【正文】 。滴定液：鹽酸（）。分解產(chǎn)物的反應(yīng)。含量測(cè)定：亞硝酸鈉滴定法（重氮化法）。計(jì)算：供試品中阿司匹林的含量，由水解時(shí)消耗的堿量計(jì)算。指示劑：酚酞。雜質(zhì)不溶于碳酸鈉溶液，而阿司匹林可溶，可控制雜質(zhì)。見上面。紅外吸收光譜。阿司匹林的鑒別：三氯化鐵反應(yīng)。復(fù)習(xí)總結(jié)：：三氯化鐵反應(yīng)。滴定至顯藍(lán)色。富馬酸酮替芬的含量測(cè)定：非水溶液滴定法。本品遇酸分解，生成甲醛，再與變色酸于水浴共熱，使溶液顯紫色。每1ml的氫氧化鈉滴定液（1mol/l）。烏洛托品的鑒別：本品加稀酸，即分解生成甲醛和銨鹽，放出甲醛的特臭，遇氨制硝酸銀試紙生成金屬銀，顯黑色；溶液加堿試液堿化后產(chǎn)生氨臭，能使?jié)櫇竦募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色。對(duì)具有n個(gè)相鄰羥基的化合物，當(dāng)以hio4氧化時(shí)，將消耗n1個(gè)摩爾的hio4。二巰丙醇與醋酸鉛試液作用，生成硫醇鉛鹽黃色沉淀。即發(fā)生丙烯醛的刺激性臭氣。地西泮注射劑中含有苯甲酸、苯甲酸鈉等附加劑，干擾紫外分光光度法測(cè)定，所以采用高效液相色譜法。紫外分光光度法。地西泮：溶劑：冰醋酸和醋酐，指示劑：結(jié)晶紫，滴定液：高氯酸。地西泮的有關(guān)物質(zhì)：薄層色譜，檢查原料藥和片劑中的有關(guān)物質(zhì)，主要雜質(zhì)為去甲基安定和2甲氨基5氯二苯酮。紫外分光光度法。藥典采用此法鑒別氯氮卓。氯氮卓和地西泮的二氮雜卓環(huán)上氮原子有堿性，在鹽酸酸性溶液中與碘化鉍鉀試液反應(yīng)產(chǎn)生橙色沉淀。對(duì)乙酰氨基酚和片劑溶出度的測(cè)定可用：紫外分光光度法。為了避免滴定過程中亞硝酸揮發(fā)和分解，滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面下約2/3處，一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌下迅速加入，使其盡快反應(yīng)，任何將滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再緩緩滴定。加入強(qiáng)酸加速反應(yīng)（使重氮化反應(yīng)速度加快；重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定；防止偶氮氨基化合物的生成）。具有芳伯氨基的藥物（如鹽酸普魯卡因及其片劑）乙基水解后又芳伯氨基的藥物（如對(duì)乙酰氨基酚）均可用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定含量。為芳香第一胺，能與亞硝基鐵氰化鈉在堿性條件下生成藍(lán)色配位化合物，而藥物對(duì)乙酰氨基酚無此呈色反。對(duì)乙酰氨基酚的雜質(zhì)檢查：除了檢查酸度、氯化物、硫酸鹽、重金屬、水分和熾灼殘?jiān)?，還需檢查以下項(xiàng)目：。對(duì)乙酰氨基酚鑒別：重氮化偶合反應(yīng)。顏色：橙紅色到猩紅色。對(duì)乙酰氨基酚水解后產(chǎn)生醋酸，可在硫酸介質(zhì)中與乙醇反應(yīng)，發(fā)出醋酸乙酯的香味。對(duì)乙酰氨基酚的化學(xué)性質(zhì)： ⑴水解產(chǎn)物呈芳伯氨基特性。