【正文】 １．２．２回收ＶＣＭ貯存系統(tǒng) 聚合后，未反應(yīng)的ＶＣＭ排出，經(jīng)冷凝器ＣＮ－１Ｆ及ＣＮ－２Ｆ冷凝后，靠自身的重量流入回收ＶＣＭ貯槽ＴＫ－３Ｂ — 一個(gè)立式不銹鋼貯槽。此外，在ＶＣＭ日貯槽設(shè)備的單體回收管線上還裝有一個(gè)手閥，可將日貯槽與間歇回收系統(tǒng)分開。 在ＶＣＭ日貯缶的底部裝有一根超流量閥蒸汽管，伸到槽內(nèi)，用來進(jìn)行排空置換時(shí)槽內(nèi)單體的回收。這些閥門都是按順序串聯(lián)起來，最后接到貯槽上。一旦發(fā)生火災(zāi)，塑料管就會(huì)熔化，進(jìn)而切斷空氣供給，彈簧就會(huì)將閥門關(guān)閉。這種遙控截止閥具有操作可靠，無事故等優(yōu)點(diǎn)，而且保護(hù)性能好。為了排除這一隱患，在ＴＫ－８Ｂ的進(jìn)口和出口管道上都裝有截止閥，截止閥上裝有彈簧回止傳動(dòng)裝置。整個(gè)貯存系統(tǒng)總是維持一定數(shù)量的新鮮單體，以備聚合加料用。 １．１． ２單體新鮮ＶＣＭ的貯存 新鮮ＶＣＭ進(jìn)入界區(qū)后，經(jīng)過一個(gè)濾芯式缶前過濾器ＦＩＬ－１Ｂ，打入立式ＶＣＭ貯槽ＴＫ－８Ｂ。并對(duì)工藝?yán)碚摚a(chǎn)品質(zhì)量工藝控制，涂釜?jiǎng)┑膽?yīng)用及工藝標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行闡述。后處理部分的干燥和包裝由國(guó)內(nèi)配套。 引進(jìn)聚合部分由原料配制開始，到干燥的離心機(jī)給料泵出口為止，共分六個(gè)單元： Ｂ單元：包括無離子水脫氧在內(nèi)的ＶＣＭ和水的貯存與加料。 本工藝說明由Ｂ．Ｆ．Ｇ提供，不涉及國(guó)內(nèi)配套的干燥和包裝。單體日貯槽的液位是自動(dòng)控制的。為了計(jì)量出整個(gè)裝置的單體消耗量，在通往ＴＫ－８Ｂ的輸送管線上裝有一個(gè)渦輪流量計(jì)，可以累計(jì)送往本裝置ＶＣＭ的數(shù)量。這樣就能防止在空氣系統(tǒng)發(fā)生故障時(shí)，閥門不能關(guān)閉的事故發(fā)生。這種閥門上裝有防泄漏閥桿。 在ＶＣＭ日貯槽的三通閥上裝有帶有兩個(gè)減壓閥的系統(tǒng)。為了排除溢料隱患，在每個(gè)減壓閥系統(tǒng)上都裝有截止閥。通過一個(gè)手動(dòng)閥門的開與關(guān)，可向槽內(nèi)輸送或停止輸送蒸汽。 １．２回收ＶＣＭ貯存系統(tǒng) １． ２．１前言 在聚合反應(yīng)后，那些未聚合的單體，即回收單體。這些回收單體可與新鮮單體按一定比例再次加入到聚合釜中進(jìn)行聚合。排放管裝有一個(gè)氣動(dòng)放料閥。為了防止由于疏忽而造成這個(gè)排放閥門長(zhǎng)期開著，在閥門上裝有一個(gè)計(jì)時(shí)器。 在回收單體和貯槽的三通閥上裝有兩個(gè)獨(dú)立的減壓閥。在離貯槽區(qū)不遠(yuǎn)的氣源管線上有一個(gè)空氣開關(guān)。安裝這個(gè)薄膜泵的一個(gè)最主要的目的是維持ＶＣＭ加料壓頭，以防ＶＣＭ在加料管道內(nèi)汽化。 在聚合加料時(shí)，根 據(jù)回收ＶＣＭ的液位來決定加入到聚合釜中去的回收ＶＣＭ加料量。在蒸汽管上有一個(gè)手閥，可以手動(dòng)開關(guān)。正常運(yùn)行壓力一般為１．８～４．２ＫＧ／ＣＭ ２ （表壓），視ＶＣＭ二次冷凝器的壓力而異。這兩臺(tái)泵打出的無離子水經(jīng)混合后，送到聚合釜中去。密封無離子水管可為聚合攪拌機(jī)械密封及其它機(jī)械密封設(shè)施提供沖洗水，其壓力為 g/cm2(表壓 )。這根管道中的水壓自動(dòng)控制在（表壓）。