【正文】 原子吸收分光光度計畫面，然后進行下一步。 打開電源開關(guān)后，關(guān)閉空氣壓縮機的 窗口回到主界面。 二、實驗裝置： 本實驗仿真的設(shè)備是 AA320 型原子吸收 分光光度計，主要設(shè)備參數(shù)如下：波長范圍： ~ 光柵刻線： 1200 條 /mm 閃躍波長：250nm 線色散倒數(shù)： ~6 檔對應(yīng)的 nm 數(shù)分別為：， ， ， ， ， 原子吸收分光光度計的放大圖： 三、實驗操作：第一步：選取實驗 點擊主菜單上的“試驗選取”，會出現(xiàn)如下的對話框： 用鼠標左鍵點中你要做的實驗，此文件名會出現(xiàn)在對話框的“文件名”一欄的文本框中，在此實驗文件上面雙擊左鍵或者點擊“打開”按鈕打開實驗文件。當光源發(fā)射的某一特征波長的光通過原子蒸氣時，原子中的外層電子將選擇性地吸收該元素所能發(fā)射的特征波長的譜線，這時，透過原子蒸氣的入射光將減弱，其減弱的程度與蒸氣中該元 素的濃度成正比，吸光度符合吸收定律： A=lg（ I0/I） =KcL 根據(jù)這一關(guān)系可以用工作曲線法或標準加入法來測定未知溶液中某元素的含量。 第十步：實驗完畢 取出暗箱中的吸收池，關(guān)閉暗箱，關(guān)閉電源。 第八步：測量 點擊調(diào)出儀器調(diào)節(jié)面板以便讀取吸光度數(shù)據(jù)，然后前后 拉動拉桿將不同的溶液放進光路中，從儀器調(diào)節(jié)面板上讀取吸光度數(shù)據(jù)，系統(tǒng)會自動記錄。 ４ 第六步：儀器調(diào)節(jié)面板 點擊調(diào)出儀器調(diào)節(jié)面板 點擊按鈕打開氘燈，依次點擊、按鈕關(guān)閉鎢燈，點擊到 T，然后按下按鈕，等待數(shù)字顯示 平穩(wěn)后，點擊到 A。 第二步：打開電源、預(yù)熱 用鼠標點擊紫外分光光度計上的暗箱蓋，暗箱蓋會自動打開，如下圖所示： １ 然后用鼠標點擊儀器右下角的紅色電源開關(guān)接通電源，這是儀器調(diào)節(jié)面板會自動顯示，并進入開機自檢狀態(tài) ,此狀態(tài)大約持續(xù) 10 秒左右 ,在這段時間里計算機出現(xiàn)停滯現(xiàn)象是正常的 .隨后計算機進入預(yù)熱期 ,時間大約為 1 分鐘（真實儀器為 20 分鐘）。當用一定頻率（波長）的電磁波（光）照射分子，其能量恰好等于分子的兩個能級差時，則分子就會吸收光的能量而由較低的能級躍遷到較高的能級，同時光的強度（能量）變小。 設(shè)計電導(dǎo)法測定鹽酸、醋酸混合液的實驗方案。對于同系物來說，非極性柱上是沸點低的先出峰，沸點高的后出峰。 （ 2）樣品準備使用壓 樣機壓制樣品，樣品要求： a 不受理有可能污染儀器的樣品（有機樣品，高揮發(fā)性物質(zhì)、低熔點材料和有掉落的粉末等）和磁性樣品。實用儀器分析實驗報告（樣例 5） 第一篇：實用儀器分析實驗報告 X 射線熒光光譜分析實驗 實驗名稱 X 射線熒光光譜分析實驗 一、實驗?zāi)康模?1）通過本實驗，了解 X 射線熒光分析儀的原理和實驗技術(shù)；（ 2）掌握 X 射線熒光分析樣品的制備；（ 3）掌握粉末樣品、薄膜樣品中的元素檢測方法；（ 4）通過實驗掌握設(shè)備的開關(guān)機；（ 5）培養(yǎng)和提高學(xué)生的動手能力和創(chuàng)新能力。 b 儀器元素檢測范圍 O~U，若樣品含 O之前 五、實驗數(shù)據(jù)及其處理分析 六、思考題 第二篇：《儀器分析實驗》復(fù)習(xí)題 《儀器分析實驗》復(fù)習(xí)題 單光束和雙光束紫外吸收光譜儀的結(jié)構(gòu)有什么特點？ 紅外光譜法中，對試樣有哪些要求？ pH 玻璃電極的原理，如何測定 pH 值 答：玻璃電極法測定水樣的 PH 值是以飽和甘汞電 極為參比電極，以玻璃電極為指示電極，與被測水樣組成工作電池，再用 PH 計測量工作電動勢，由 PH計直接讀取 PH 值。