fe3o4納米顆粒的制備及如何制成磁性強、單分散性好顆粒的研究-wenkub
2023-05-22 21:52:41 本頁面
【正文】 法制備納米微粒的一種典型方法。小尺寸的超微顆粒磁性與大塊材料顯著的不同，大塊的純鐵矯頑力約為 80安／米，而當(dāng)顆粒尺寸減小到 2′102微米以下時，其矯頑力可增加 1千倍，若進(jìn)一步減小其尺寸，大約小于 6′103微米時，其矯頑力反而降低到零，呈現(xiàn)出超順磁性。對超微顆粒而言，尺寸變小，同時其比表面積亦顯著增加，從而產(chǎn)生如下一系列新奇的性質(zhì)。納米材料在化學(xué)、冶金、電子、航天、生物和醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域展現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景。運用于生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的納米材料被稱之為納米生物材料。 小尺寸效應(yīng) 特殊的光學(xué)性質(zhì) 特殊的熱學(xué)性質(zhì) 特殊的磁學(xué)性質(zhì) 特殊的力學(xué)性質(zhì) 5 磁導(dǎo)向性： 人們發(fā)現(xiàn)鴿子、海豚、蝴蝶、蜜蜂以及生活在水中的趨磁細(xì)菌等生物體中存在超微的磁性顆粒，使這類生物在地磁場導(dǎo)航下能辨別方向，具有回歸的本領(lǐng)。利用磁性超微顆粒具有高矯頑力的特性，已作成高貯存密度的磁記錄磁粉，大量應(yīng)用于磁帶、磁盤、磁卡以及磁性鑰匙等。在真空下充入純凈的惰性氣體 (Ar 、He 等 ) ,高頻感應(yīng)加熱使原料蒸發(fā) ,產(chǎn)生原物質(zhì)煙霧 ,惰性氣體的流動驅(qū)動煙霧向下移動 ,并接近冷卻裝置。 3 ——— 高頻感應(yīng)線圈 。 粒子的粒徑隨加熱溫度升高而增大。 11 機械球磨法： 普通球磨法 高能球磨法 是指在球磨機中 ,將粒度為幾十微米的 Fe3O4粗顆粒通過鋼球之間或鋼球與研磨罐內(nèi)壁之間的撞擊 , 將其破碎成細(xì)顆粒。這里“粉碎”一詞是指固體物料粒子尺寸由大變小過程的總稱，它包括“破碎”和“粉磨”?？梢钥闯鑫锪系幕痉鬯榉绞绞菈核?、剪碎、沖擊粉碎和磨碎。 14 (1) 粒子結(jié)構(gòu)變化，如表面結(jié)構(gòu)自發(fā)地重組，形成非晶態(tài)結(jié)構(gòu)或重結(jié)晶； (2) 粒子表面物理化學(xué)性質(zhì)變化，如表面電性、物理與化學(xué)吸附、溶解性、分散與團聚性質(zhì)； (3) 在局部受反復(fù)應(yīng)力作用區(qū)域產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，如由一種物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)榱硪环N物質(zhì)釋放出氣體、外來離子進(jìn)入晶體結(jié)構(gòu)中引起原物料中化學(xué)組成變化。 16 兩種方法的比較： 我覺得第一種方法即 Massart 水解法應(yīng)該更好一點。 而且這兩種方法最好都是要隔絕氧氣的，否則二價鐵原子及其容易被氧化，過程中可以通氮氣 。若溶液濃度高 , 則晶粒生成的速度快 , 生成的晶粒多且小 , 故晶粒長大速度慢 , 因而來不及長大。 