根據(jù)各自的液位情況或是向某個(gè)貯槽打水，或是向兩個(gè)貯槽同時(shí)打水。 1． 3． 3 熱無離子水系統(tǒng) 根據(jù)冷、熱無離子水貯槽的液位情況，無離子水既可打入冷無離子水貯槽，也可以打入熱無離子水貯槽，或同時(shí)打入兩個(gè)貯槽。在 TK6B 的進(jìn)口管道上裝有一個(gè)帶液位控制器的調(diào)節(jié)閥，可以自動(dòng)控制向貯罐內(nèi)的加入量。這個(gè)加熱器的蒸汽進(jìn)口管道上裝有一個(gè)調(diào)節(jié)閥，由一個(gè)溫度指示控制器來控制，調(diào)節(jié)蒸汽流量可以自動(dòng)控制熱無離子水的加料溫度。 當(dāng) TK6B 的液位降到低限以下，無法進(jìn)行下一釜加料時(shí)，控制室內(nèi)的 低限報(bào)警器就會(huì)報(bào)警。這是通過同時(shí)向釜中打入冷熱無離子水的方法來完成的。 在水加料過程中，應(yīng)測(cè)量冷、熱無離子水混合后的溫度；自動(dòng)過程調(diào)節(jié)器可調(diào)定冷、熱水進(jìn)口管道上的溫度調(diào)節(jié)閥，控制冷水和熱水的流量，使打入到聚合釜中的無離子水控制在規(guī)定的溫度上。泵壓是用一個(gè)壓力調(diào)節(jié)器和調(diào)節(jié)閥自動(dòng)控制的。 從注水泵出口分出來的第二股水流在一個(gè)壓力調(diào)節(jié)器和調(diào)節(jié)閥的控制下，壓力可降至（表壓），可用作聚合釜注入水，使聚合反應(yīng)期間釜內(nèi)物料的體積恒定 。同時(shí)，由于上述所有的低壓注入水的用水設(shè)備都具有體積小用量穩(wěn)定的特點(diǎn)，故不會(huì)由于某個(gè)設(shè)備用水量過大而造成其他設(shè)備中斷供水現(xiàn)象。 使用 （表壓）注入水的用水設(shè)備有： ⑴ 聚合釜注入水（ PLY—1E 和 PLY—2E）。 ⑸ 回收分離器攪拌密封沖洗水（ AG—1/SE—1F）。 1． 3． 6 沖洗水泵 沖洗水泵 PU—10B 及備用泵 PU—11B，可將冷無離子水以 (表壓 )的壓力供給各低壓沖洗用水設(shè)備。在這個(gè)系統(tǒng)中裝有一個(gè)壓力調(diào)節(jié)器和調(diào)節(jié)閥，是為了首先要保證配料室的配制水，緩沖劑加料管沖洗水及 PU—13B 的供給水，以防止在某個(gè)設(shè) 備大量用水時(shí)，造成上述重要用水設(shè)備供水不足。 ⑶ 漿液汽提塔（ CL—1G）。在進(jìn)行聚合噴淋時(shí)，掌握這個(gè)噴淋水的準(zhǔn)確用量十分重要，它有助于進(jìn)行物料平衡工作。 溶解在無離子水中的氧氣，經(jīng)脫氧器脫氧（ 40 個(gè)托的壓力條件下），可以從 12ppm 降到 1ppm。 1． 4 緩沖劑系統(tǒng) 1． 4． 1 前言 緩沖劑為本懸浮法 PVC 生產(chǎn)工藝中的一種添加劑，其作用是在聚合反應(yīng)中使物料 PH值近似中性。由于配制不需要很長(zhǎng)時(shí)間，故不需要另備一個(gè)配制罐。最后用水沖洗緩沖劑管道，以保證將 所有的緩沖劑都能用加料水帶入聚合釜中。在加入配方要求數(shù)量的緩沖劑后，經(jīng)過一段時(shí)間的攪拌，取樣分析。緩沖劑的循環(huán)路線是由貯罐到計(jì)量罐前再循環(huán)回貯罐。這樣，機(jī)械密封水就不會(huì)將緩沖劑懸浮液稀釋。根據(jù)反應(yīng)配方，由批次邏輯制定所需要的計(jì)量罐的上限和下限。當(dāng)工藝軟件將加料程序初始化后，加料罐底部 的閥門就會(huì)打開，同時(shí)開啟加料泵 PU—15C。