 涂黑金箔接受紅外輻射； 傅立葉變換紅外光譜儀采用熱釋電 (TGS)和碲鎘汞 (MCT)檢測(cè)器； TGS： 硫酸三苷肽單晶為熱檢測(cè)元件；極化效應(yīng)與溫度有關(guān)，溫度高表面電荷減少 (熱釋電 )； 響應(yīng)速度快；高速掃描； 01:16:51 制樣方法 sampling methods 1）氣體 ——?dú)怏w池 2）液體： ①液膜法 ——難揮發(fā)液體（ BP》 80?C） ②溶液法 ——液體池 溶劑： CCl4 ， CS2常用。 (動(dòng)畫(huà) ) 01:16:51 峰位、峰數(shù)與峰強(qiáng) 例 2 CO2分子 （有一種振動(dòng)無(wú)紅外活性） （ 4）由基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)，產(chǎn)生一個(gè)強(qiáng)的吸收峰，基頻峰； （ 5）由基態(tài)直接躍遷到第二激發(fā)態(tài)，產(chǎn)生一個(gè)弱的吸收峰，倍頻峰； （ 3）瞬間偶基距變化大，吸收峰強(qiáng)；鍵兩端原子電負(fù)性相差越大（極性越大），吸收峰越強(qiáng)； (動(dòng)畫(huà) ) 01:16:51 ?（ CH3） 1460 cm1， 1375 cm1。 01:16:51 例題 : 由表中查知 C=C鍵的 K= ? ,令其為, 計(jì)算波數(shù)值。 非對(duì)稱(chēng)分子 ：有偶極矩 ， 紅外活性 。 應(yīng)用： 有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)解析。 定性： 基團(tuán)的特征吸收頻率； 定量： 特征峰的強(qiáng)度； 紅外光譜與有機(jī)化合物結(jié)構(gòu) 01:16:51 、紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件 condition of Infrared absorption spectroscopy 滿(mǎn)足兩個(gè)條件： (1)輻射應(yīng)具有能滿(mǎn)足物質(zhì)產(chǎn)生振動(dòng)躍遷所需的能量； (2)輻射與物質(zhì)間有相互偶合作用 。 偶極子在交變電場(chǎng)中的作用示意圖 (動(dòng)畫(huà) ) 01:16:51 分子振動(dòng)方程式 分子的振動(dòng)能級(jí)（量子化）： E振 =（ V+1/2） h? V ： 化學(xué)鍵的 振動(dòng)頻率； ?： 振動(dòng)量子數(shù)。 正己烯中 C=C鍵伸縮振動(dòng)頻率實(shí)測(cè)值為 1652 cm1 11 65 0212691 30 71 30 7211 ?????? cm/.????kkcv01:16:51 、分子中基團(tuán)的基本振動(dòng)形式 basic vibration of the group in molecular 1．兩類(lèi)基本振動(dòng)形式 伸縮振動(dòng) 亞甲基： 變形振動(dòng) 亞甲基 (動(dòng)畫(huà) ) 01:16:51 甲基的振動(dòng)形式 伸縮振動(dòng) 甲基： 變形振動(dòng) 甲基 對(duì)稱(chēng) δ s(CH3)1380㎝ 1 不 對(duì)稱(chēng) δ as(CH3)1460㎝ 1 對(duì)稱(chēng) 不對(duì)稱(chēng) υ s(CH3) υ as(CH3) 2870 ㎝ 1 2960㎝ 1 01:16:51 例１ 水分子 （ 非對(duì)稱(chēng)分子 ） ２．峰位、峰數(shù)與峰強(qiáng) （ 1）峰位 化學(xué)鍵的力常數(shù) K越大，原子折合質(zhì)量越小，鍵的振動(dòng)頻率越大，吸收峰將出現(xiàn)在高波數(shù)區(qū)（短波長(zhǎng)區(qū)）；反之，出現(xiàn)在低波數(shù)區(qū)（高
環(huán)評(píng)公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1