22 Ｉ均分散顆粒形成前， II成核階段， III生長階段 左圖為 LaMer的瞬間成核 晶核緩慢生長理論模型的示意圖（圖片截自百度文庫，高等教育，膠體制備一文） 23 對反應(yīng)時加入的 Fe2+和 Fe3+的比的討論： Fe3O4的化學(xué)式可以分開來寫為 Fe2O3然后我找到了 Kelvin公式，即 由該公式可得到 24 N為晶粒生成速度 , 即單位時間內(nèi)單位體積中形成的晶粒數(shù)， K為反應(yīng)速度常數(shù)。因在沉淀的過程中 y的不確定性，故而共沉淀的過程中可能形成粒徑的不同則不足為怪。 27 對溫度的討論： 溫度對晶粒的生成和長大都有影響。同時由于晶粒生成速度最大時的溫度比晶粒長大最快所需要的溫度低得多 , 所以在低溫下有利于晶粒的生成 , 不利于晶粒的長大 , 一般得到細(xì)小的晶體。其基本原理是 : 以高度濃縮的金屬醇鹽凝膠為基質(zhì) ,通過對其溶解 再結(jié)晶 ( sol gel 過程 ) 處理 ,生長出高度單分散的金屬氧化物顆粒 。 ( 3) 顆粒長大 。乳化劑的作用是：當(dāng)它分散在分散質(zhì)的表面時，形成薄膜或雙電層，可使分散相帶有電荷，這樣就能阻止分散相的小液滴互相凝結(jié)，使形成的乳濁液比較穩(wěn)定。 32 由此我想象畫出一個形象的模型： 箭頭為親水端，而箭尾為親油端，這就是油包水型，反應(yīng)在 1這部分很小的地方進(jìn)行。 此方法的優(yōu)勢很明顯，而缺點就在于乳化劑上面，如何開發(fā)合適的，廉價的，能普遍大量使用的乳化劑以及反應(yīng)的產(chǎn)率問題一旦解決，該方法就能很好的用于生產(chǎn)單分散性好的納米顆粒！ 34 產(chǎn)率低的原因： 一般微乳液法制備納米材料的過程主要依靠微乳液滴的碰撞、復(fù)合進(jìn)行物質(zhì)交換而產(chǎn)生納米粒子 ,但因為碰撞存在幾率分布 ,得到的納米粒子仍有團聚問題 ,難以實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。即提供了一個在常壓條件下無法得到的特殊的物理化學(xué)環(huán)境 , 使前驅(qū)物在反應(yīng)系統(tǒng)中得到充分的溶解 , 形成原子或分子生長基元 , 最后成核結(jié)晶 , 反應(yīng)過程中還可進(jìn)行重結(jié)晶。 37 水熱反應(yīng)釜示意圖 圖截自張玲 . 四氧化三鐵納米顆粒及其復(fù)合物的制備和研究 [D] . 上海交通大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院 , 2021. 對于這個釜具體的工作原理并不了解！ 38 水熱法制備磁性納米材料具有兩個優(yōu)點 , 一是相對高的溫度 (130~ 250 e) 有利于磁性能的提高 。 40 Fe3O4磁性納米顆粒的化學(xué)合成方法除了上面已經(jīng)介紹的共沉淀法，溶膠凝膠法，微乳液法，水解法，熱分解有機物法還有許多，比如生物模板合成法，多元醇還原法，溶劑熱法等等。 (微乳液法） (2)Ling Zhang 等在氬氣保護條件下 , 用 ( acac)3 與2mL 油酸及 2mL 油胺在 20mL 二苯醚中強烈攪拌 ,再加入 1, 22十六烷二醇。（共沉淀法） （ 4） T. Fried 等在 80 ℃ 氬氣保護下將氨水緩慢滴加 FeCl2與FeCl3 的混合溶液中得到納米 Fe3O4 顆粒 ,并使用油酸對其進(jìn)行包覆 ,通過不同基片在液體與空氣界面進(jìn)行提拉 ,得到了平均粒徑為 2nm 的 Fe3O4 顆粒膜。在用 NaOH溶液沉淀 Fe3+和Fe2+混合溶液的過中，考察
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