復(fù)習(xí)總結(jié)：胺類藥物鹽酸普魯卡因的化學(xué)性質(zhì)：⑴芳伯胺基特性，可顯重氮化偶合反應(yīng)，與芳醛縮合反應(yīng)，易氧化變色等。每1ml溴滴定液（）。司可巴比妥鈉含量測(cè)定：溴量法。硫噴妥鈉分子結(jié)構(gòu)中含有硫元素，在氫氧化鈉試液中可與鉛離子反應(yīng)，生成白色沉淀；加熱后，沉淀轉(zhuǎn)變?yōu)楹谏蚧U。其它無苯基取代的巴比妥類藥物無此反應(yīng)。取代基或元素的反應(yīng)：與亞硝酸鈉硫酸的反應(yīng)。巴比妥類藥物鈉鹽的鑒別：焰色反應(yīng)。熔點(diǎn)測(cè)定：苯巴比妥鈉的鑒別。丙二酰脲類反應(yīng)：與銀鹽的反應(yīng)。最新藥劑選擇題 藥劑學(xué)試卷(5篇)最新藥劑選擇題 藥劑學(xué)試卷(5篇)人的記憶力會(huì)隨著歲月的流逝而衰退，寫作可以彌補(bǔ)記憶的不足，將曾經(jīng)的人生經(jīng)歷和感悟記錄下來，也便于保存一份美好的回憶。巴比妥藥物在碳酸鈉溶液中振搖使溶，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即生成白色沉淀，振搖，沉淀即溶解；繼續(xù)滴加過量的硝酸銀試液，沉淀不再溶解，前者的白色沉淀為硝酸銀溶液局部過濃，呆滯出現(xiàn)局部巴比妥二銀鹽渾濁，但振搖后，溶液中為可溶性的一銀鹽，繼續(xù)滴加硝酸銀過量，則產(chǎn)生難溶性的巴比妥二銀鹽沉淀，不再溶解。溶于水加稍過量稀鹽酸可析出苯巴比妥結(jié)晶，105℃干燥后測(cè)定熔點(diǎn)應(yīng)為174～178℃?；鹧骢r黃色。苯巴比妥含有苯環(huán)取代基，可與亞硝酸鈉硫酸反應(yīng)，生成橙黃色產(chǎn)物，并隨即轉(zhuǎn)成橙紅色。苯巴比妥中特殊雜質(zhì)：酸度，乙醇溶液的澄清度，中性或堿性物質(zhì)。分子結(jié)構(gòu)中的丙烯基可與溴發(fā)生加成反應(yīng)。注射用硫噴妥鈉的含量測(cè)定：紫外分光光度法。⑵酯鍵易水解特性。藥物結(jié)構(gòu)中有酰胺基，在酸性溶液中易水解得具有芳伯氨基的產(chǎn)物。⑶與三氯化鐵發(fā)生呈色反應(yīng)。水解產(chǎn)物的反應(yīng)。水解后反應(yīng)，顏色：紅色。（對(duì)氨基酚對(duì)照溶液不穩(wěn)定，應(yīng)臨用前新鮮配制）鹽酸普魯卡因注射液中對(duì)氨基苯甲酸的檢查采用硅膠hcmc薄層色譜法檢查。：芳伯氨基藥物在酸性溶液中與亞硝酸鈉定量反應(yīng)，生成重氮鹽。一般加入鹽酸的量按芳胺與酸的摩爾比1：～6。在最后一滴加入后，攪拌1～5min，再確定終點(diǎn)是否真正到達(dá)。復(fù)習(xí)總結(jié)：苯駢二氮卓類藥物結(jié)構(gòu)：氮原子具有堿性，可以和某些有機(jī)堿沉淀劑反應(yīng)產(chǎn)生沉淀，還可用非水溶液滴定法測(cè)定含量。藥典采用此方法鑒別氯氮卓。地西泮無此反應(yīng)。氯元素的鑒別。注射劑主要檢查2甲氨基5氯二苯酮等分解產(chǎn)物。至溶液顯綠色。地西泮片和氯氮卓片均采用紫外分光光度法測(cè)定含量。內(nèi)標(biāo)為萘。二巰丙醇的鑒別：丙烯醛反應(yīng)。二巰丙醇的含量測(cè)定：二巰丙醇結(jié)構(gòu)中巰基具有強(qiáng)還原性，可采用碘量法直接測(cè)定含量。麻醉乙醚的檢查項(xiàng)目：酸度：主要控制乙醚氧化產(chǎn)物醋酸的量。甲醛的含量測(cè)定：氧化后剩余滴定法。（30mlvh2so42/15vagno3）100 烏洛托品的含量測(cè)定：酸水解后剩余滴定法。