其它情況不一定。 第三篇：《儀器分析》仿真實驗 儀器分析實驗仿真實驗 紫外分光光度計仿真實驗 一、實驗概述： 在分之中，除了電子相對于原子核的運動之外，還有原子核之間振動和轉(zhuǎn)動引起的相對位移。吸光度符合吸收定律： A=lg（ I0/I） =KcL 根據(jù)這一關(guān)系可以用工作曲線法來測定未知溶液中吸光物質(zhì)的濃度。預(yù)熱結(jié)束時會聽見蜂鳴聲 ,并且會看見預(yù)熱按鈕上方的燈熄滅此時儀器就 進入工作狀態(tài)了。 調(diào)節(jié)完成后的面板如下圖： ５ 第七步：將樣品裝入吸收池架 點擊主界面上的吸收池架調(diào)出吸收池畫面： 吸收池架有四個位置，在測量時分別對應(yīng)儀器調(diào)節(jié)面板的上的“參考”、“ 1”、“ 2”、“ 3”四個指示位置。 ６ 按照以上方法把六組數(shù)據(jù)測試完畢。然后清洗吸收池、整理現(xiàn)場。 在火焰原子吸收光譜分析中，分析方法的靈敏度、準確度、干擾情況和分析過程是否簡便快速等，除與所用儀器有關(guān)外，在很大程度上取決于實驗條件。 選取實驗后回到實驗主界面，窗口上面的標題欄會顯示實驗名稱 +實驗文件名稱。 第四步：選擇陰極燈回到主界面后，點擊原子吸收分光光度計出現(xiàn)原子吸收分光光度計放大圖，用鼠標點擊左上的陰極燈箱，會出現(xiàn)陰極燈窗口。 １１ 第五步：粗調(diào)節(jié)陰極的燈電流 點擊原子吸收分光光度計上的陰極燈電流指示位置，會出現(xiàn)陰極燈電流調(diào)節(jié)窗口： 在調(diào)節(jié)旋鈕上點擊鼠標左鍵增大電流，點擊右鍵減小電流。 第七步：調(diào)節(jié)多功能面板 用鼠標點擊原子吸收分光光度計右上 的多功能面板，出現(xiàn)多功能面板的放大圖。然后用鼠標點擊原子吸收分光光度計的陰極燈箱，出現(xiàn)陰極燈調(diào)節(jié) 窗口。調(diào)節(jié)好以后，關(guān)閉陰極燈窗口。不要關(guān)閉能量儀表，進入下一步。調(diào)節(jié)好以后，關(guān)閉多功能面板和能量表，然后在原子吸收分光光度計畫面上點擊右下角的“返回”按鈕返回到主界面。在真實實驗中，如果支閥壓力太小，可能造成火焰無法點燃，建議壓力不小于。 １５ 打開氣路開關(guān)以后，關(guān)閉氣路開關(guān)窗口回到原子吸 收分光光度計畫面，用鼠標左鍵點住點按鈕幾秒鐘，火焰即被點燃。 １６ 點擊原子吸收分光光度計右下的調(diào)零按鈕進行調(diào)零，左右兩個鍵功能相同。如果調(diào) 整電流后能量表指針偏出了紅色區(qū)域，可以用增益旋鈕調(diào)節(jié)使指針回到紅色范圍。首先固定空氣流量（具體值由實驗確定），改變乙炔流量，使當前液指示吸光度最大。每測量一種溶液后，要記錄數(shù)據(jù)，點擊左邊菜單的“試驗數(shù)據(jù)”按鈕打開數(shù)據(jù)記錄窗口，按照所列的項目依次讀取數(shù)據(jù)并寫入數(shù)據(jù)，然１９ 后點即“取消”按鈕關(guān)閉記錄窗口。 第十六步：實驗完畢 實驗結(jié)束后，吸入去離子水 2~3min，先關(guān)乙炔，再關(guān)空氣。流動相可以是具有惰性的氣體、液體或超臨界流體，其應(yīng)與固定相和被分離的組分無特殊相互作用（若流動相為液體或超臨界流體可與被分離的組分存在相互作用）。 二、實驗裝置： 本實驗仿真的設(shè)備是 GC102 型氣相色譜儀，該產(chǎn)品為實驗室用的填充相氣相色譜儀，具有熱導(dǎo)、氫焰二種檢測器，定溫控制恒溫槽及氣流控制裝置。 第二步：確認操作條件 點擊主菜單上的“操作條件”，會出現(xiàn)如下的操作條件列表： ２３ 在實驗調(diào)節(jié)過程中，請以此列表內(nèi)的條件為準進行調(diào)節(jié)，否則不能正確輸出色譜峰。 ２４ 注意：在仿真實驗中，柱前壓力都默認是正確值，在真實實驗中，應(yīng)該根據(jù)實驗的具體要求用鋼瓶的減壓閥調(diào)節(jié)柱前壓力。在仿真實驗中，為了簡便，用皂膜流量計測量過一次以后， 以后再調(diào)節(jié)流量調(diào)節(jié)旋鈕時，精確流量就會自動顯示，不用反復(fù)測量，在真實實驗當中，是每次都重新測量的。 ２５ 調(diào)節(jié)溫度時，用鼠標點擊相應(yīng)數(shù)字位上的“ +”或者“ — ”，該數(shù)字位就會加 1 或者減 1。然后根據(jù)實驗的要求選擇橋電流和衰減比。 調(diào)節(jié)好各項 參數(shù)，基線走平穩(wěn)后，可以進行下一步 —— “進樣”。 當色譜峰輸出完成后，會出現(xiàn)如下對話框： 點擊“確定”按鈕關(guān)閉對話框。 最后清洗進樣器。這種分離效率高、分析速度快的液相色譜稱為高效液相色譜（ Highperformanceliquidchromatography,HPLC）。 注：本軟件只是模擬分析的過程和內(nèi)容，并不涉及其原理，所以實驗中的參數(shù)調(diào)節(jié)對結(jié)果并沒有影響，而真實實驗結(jié)果是隨參數(shù)的變化而變化的，這一點需要特別注意！ 實驗主界面： ２９ 化學(xué)工作站界面： 三、實驗操作：第一步：選取實驗 點擊主菜單上的“實驗選取”，會出現(xiàn)如下的對話框： 用鼠標左鍵點中你要做的實驗，此文件名會出現(xiàn)在對話框的“文件名”一欄的文本框中，在此實驗文件上面雙擊左鍵或者點擊“打開”按鈕打開實驗文件。 第四步：編輯方法 擊主界面上的電腦啟動化學(xué)工作站開始編輯方法。 完成方法編輯后，系統(tǒng)會回到主操作界面，此時色譜柱已經(jīng)開始升溫，在圖形界面中會有顯示，如下圖中紅色圓圈標示區(qū)域所示： ３２ 特別說明： 對于本實驗要改變的參數(shù)，可以點擊化學(xué)工作站軟件界面中央的圖示的進樣器、溶劑系統(tǒng)、色譜柱、檢測器等部分，會彈出各部分參數(shù)窗口，此時可以按照實驗要求的參數(shù)進行調(diào)節(jié)（實驗參數(shù)可以點擊主界面上左邊菜單中的“實驗數(shù)據(jù)”按鈕察看）。然后進行下一步“啟動系統(tǒng)”。 第八步：完成實驗報告 樣品分析完成后，點擊化學(xué)工作站界面上的紅色方框部分，或者點擊主界面左邊菜單中的“實驗數(shù)據(jù)”調(diào)出實驗報告： ３８ 根據(jù)得出的保留時間、峰高、 半峰寬等實驗數(shù)據(jù)，可以計算分離度等相關(guān)參數(shù)。儀器分析是一門實驗技術(shù)性很強的課程，需要嚴格的實驗相關(guān)知識與實驗技能訓(xùn)練，在《儀器分析實驗》課程的教學(xué)過程中是理論可以指導(dǎo)實踐，通過實驗可以驗證和發(fā)展理論。 本學(xué)期按照本科教學(xué)大綱的要求并結(jié)合授課班級 2021 級化學(xué)本科的實際基礎(chǔ)，我們共開設(shè)了八個實驗：火焰原子吸收法測定鈣、鎂的含量；氣相色譜法進行混合物的定性、定量分析； 721分光光度法測定微量鐵；分子熒光法測定奎寧含量；紫外分光光度法測定苯甲酸含量；單掃描極譜法測定自來水中的鉛和鉻；液相色譜法測定樟腦球中萘含量，綜合熱分析法對熱分析過程的測定。 儀器分析是讓學(xué)生以分析儀器為工具親自動手去獲得需要的信息，是在老師指導(dǎo)下所進行的一種特殊形式的科學(xué)實踐活動，是學(xué)生未來走向社會獨立進行科學(xué)實踐的預(yù)演。 ，要求學(xué)生細心觀察和詳細記錄實驗中發(fā)生的各種實驗現(xiàn)象，記錄的原始數(shù)據(jù)不能刪改，如有疑問可與同組學(xué)生進行現(xiàn)場討論，并通過與指導(dǎo)老師的探討解決疑問，必要時可重做 1 實驗，最后經(jīng)指導(dǎo)老師認可后