【正文】 使用厚度 715 微米的電解銅箔 。 H2O 天津市博迪化工有限公司 （ NH4VO3） 天津市化學試劑三廠 Zn(CH3COOH)2H2O:NH4VO3: Zn(CH3COOH)2等其自然冷卻后打開 反應釜 釜放 真空 烘干 箱烘干，然后取出物品放瑪瑙研缽中 在紅外燈光照下 研成粉末。故在升溫過程中要緩慢升溫，本實驗是 30min 升溫至 400℃ 。H2O NH4VO3 Zn(CH3COOH)2經(jīng)對照 JCPDS 數(shù)據(jù)庫，所得 Li V3O8 產(chǎn)物衍射峰 的 位置與文獻圖譜基本 上 一致 ，同屬于單斜晶系、 P21/m空間群，這說明 實驗中成功 合成 了 LiV3O8。這說明 實驗中 成功合成了 所需 產(chǎn)物，從 圖中看出在 400℃ 已經(jīng) 成功 合成 所需 產(chǎn)物 。從圖上可以看出，在 30 mA/g 的電流條件下， 圖 5. 400 、 、 、 分別放出 、 mAh/g、 mAh/g 的比容量。然而，在其它條件不變的情況下，就電極材料本身而言，有兩個因素對電池放電性能 影響頗為重要，即材料的結(jié)構(gòu)和材料的形貌。在 LiV1xZnxO8 化合物中 ， Zn 離子可以占據(jù)夾層點 也可以取代 V。從圖中可以看出 和 不相上下， 略微比 好一點。 電極的放電容量在 25周期后是第一次放電容量的 %，而 Li V3O8 電極的容量保留僅為 %在20 次充電 /放電循環(huán)后。 Zn的摻入可能起柱狀 18 支撐作用對 LiV3O8結(jié)構(gòu)起保護作用。 19 結(jié) 論 通過研磨不同比例的 LiOH, NH4VO3 和 Zn(CH3COOH)2 ?2H2O然后加二次蒸餾水調(diào)成流變相保濕 6 小時然后干燥。 利用恒電流充放電實驗對制備的正極材料 LiV1xZnxO8 進行了充放電實驗研究，在 400℃ 的條件下加熱處理 10 h 得到的 LiV1xZnxO8樣品具有最高的首次放電容量達到 304 mAh/g，而且其循環(huán)性能優(yōu)良，在經(jīng)過 25 周循環(huán)之后，比容量仍能達到 250 mAh/g 以上。 沒有你們就 不會有我的今天 。 感謝本實驗組的張潔潔、吳海煉、李超、葛鵬、婁可五位同學。感謝河南 工業(yè) 大學在我四年的大學生活對我的教育和培訓，這要感謝河南 工業(yè) 大學的所有教師，沒有你們的辛勤工作，我們不會獎勵，感謝大學四年里，我試圖得到專業(yè)幫助所有學生。即將離任，站在生活中的另一個轉(zhuǎn)折點，心中難免思緒萬千， 為此我要 感謝我的父母。即得產(chǎn)物通過 XRD 測試表明在通過流變相法成功制備了 LiV1xZnxO8產(chǎn)物。從圖中可以看出，在 30 mA/g 的電流速率下， 400 oC 的 10 h 的樣品首次容量較高，達到289mAh/g，在經(jīng)過 5 次充放電之后 ,其放電容量已基本穩(wěn)定，在經(jīng)過 35 周循環(huán)之后，其比容量仍能達到 209 mAh/g 以上；而產(chǎn)物 LiV3O8首次放電容量僅為 259 mAh/g，經(jīng)過 28 周循環(huán)之后，放電容量為 139 mAh/g，這說明產(chǎn)物在 400℃ 煅燒10 小時 。這可能導致鋰離子 在 /放電循環(huán)的嵌 /脫過程中更容易 。所以我們在下面又比較了空白和 比例的放電容量－循環(huán)周次圖 16 圖： 400℃下加熱得到的 LiV3O8的循環(huán)放電圖 圖 11 400℃ 下加熱得到的 LiV3O8的循環(huán)放電圖 17 圖： 400℃下加熱得到的 、 LiV3O8的循環(huán)放電圖譜 圖 11 給出了 400℃ 下熱處理 10 h得到的 LiV3O8和 在 30 mA/g 的電流速率下的放電容量－循環(huán)周次圖。因此 LiV1xZnxO8作為陰 極產(chǎn)生更好的電化學性能可以得到較好的預見。 LiV3O8的基本結(jié)構(gòu)組成是 VO6的八面體和 VO5的雙三角錐體。從上圖可以看出， 400 oC 的樣品在 V、 V、 V和 V處出現(xiàn)三個明顯的放電平臺。 