后者為甲醛專屬性較高的顯色反應(yīng)。溶劑：冰醋酸。每1ml的高氯酸滴定液（）。具有酚羥基的藥物與三氯化鐵試液反應(yīng)，生成紫堇色鐵配位化合物。加熱水解后與三氯化鐵反應(yīng)，顯紫色堇色。對(duì)氨基水楊酸的鑒別：三氯化鐵反應(yīng)。紅外吸收光譜。水楊酸：%，%，%，%（高效液相色譜法）。片劑和腸溶片：兩步滴定法。每1ml氫氧化鈉滴定液（）。永停法指示終點(diǎn)。苯甲酸鹽可分解成苯甲酸升華物，分解產(chǎn)物可用于鑒別。有機(jī)溶劑：乙醚。氯貝丁酯的雜質(zhì)檢查：酸度、對(duì)氯酚（%）、揮發(fā)性雜質(zhì)。鑒別：紫外分光光度法。加硝酸生成紅色沉淀，加熱，沉淀溶解，變?yōu)槌赛S色。含量測(cè)定：非水溶液滴定法。鹽酸氯丙嗪采用醋酐作溶劑，橙黃ⅳ作指示劑，用高氯酸滴定液滴定。所以鹽酸氯丙嗪和鹽酸異丙嗪注射液分別在第三個(gè)吸收峰，即306nm和299nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，雖然吸收系數(shù)略低，但避開了抗氧化劑維生素c的干擾。鑒別：重氮化偶合反應(yīng)。如與對(duì)二甲氨基苯甲醛在酸性溶液中生成黃色希夫氏堿。磺胺嘧啶：黃綠色→紫色?；前芳讎f唑的含量測(cè)定：亞硝酸鈉滴定法?；前粪奏て?、磺胺二甲嘧啶片的片劑要檢查溶出度，用紫外分光光度法。測(cè)定組分在兩波長(zhǎng)的δa盡量大。sd對(duì)tmp的測(cè)定有干擾，所以采用雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定tmp含量。分子結(jié)構(gòu)中，氮原子位于五元酯環(huán)上，故堿性也較強(qiáng)，易與酸成鹽。黃嘌呤類（咖啡因和茶堿）咖啡因和茶堿分子結(jié)構(gòu)中含有四和氮原子，但受鄰位羰基吸電子的影響，堿性弱，不易與酸結(jié)合成鹽，其游離堿即供藥用。反應(yīng)系托烷生物堿的特征反應(yīng)。取得鹽酸嗎啡，加甲醛試液，即顯紫堇色。利血平結(jié)構(gòu)中吲哚環(huán)上的β位氫原子較活潑，能與芳醛縮合顯色。利血平加對(duì)二氨基苯甲醛，冰醋酸與硫酸，顯綠色，再加冰醋酸，轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色。嗎啡具弱還原性。硫酸奎寧中“氯仿乙醇中不溶物”的檢查 鹽酸嗎啡中“其它生物堿”的檢查旋光性的差異：用于硫酸阿托品中“莨菪堿”的檢查對(duì)光選擇性吸收的差異：利血平生產(chǎn)或儲(chǔ)存過程中，光照和有氧存在下均易氧化變質(zhì)，氧化產(chǎn)物發(fā)出熒光。%。與一定試劑產(chǎn)生顏色反應(yīng) ①鹽酸嗎啡中阿撲嗎啡的檢查 ②鹽酸嗎啡中罌粟堿的檢查 ③磷酸可待因中嗎啡的檢查 ④硝酸士的寧中馬錢子堿的檢查 含量測(cè)定非水溶液滴定法：生物堿類藥物一般具有弱堿性，通常可在冰醋酸或醋酐等酸性溶液中，用高氯酸滴定液直接滴定，以指示劑或電位法確定終點(diǎn)。因此，生物堿的硫酸鹽，在冰醋酸的介質(zhì)中只能被滴定至生物堿的硫酸氫鹽。硫酸奎寧的含量測(cè)定。⑶硝酸鹽的測(cè)定：硝酸在冰醋酸介質(zhì)中雖為弱酸，但是他具有氧化性，可以使指示劑變色，所有采用非水溶液滴定法測(cè)定生物堿硝酸鹽時(shí)，一般不用指示劑而用電位法指示終點(diǎn)。提取中和法提取中和法是根據(jù)生物堿鹽類能溶于水而生物堿不溶于水的特性，可以采用有機(jī)溶劑提取后測(cè)定。