此時(shí)，在罐中還應(yīng)剩有一部分緩沖劑懸浮液的殘液。此時(shí)，在整個(gè)緩沖劑加料管和聚合釜的無離子水加料管中都充滿著水。 1． 5 分散劑系統(tǒng) 1． 5． 1 前言 一般說來，分散劑溶液是含一種以上分散劑的懸浮液，用于懸浮法聚氯乙烯生產(chǎn)。配制后，輸送到分散劑貯罐 TK—5C 或TK—22C 中。當(dāng)計(jì)量罐 TK—6C 加滿后，液流又恢復(fù)到循環(huán)狀態(tài)。 在貯罐 TK—19C 中貯有另外一種特殊分散劑，可用于本裝置的低分子量樹脂（ K—57和 K—61）的生產(chǎn)。通入螺旋管的蒸汽流量是由一個(gè)氣動(dòng)溫度調(diào)節(jié)器來控制的。用于分散劑配制的水，經(jīng)過一個(gè)共用的流量計(jì)累計(jì)器后，打入分散劑配制罐。當(dāng)物料的溫度降到規(guī)定的溫度以下后，取樣分析。 TK—5C 裝有攪拌，以防止配制的分散劑溶液分層。 1． 5． 3 PVA 的配制和貯存 由于 PVA 的配制溫度的分布情況與其他分散劑的溫度分布不同，故需要一個(gè)獨(dú)立的PVA 貯存系統(tǒng)。在貯罐內(nèi)還不能容納一整批配制的 分散劑溶液以前，不得把配制罐內(nèi)的分散劑溶液打入貯罐。 1． 5． 4 特殊分散劑的貯存和使用 在生產(chǎn) K—57 和 K—61 兩種 PVC 樹脂時(shí)，需要使用低水解度的 PVA。 1． 5． 5 分散劑加料系統(tǒng) 分散劑計(jì)量罐 TK—6C 為一個(gè)常壓不銹鋼罐，懸掛在一個(gè)負(fù)荷傳感器上。 分散劑的循環(huán)溶液可以自動(dòng)地由循環(huán)路線切換到向加料罐加料的線路，完成加料工作。 加料的程序是，先輸入下限設(shè)定點(diǎn)，然后將通向聚合釜的各個(gè)閥門設(shè)定在正確的位置。 當(dāng)加料罐中的分散劑液位達(dá)到下限時(shí)，加料罐沖洗水閥門打開，沖洗時(shí)間是預(yù)定的，以便將全部的分散劑沖出加料罐，加入到加料罐中的沖洗水的流速要大于將物料排出加料罐的流速，以使剩余的分散劑溶液的液位升高。應(yīng)在完成管道 沖洗工作之前，聚合釜上的加料閥關(guān)閉，以使管道中充滿沖洗水，防止聚合釜內(nèi)的物料反壓到加料總管。兩種分散劑可分別加入到聚合釜中。在適當(dāng)?shù)臅r(shí)候，自動(dòng)過 程調(diào)節(jié)器可與管道閥門相配合（或開或關(guān)），并啟動(dòng)加料泵 PU—17C。此時(shí)可進(jìn)行下一釜次的加料。引發(fā)劑的作用是在反應(yīng)過程中引發(fā)氯乙烯單體聚合。在 TK—8C 中仍需不斷地?cái)嚢韬屠鋮s。啟動(dòng)加料泵 PU—3C，可將加料罐中的引發(fā)劑分散液加到聚合釜中。 首先，在引發(fā)劑配制罐內(nèi)加入一定量的墻角離子水（用橢圓齒輪流量累積器計(jì)量）。在螺旋管的進(jìn)口和出口各裝有一個(gè)三通閥，調(diào)整三通閥的位置，使蒸汽流經(jīng)螺旋管，加熱配制罐中的物料。這時(shí)用引發(fā)劑配制剩余的那部分水經(jīng)計(jì)量后，加入到配制罐中，以加快冷卻過程。在完成上述混合工作后，取樣送化驗(yàn)室分析。 上述的操作方法，適用于液體引發(fā)劑。 1． 6． 3 引發(fā)劑貯罐 引發(fā)劑分散液靠自身的重量由配制罐流到一個(gè)常壓不銹鋼貯罐 TK—8C 中。 在循環(huán)泵 PU—1C 作用下，引發(fā)劑溶液不停地通過計(jì)量罐 TK—1C 前的自動(dòng)截止閥，循環(huán)回到貯罐中。引發(fā)劑加料缶的加料工作是由自動(dòng)過程調(diào)節(jié)器來完成的。