LiV1xZnxO8 產(chǎn)物的 首次放電曲線圖分析 0 50 100 150 200 250 3001 .61 .82 .02 .22 .42 .62 .83 .03 .23 .43 .63 .8Voltage(V)Spe ci f i c ca p a ci t y (m Ah/g)Z n = 5 Z n = 0 Z n = 5 Z n = 0 圖 5 400℃ 下加熱得到的不同比例的 LiV1xZnxO8的首次放電圖 12 圖 6： 400℃下 圖譜 圖 7 400℃下 圖譜 13 圖 8： 400℃下 圖譜 圖 9 400℃下 圖譜 為了測定所合成 樣品 的電化學性能，我們將其裝配成扣式電池進行了充放電 14 測試。 而 圖 42 為 400℃ 的 環(huán)境 下加熱處理前驅(qū)體 10 h所得的產(chǎn)物的 XRD 圖譜。以壓制好的活性復合物電極為正極， 1 mol/dm3 LiClO4的 EC/DMC溶液（ EC與 DMC的體積比為 1:1）為電解液，金屬鋰片作為負極， Celgard2400作為隔膜， 在密閉的手套箱中裝配成扣式電池，移出手套箱后立即在扣邊機中密封。取出放于 瑪瑙研缽中研磨即得到不同結(jié)晶度的產(chǎn)物，放密封袋中 貼上標簽 ， 然后放干燥釜中備用。 合成 取適量的 LiV1xZnxO8 前驅(qū)體，取前驅(qū)物放在 馬弗爐。H2O）、偏釩酸銨（ NH4VO3）、 醋酸鋅（ Zn(CH3COOH)2汕頭市西隴化工廠 蒸餾水 上海亞榮生化儀器廠生產(chǎn)的 SZ93 自動雙重蒸水系統(tǒng) PTFE 上海產(chǎn) 乙炔黑 上海產(chǎn) 電解液 張家港市國泰華榮化工新材料有限公司 LiClO4 鋰片 武漢市齊來格科技有限公司 電 池外 殼 CR2020 型 7 實 驗儀器 表 2－ 2 實驗儀器總 表： 實驗儀器 出產(chǎn)地 稱量儀器 日本島津 (Shimadzu) AUY220 型電子分析天平 電熱鼓風干燥箱 北京市永光明醫(yī)療儀器廠 101 型電熱鼓風干燥箱 (20200 oC) 馬弗爐 美國 MTi X 射線衍射儀（ XRD） 荷蘭帕納克（ XPERT PRO MPD） XPert Pro 型 X射線衍射儀 (λ = 197。 （ 5）電池外殼 ——分為 鋼殼（現(xiàn)在方型很少使用）、鋁殼、鍍鎳鐵殼（ 圓柱電池 使用）、鋁塑膜（軟包裝）等，還有電池的蓋帽，也是電池的正負極引出端 。導電集流體使用厚度 10—20μ m的電解鋁箔 。隔膜采用聚烯微多孔膜如 PE、 PP 或它們復合膜 ， 尤其是 6 PP/PE/PP 三層隔膜不僅熔點較低而且具有較高的抗穿刺強度 ， 起到 的是 熱保險作用。 當電池充電時 ， 鋰離子從正極中脫嵌在負極中嵌入放電時反之。在充放電過程中， Li+ 在兩個電極之間往返嵌入和脫嵌：充電池時， Li+從正極脫嵌，經(jīng)過電解質(zhì)嵌入負極，負極處于富鋰狀態(tài)；放電時則相反。通常，使用含有鋰元素 材料作為電極的電池。 5 所謂的鋰離子電池 是 有兩個化合物能夠可逆地嵌入和脫嵌鋰離子作為正極和負極的二次電池。 80% 。 ，充電電流會達到很小的值。作為一個有機的整體，每一個部件都對其電化學性能有著重要的影響。充電，鋰離子從正極脫嵌體負的，此時的負極中的鋰 富態(tài)，正極中的鋰貧瘠的狀態(tài)，相反的放電，通過電解液，鋰離子從負極的折嵌入式，通過嵌入在正極電解液，正極的鋰 富態(tài)，負極鋰處于荒蕪狀態(tài)。負極材料一般用鋰碳層間化合物 Li xC6，其電解質(zhì)一般采用溶解有鋰鹽 LiPF LiAsF6的有機溶液。．具有容量高，多次循環(huán)的容量損耗小、價格便宜，原料適應性廣和對環(huán)境的污染較小等特點。 LiCoO2系統(tǒng)具有制備容易、容量較高、可循環(huán)性好、記憶效應小，使用壽命長和可低溫合成等特點． LiCoO2 材料是現(xiàn)在唯一商品化的正極材料，用于 4V電池．對 Li xCoO2(O＜ x≤ 1)，當 x=1 時，其理論容量高達 274 mAh/g，但鋰離子脫嵌量超過 50％時正極的電化學性能會有許多退 3 化，這是因為電解質(zhì)自身的氧化和 LixCoO2(x＜