icp對(duì)食品中10種無(wú)機(jī)離子測(cè)定結(jié)果的不確定度評(píng)定-wenkub
2022-09-01 14:11:44 本頁(yè)面
【正文】 值 1 μ g/kg 添加測(cè)定值 2 μ g/kg 添加測(cè)定值 3 μ g/kg 添加測(cè)定值 4 μ g/kg 添加測(cè)定值 5 μ g/kg 添加測(cè)定值 6 μ g/kg 平均儀器測(cè)定值 μ g/L STD CV 回收率 (%) 95 83 89 87 91 86 86 86 80 90 相關(guān)系數(shù) 表 22 魷魚重復(fù)測(cè)定 10 次的平均值 樣品編號(hào)： CY10409034 元素名稱 Cr Fe Co Ni Cu Zn Cd Sn Hg Pb 測(cè)定 波長(zhǎng) （ nm) 操作 blank μ g/L 儀器測(cè)定值 1 μ g/L 儀器測(cè)定值 2 μ g/L 平均儀器測(cè)定值 μ g/L 平均儀器測(cè)定值 操作 blankμ g/L 樣品含量 mg/kg 添加測(cè)定值 2 μ g/kg 添加測(cè)定值 3 μ g/kg 添加測(cè)定值 4 μ g/kg 平均儀器測(cè)定值 μ g/L STD CV 回收率 (%) 91 77 86 87 88 91 88 91 76 90 相關(guān)系數(shù) 表 23 干蘑菇 重復(fù)測(cè)定 10 次的平均值 樣品編號(hào)： CY10409006 元素名稱 Cr Fe Co Ni Cu Zn Cd Sn Hg Pb 測(cè)定波長(zhǎng) （ nm) 操作 blank μ g/L 儀器測(cè)定值 1 μ g/L 儀器測(cè)定值 2 μ g/L 平均儀器測(cè)定值 μ g/L 平均儀器測(cè)定值 操作 blankμ g/L 樣品含量 mg/kg 添加測(cè)定值 1 μ g/kg 添加測(cè)定值 2 μ g/kg 添加測(cè)定值 3 μ g/kg 添加測(cè)定值 4 μ g/kg 添加測(cè)定值 5 μ g/kg 添加測(cè)定值 6 μ g/kg 平均儀器測(cè)定值 μ g/L STD CV 回收率 (%) 91 44 84 85 96 82 84 81 78 80 相關(guān)系數(shù) 表 24 粳米粉 重復(fù)測(cè)定 10 次的平均值 樣品編號(hào)： CY10409006 元素名稱 Cr Fe Co Ni Cu Zn Cd Sn Hg Pb 測(cè)定波長(zhǎng) （ nm) 操作 blank μ g/L 儀器測(cè)定值 1 μ g/L 儀器測(cè)定值 2 μ g/L 平均儀器測(cè)定值 μ g/L 平均儀器測(cè)定值 操作 blankμ g/L 樣品含量 mg/kg 添加測(cè)定值 1 μ g/kg 添加測(cè)定值 2 μ g/kg 添加測(cè)定值 3 μ g/kg 添加測(cè)定值 4 μ g/kg 添加測(cè)定值 5 μ g/kg 添加測(cè)定值 6 μ g/kg 平均儀器測(cè)定值 μ g/L STD CV 回收率 (%) 96 97 90 91 96 78 88 84 87 88 相關(guān)系數(shù) 實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差 sj采用貝塞爾法計(jì)算： ? ?1121??? ??? nni xixxjs 各組測(cè)量所得的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差和自由度數(shù)值 ，見表 25 表 25 各組測(cè)量所得的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn) 差和自由度數(shù)值 樣品名稱 平行測(cè)定次數(shù) Cr(%) Fe(%) Co(%) Ni(%) Cu(%) Zn(%) Cd(%) Sn(%) Hg(%) Pb(%) 野 澤 菜 6 魷 魚 3 干燥 蘑菇 6 粳 米 粉 6 對(duì) 4 類 樣品 各進(jìn)行 36 次 平行實(shí)驗(yàn)，各元素的合并樣本 標(biāo)準(zhǔn)差 SP可按下式計(jì)算： ???mj jsm12p1S 自由度 ? ?1??? nmv 其中 n4 類 樣品 平行 測(cè)定 的 總 次數(shù) 為 21 次 m測(cè)定的 樣品 數(shù) ， m=4 由于樣品不重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量 U(x2)可按 下式計(jì)算： kSU(x2) p? 其中 SP可認(rèn)為其服從均勻分布，故 k 為 3 樣品不重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量 Urel(X2)見表 26 表 26 樣品不重復(fù)性引起輸入量 X的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量 Urel(X2) 組次 Cr(%) Fe(%) Co(%) Ni(%) Cu(%) Zn(%) Cd(%) Sn(%) Hg(%) Pb(%) Sp Urel(X2) 自由度 80 80 80 80 80 80 80 80 80 80 B 類原因引起不確定度分量 U(x3) 在 B 類原因引起不確定度分量 中包括：標(biāo)準(zhǔn)溶液引起的 不確定度 ；容量瓶、移液管引起的 不確定度 ；稱量天平引起的 不確定度 ； ICP 儀引起的 不確定度 。 ，對(duì) 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量 為（ ） / 3 =%， ； ICP 儀引起的不確定度 分量 我們 使用的 ICP 儀為島津 7510 型，標(biāo)準(zhǔn) 不確定度 為 % K=3；故 ICP 儀引起的不確定度分量 為 %% ? ； 則 B 類原因引起不確定度分量 %. 46 7%0. 11 5%0. 46 2%%. 51 0%U ( x3 ) 22222 ?????? 自由度 ? ? 23 21????????? uuv 估計(jì) ?????????uu為 ，則 3v = 6. 合成標(biāo)準(zhǔn) 不確定度 由于 各分量的 不確定度 來(lái)源彼此獨(dú)立不相關(guān)，故 合成標(biāo)準(zhǔn) 不確定度 可按下式計(jì)算： ? ? ? ? ? ? ? ? 2)3(2)2(2)( 1 xxxr e c uuuxu ??? 自由度 ? ?3)3(42)2(41)(441vuvuvuxuvxxxr e c??? 標(biāo)準(zhǔn)不確定度 匯總表見 31 表 31 標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表 Cr(%) Fe(%) Co(%) Ni(%) Cu(%) Zn(%) Cd(%) Sn(%) Hg(%) Pb(%) Urel(X1) 自由度 v1 30 30 25 30 30 20 30 30 30 30 Urel(X2) 自由度 v2 80 80 80 80 80 80 80 80 80 80 Urel(X3) 自由度 v3 Urel(X) 自由度 v 有效自由度 veff 50 100 50 50 50 20 50 50 50 40 不確定度的評(píng)定 取 置信概率 p=95% 自由度按有效自由度 veff計(jì) , 查 t分布臨界值表得到 kp 擴(kuò)展不確定度 U95= kp Urel(
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