在加料罐的加料管線上裝有一個(gè)限流孔板，來調(diào)節(jié)流量，以獲得精確的加料缶液位上限的臨界值。此時(shí)加料罐的加料閥關(guān)閉，循環(huán)閥打開，引發(fā)劑分散液又可以不斷地循環(huán)。在引發(fā)劑加料過程進(jìn)行到最后一步時(shí)，聚合釜加料閥打開，以防釜中的物料倒流。當(dāng)計(jì)時(shí)器關(guān)閉沖洗水閥門之后，需將罐中的物料的液位抽至臨界剩余點(diǎn)。 當(dāng)預(yù)先規(guī)定量的沖洗水經(jīng)流量計(jì)和加料管進(jìn)入聚合釜后，管道沖洗水閥門關(guān)閉。 本裝置配有整套的涂料溶液配制、貯存和使用系統(tǒng)。 1． 7． 2 涂料的配制和貯存 涂料是一種深棕色，含水的濕餅狀的結(jié)晶塊。首先將代號(hào) 10C 按配方所要求的數(shù)量人工倒入配制 /貯存罐中，再將配方要求的一定 量的無離子水和堿液，經(jīng)一橢圓齒輪累計(jì)流量計(jì)計(jì)量后，打入配制 /貯存罐，然后開動(dòng)攪拌，最少攪拌 15 分鐘，以使代號(hào) 10C 溶解，并使各種物料充分混合。無需連續(xù)攪拌。所用的沖洗水量，標(biāo)記在噴淋沖洗水累計(jì)器上。 在每次加料前，將涂料用蒸汽氣化涂在聚合釜的內(nèi)表面上。在涂壁時(shí)，釜夾套內(nèi)需通入冷卻水，其流速與正常流量相同，以助涂料在釜壁上的冷凝。蒸汽與有效涂料的設(shè)計(jì)重量比為 235： 1。在涂料的循環(huán)管道的加料泵上裝有回壓調(diào)節(jié)器，因?yàn)榇蛉刖酆细獌?nèi)的涂料的流量很小，故涂料溶液需循環(huán)回到涂料貯罐中，以滿足最低泵送流量的要求。當(dāng)釜中的沖洗水在廢水泵的作用下排干凈后，關(guān)閉釜底閥，即可進(jìn)行聚合加料。如果在加料前曾打開過釜蓋，則在緩沖劑加料前需先進(jìn)行抽真空，然后起動(dòng)加料系統(tǒng)，將緩沖劑沖入聚合釜。延遲時(shí)間后，再加入分散劑，然后再延遲一段時(shí)間，使分散劑得以充分的分散，形成液滴保護(hù)層。在需要降低聚合釜的溫度時(shí)，可按預(yù)定的流速向聚合釜夾套內(nèi)通入冷卻水。加料水的溫度是在聚合加料管中測(cè)得，溫度調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)每個(gè)泵出口上的調(diào)節(jié)閥，自動(dòng)調(diào)節(jié)水溫。流量計(jì)為溫度補(bǔ)償型，補(bǔ)償范圍為 ℃ ～ 93℃ ， 可計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)溫度下物料的質(zhì)量流量或體積流量。 TK—7B 是一個(gè)懸掛在負(fù)荷傳感器上的，體積為 的常壓碳鋼罐。當(dāng)調(diào)節(jié)閥上游的壓力降到設(shè)定點(diǎn)以下時(shí)，這個(gè)調(diào)節(jié)閥即可選擇兩個(gè)信號(hào)（壓力或流量）中較低的一個(gè)，限制流量，以調(diào)節(jié)液體的背壓，使液體維持一個(gè)最低的背壓，以防管道內(nèi)的物料在渦輪流量計(jì)中汽化，造成計(jì)量不準(zhǔn)確，乃至損壞流量計(jì)。當(dāng)最后的一部分水加入到聚合釜中后，配方規(guī)定量的水即已完成，整個(gè)系統(tǒng)關(guān)閉，即 截止閥關(guān)閉，冷、熱水泵停止，冷、熱水流量調(diào)節(jié)閥關(guān)閉。一般情況下，回收單體的加料量是取決于回收單體加料時(shí)貯槽中回收單體的罐存量。