【正文】 楊酰肼 與水楊醛發(fā)生了縮合反應形成了目標化合物 ， 證明了產(chǎn)物水楊醛水楊酰腙的產(chǎn)生。綜上所述，依據(jù)紫外光譜圖可以知該物質(zhì)確實為 水楊酰肼 。 250— 350nm 范圍有中等強度的吸收帶（ R 帶），且峰形較對稱，說明分子中含有醛、酮羰基或共軛羰基。 圖 1 水楊酰肼 的紅外光譜 The IR spectra of salicylic hydrazide 11 圖 2 是水楊醛水楊酰腙的紅外光譜圖，由紅外光譜圖可知，產(chǎn)物在 3185cm1 有吸收峰為水楊醛水楊酰腙中 — OH的伸縮振動峰 ,從而說明有 — OH存在；在 3054cm1處出現(xiàn)兩個峰，為 N— H 的伸縮振動吸收峰，從而說明有 N— H 存在；在 1555cm1處出現(xiàn)一個峰，為 C═ N 的伸縮振動吸收峰，由于兩個苯環(huán)的共軛作用， C═ N 的正常吸收峰向低波數(shù)發(fā)生了移動，說明產(chǎn)物是酰腙；其中 1483cm1， 1443cm1，1383cm1， 1302cm1 是苯環(huán)骨架 C═ C 伸縮振動吸收峰； 1606cm1 處的吸收峰為 C═ O 伸縮振動的特征吸收峰； 755cm1 處的特征峰說明是鄰二取代，綜上所述和查閱文獻 [3034]，可以證明合成的物質(zhì)為水楊醛水楊酰腙。 水楊醛水楊酰腙的 熔點有文獻值 [29]為275℃ ，本實驗合成的水楊酰肼測得值為 275℃ ，與文獻值一致， 可以確定合成物為水楊醛水楊酰腙。 9 表 2 回流時間對酰腙產(chǎn)率的影響 The influence of refluxed time on the yield of the acylhydrazone 實驗序號 加熱回流時間 /h 水楊酰肼 /mol 水楊醛 /mol 無水乙醇 /mL 產(chǎn)率 /% Test No. Heating reflux time Salicylic hydrazide Salicylaldehyde Absolute ethanol Yield 1 20 2 20 3 20 4 20 反應物的配比對水楊醛水楊酰腙產(chǎn)率的影響 由表 3 可知， 控制反應溫度為 80℃ ，反應回流時間為 2h， 溶劑為無水乙醇，在研究水楊酰肼與水楊醛的 反應中，不同 摩爾比 對縮合反應的影響時發(fā)現(xiàn) ： 隨著水楊酰肼與水楊醛摩爾比例的減小，反應產(chǎn)率先增加后減少， 反應原料比為 1[水楊酰肼 （ ） ]:[水楊醛 （ ） ]， 反應的產(chǎn)率最高可達 %。故最佳反應溫度為 80℃ 。 8 3 結果與分析 合成水楊醛水楊酰腙的最佳條件探索 由于水楊醛水楊酰腙的合成工藝條件對產(chǎn)率的影響較大，對第二步合成過程的相關因素進行了探討。產(chǎn)率 %，測得熔點 146— 147℃ ，與文獻值 [28]（ 147— 150℃ ）相符。 2 材料與方法 實驗材料 主要試劑與藥品 水楊酸甲酯 (AR) (國藥集團化學試劑有限公司 )； 無水乙醇 (AR) (天津市化學試劑三廠 )； 水楊醛 (AR) (國藥集團化學試劑有限公司 )； 水合肼（上海山浦化工有限公司， 80%）； 牛肉膏；蛋白胨；氯化鈉；酵母膏；水解乳蛋白；瓊脂；氫氧化鈉；鹽酸；無菌水。 水楊醛類酰腙化合物通常含有三個以上配位原子，更易與過渡金屬離 6 子配位，水楊醛類酰腙中含有的 C=N雙鍵與芳香基團形成共軛體系，結構穩(wěn)定并賦予其更好的生物活性， 例如，抗菌、抗癌、抗氧化性及抑制脲酶的活性等。酰腙類化合物是酰肼類化合物改性后得到的一類 Schiff堿化合物，與原料酰肼相比 ，酰腙類化合物具有更好的生物活性，對生物具有更低的毒性。在對酰腙類 化合物的性質(zhì)研究中，其生物活性是人們研究最多的一個方向。酰腙類化合物是酰肼類化合物改性后得到的一類 Schiff 堿化合物，與原料酰肼相比，酰腙類化合物具有更好的生物活性，對生物具有更低的毒性。由于次氨基上的孤對電子與羰基及亞氨基可以形成 p~π 5 共軛，所以酰腙類化合物與其它 Schiff 堿相比，性質(zhì)更為穩(wěn)定，不易發(fā)生水解。因此現(xiàn)在合成和研究水楊醛類衍生物是一大熱點。由于鹵代水楊醛中的鹵原子具有較高的反應活性，能夠發(fā)生各種各樣的取代反應，因此鹵代水楊醛的合成越來越受到廣大工作者的關注。 因此 ， 水楊醛的生產(chǎn)具有很好的經(jīng)濟效益和社會效益。水楊醛廣泛應用于農(nóng)藥的合成，以水楊醛、精胺為原料合成的水楊醛縮精胺席夫堿及其銅、鋅、鎳配合物具有較好的消滅紅蜘蛛的生物活性 [7]。 低濃度的水楊醛除具有一定的香味外，還具有很強的、足以降低細菌活性的能力，常作為防腐劑用于香精和香料中。傳統(tǒng)的 Sommelet反應是以鹵化芐及其衍生物為原料，與六亞甲基四胺反應生成季銨鹽，該季銨鹽在水解的時候，是否生成醛取決于溶液的 pH值，僅當 pH值在 3～ 6的條件下水解才能得到相應的芳香醛。