nmr在高聚物中的應(yīng)用nmr-wenkub
2023-05-21 19:08:52 本頁面
【正文】 步確定結(jié)構(gòu)，如在氫譜中加入重水，進(jìn)行重水交換以確定活潑 H和判斷氫鍵位置等。 分辨率 ? 13C— NMR的化學(xué)位移范圍約為 300ppm，比 ? 1H— NMR大 20倍，因此 分辨率較高 測定對象 ? 用 13C— NMR可直接測定 分子骨架 ，并可獲得 C=O， C=N和季碳原子等在 H譜中測不到的信息。只要 NMR有足夠的分辨率，可以不用已知標(biāo)樣，直接 從譜峰面積得出定量計(jì)算結(jié)果 。簡單地介紹NMR在高聚物研究中的一般應(yīng)用。 ? 位移環(huán)境 積分面積 ? 聚異丁烯： 2 1： 3 ? 聚（ 3甲基 1丁烯） 3 2： 6： 1 Application of NMR at material structure analysis 聚合物類型的鑒定 聚丙酸乙烯酯、聚丙烯酸乙酯 畫一下上述兩種物質(zhì)的 1HNMR譜，看看兩者有何不同？ Application of NMR at material structure analysis 聚丙酸乙烯酯 聚丙烯酸乙酯 ? 其重復(fù)單元的化學(xué)組成均為 C5H8O2， IR譜圖很相似， 若用 1H— NMR就很容易區(qū)別。 聚合物的定量測定 ? 共聚物組成的定量測定 對 1HNMR譜而言，對共聚物的核磁共振譜進(jìn)行定性分析以后，根據(jù)譜峰面積與共振核數(shù)目成比例的原則，也可以計(jì)算共聚物的組成。由共聚物結(jié)構(gòu)可知，全部芳香氫均屬于苯乙烯單元，則苯乙烯單元數(shù)為 A/5a，在苯乙烯單元中還有三個(gè)烷基氫，因此丁二烯的氫為 ? 1 苯環(huán)上的 H的個(gè)數(shù)與面積之間的關(guān)系 ? =A m=A/5a ? 2 苯乙烯主鏈 CHCH2上 3個(gè) H的面積 : ? =? 3 丁二烯的面積： ? 實(shí)際丁二烯的面積 =R3A/5，建立關(guān)系式： ? = R3A/5 即 n= （ R3A/5） /6a ? m/n= (A/5a)/(R3A/5) /6a ? =6A/(5R3A) 丁二烯單元數(shù)為： ? 共聚物中兩個(gè)單體單元的組成比： 高聚物分子量的測定 聚合物的 數(shù)均分子量 ? 用 NMR的方法不僅可以計(jì)算共聚物的組成比?？稍谧V圖上標(biāo)出各峰的歸屬，并求出此聚合物的相對分子質(zhì)量。 ? 把端基甲基的積分面積 E和主鏈上的甲基面積 進(jìn)行比較，很容易得到化合物聚丙二醇的數(shù)均分子量 ? 端基甲基和主鏈上的甲基面積 ： 3n/I=6/E ? 即 n=2I/E ? 分子量為： 聚合物微觀結(jié)構(gòu)的確定 ? 小分子的結(jié)構(gòu)： A+B=C ? 如： CH3COOH+CH3OH—— CH3COOCH3+H2O ? 環(huán)丙烷的開環(huán)反應(yīng) …… ? 丙烯酸丁酯的聚合 ? 醋酸乙烯的聚合 ? 苯乙烯 丙烯酸丁酯的聚合 ? 丁二烯 苯乙烯的聚合 ? 聚合物異構(gòu)體 App
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