如果在加料開始時(shí)才壓縮加料管道中汽化的 VCM，會(huì)損壞渦輪流量計(jì)，或是造成計(jì)量不準(zhǔn)。 VCM 分兩步加入到聚合釜中。當(dāng)規(guī)定量的回收單體加完后， PU—4B 停止，同時(shí) PU—3B 啟動(dòng)，向加料管中打入新鮮單體。 兩種單體都需經(jīng)過一個(gè)單體計(jì)量站進(jìn)行計(jì)量。在每個(gè)聚合釜的 VC M 加料管道上都裝有一個(gè)流量調(diào)節(jié)閥，以維持設(shè)定點(diǎn)的加料速度。 這個(gè)加料流量調(diào)節(jié)閥也可以起背壓調(diào)節(jié)器的作用，以維持必要的最低管道壓力，防止物料在渦輪流量計(jì)中汽化，造成計(jì)量不準(zhǔn)確，或損壞流量計(jì)。 1． 8． 4 校正罐 校正罐 TK—7B 是懸掛在一個(gè)負(fù)荷傳感器上的碳鋼常壓罐，體積為 。不允許直接從渦輪流量計(jì)中回收 VCM，這樣容易損壞流量計(jì)，必須用水將其中的 VCM 置換出來，才能回收。隨著聚合反應(yīng)的進(jìn)行，聚合釜中的物料體積會(huì)逐漸減小，因?yàn)?VCM 的比重是 ，而 PVC 的比重卻高達(dá) 。 1． 9． 2 夾套冷卻和擋板冷卻 將冷卻水通入四個(gè)釜內(nèi)冷卻擋板和夾套，目的在于移出反應(yīng)熱，維持恒定的反應(yīng)溫度。如果還需進(jìn)一步冷卻，則要向夾套內(nèi)通入冷卻水，并根據(jù)要求增加冷卻水流量，以使聚合釜內(nèi)的溫度維持在規(guī)定的溫度上。 輸入夾套和擋板中的冷卻水，經(jīng)渦輪流量計(jì)計(jì)量，用一臺(tái)小型計(jì)算機(jī)，根據(jù)兩個(gè)冷卻水流量和所測(cè)得的冷卻水溫升，計(jì)算出聚合 釜內(nèi)的放熱速率。聚合溫度是由一個(gè)可將信號(hào)傳送聚合溫度調(diào)節(jié)器的熱電阻體測(cè)得的。 聚合溫度調(diào)節(jié)器可以將擋板冷卻水調(diào)節(jié)閥持續(xù)打開，直到達(dá)到最大經(jīng)濟(jì)流速設(shè)定點(diǎn)為止。在正常情況下，通過調(diào)節(jié)夾套冷卻水的流量，即可控制聚合反應(yīng)溫度。流經(jīng)節(jié)流套筒的水的流量是恒定的。 1． 9． 4 攪拌器密封節(jié)流套筒水沖洗 一般情況 下，在釜底部插入的攪拌驅(qū)動(dòng)裝置的雙機(jī)械密封，在上部機(jī)械密封端面和釜之間有一個(gè)槽。如果在釜中有 PVC樹脂，水的速度不能保證時(shí)，樹脂就會(huì)進(jìn)入到這個(gè)小槽內(nèi)，進(jìn)而進(jìn)入機(jī)械密封端面，不需多長(zhǎng)時(shí)間，機(jī)械密封就會(huì)出問題。這個(gè)節(jié)流套筒沖洗水要一直開著，直到下一釜次加料時(shí)，進(jìn)行代號(hào) 10C 噴涂前，才可關(guān)閉。節(jié)流套筒兩端的水的壓力降，直接反映出水的流速。當(dāng)出現(xiàn)事故時(shí)，操作人員打開手閥，使氧化氮經(jīng)過節(jié)流套筒進(jìn)入聚合釜，終止聚合反應(yīng)或降低聚合反應(yīng)速度。 接觸氧化氮的最大危害是，在接觸幾個(gè)小時(shí)后，當(dāng)尚未感到不舒服之前，已吸收了危險(xiǎn)量的氧化氮。但是在更換氧化氮鋼瓶時(shí)務(wù)需小心。 1． 9． 7 壓力測(cè)定和聚合手動(dòng)卸壓 在通向聚合釜頂部的注入水管道上有三個(gè)壓力傳感器，用來監(jiān)測(cè)聚合釜的壓力。這個(gè)壓力量程是聚合壓力變化的范圍。這部表是接在釜自動(dòng)卸壓管道上