人們力求尋找一種最佳的合成方案，以使越來越多的產(chǎn)品逐漸地被推向工業(yè)化，因此芳香醛在農(nóng)藥、醫(yī)藥、石油化工、染料等方面都起著舉足重輕的作用，具有廣泛的市場前景。 synthesize。但對金黃色葡萄球菌沒有明顯抑菌活性。測定了產(chǎn)物的熔點， 并用紅外光譜和紫外光譜對產(chǎn)物 水楊醛水楊酰腙的結構進行了表征。畢業(yè)論文（設計）沒有剽竊、抄襲、造假等違反學術道德、學術規(guī)范和侵權行為，本人愿意承擔由此產(chǎn)生的各種后果，直至法律責任；并可通過網(wǎng)絡受公眾的查詢，特此鄭重 聲明！ 畢業(yè)論文作者（簽名）： 年 月 日 目 錄 摘 要 ................................................................................................................................. 1 ABSTRACT ........................................................................................ 錯誤 !未定義書簽。 1 前言 ................................................................................................................................. 3 水楊醛 及其 衍生物的概述 ................................................................................... 3 酰腙的概述 ........................................................................................................... 4 選題的目的與意義 ............................................................................................... 5 2 材料與方法 ..................................................................................................................... 6 實驗材料 ............................................................................................................... 6 主要 試劑與藥品 ......................................................................................... 6 主要儀器 ..................................................................................................... 6 實驗方法 ............................................................................................................... 7 水楊醛水楊酰腙制備原理 ......................................................................... 7 水楊酰肼的合成 ......................................................................................... 7 水楊醛水楊酰腙的合成 ............................................................................. 7 3 結果與分析 ...................................................................................................................... 8 合成水楊醛水楊酰腙的最佳條件探索 ................................................................ 8 反應溫度對水楊醛水楊酰腙產(chǎn)率的影響