③不蒸去有機(jī)溶劑，而直接于其中加定量過量的酸滴定液，振搖，將生物堿轉(zhuǎn)提入酸液中，分出酸液置另一錐形瓶中，有機(jī)溶劑層再用水分次振搖提取，合并水提取液和酸液，最后用堿滴定液回滴定。③含脂肪性共存物的藥物，當(dāng)有脂肪性物質(zhì)與生物堿共存時(shí)，堿化后易發(fā)生乳化，使提取不完全。常用者為乙醚和氯仿，其中氯仿應(yīng)用更為廣泛。指示劑的選擇磷酸可待因片劑分析： 酸性染料比色法原理：在適當(dāng)?shù)膒h介質(zhì)中，生物堿類藥物（b）可與氫離子結(jié)合成鹽（bh+），一些酸性染料（如磺酸酞類的指示劑：溴麝香草酚藍(lán)、溴甲酚綠等）在此介質(zhì)中能解離為陰離子（in），同時(shí)，陽離子和陰離子又能定量地結(jié)合成有色的離子對(duì)化合物，即離子對(duì)。離子對(duì)提取常數(shù)的大小還與有機(jī)溶劑的性質(zhì)有關(guān)。以上五種影響因素中，水相的最適ph和有機(jī)溶劑對(duì)離子對(duì)的提取完全是酸性染料比色法的試驗(yàn)關(guān)鍵。蔗糖的鑒別可應(yīng)用本試驗(yàn)。葡萄糖和乳糖的雜質(zhì)檢查 葡萄糖的一般檢查項(xiàng)目：酸度、氯化物和硫酸鹽；溶液的澄清度與顏色；乙醇溶液的澄清度；亞硫酸鹽與可溶性淀粉。制劑：葡萄糖注射液的含量測(cè)定：旋光度法。加糊精溶液以形成保護(hù)，使氯化銀沉淀呈膠體狀態(tài)，則具有較大的表面，有利于對(duì)指示劑的吸附，有利于滴定終點(diǎn)的觀察。鑒別試驗(yàn)：kiliani反應(yīng)α去氧甲基五碳糖的反應(yīng)α去氧糖類，如洋地黃毒糖和磁麻糖，是由糖類分子中與羰基相鄰近的“choh”基失去氧，轉(zhuǎn)變?yōu)椤癱h2”后的結(jié)構(gòu)。反應(yīng)苷元的不飽和內(nèi)酯側(cè)鏈反應(yīng)。①紙色譜法：用于地高辛的鑒別②薄層色譜法：用于去乙酰毛花苷及其注射液的鑒別，采用硅藻土g薄層板.③高效液相色譜法：用于甲地高辛及其片劑的鑒別 特殊雜質(zhì)的檢查藥物特殊雜質(zhì)允許限量檢查方法洋地黃毒苷洋地黃皂苷本品10mg溶于2ml乙醇后，加膽甾醇的醇溶液，10min內(nèi)，不得發(fā)生沉淀地高辛洋地黃毒苷6%紙色譜法甲地高辛有關(guān)物質(zhì)5%高效液相色譜法 去乙酰毛花苷有關(guān)物質(zhì)10%薄層色譜法 含量測(cè)定 ：甾體強(qiáng)心苷元c17上的丁烯內(nèi)酯部分是非常活潑的，很容易和芳香硝基化合物（如堿性三硝基苯酚試液）形成絡(luò)合陰離子。：①柱色譜法：用于洋地黃毒苷原料藥測(cè)定的純化處理②高效液相色譜法：用于甲地高辛及其片劑的含量測(cè)定，內(nèi)標(biāo)：洋地黃毒苷。腎上腺素：翠綠色，加氨試液，顯紫色→紫紅色。氧化反應(yīng)：鹽酸異丙腎上腺素：在偏酸性條件下被碘迅速氧化，生成異丙基腎上腺素紅，加硫代硫酸鈉使碘的棕色消退，溶液顯淡紅色。異丙腎上腺素：污紫色。紫外吸收分光光度法。冰醋酸為溶劑，加入醋酸汞試液消除氫鹵酸的干擾，結(jié)晶紫為指示液。⑵不能加入太過量的溴，否則在溴代反應(yīng)中會(huì)引起酚羥基的氧化或溴化，一般加入的溴液以過量2%為宜。水解反應(yīng)。鹽酸苯海拉明的含量測(cè)定：非水溶液滴定法。陰離子表面活性劑滴定法。注意：鹽酸苯海拉明含量測(cè)定：原料：非水溶液滴定法。維生素a醇。計(jì)算各波長(zhǎng)下的吸收度與328nm波長(zhǎng)下的吸收度的比值。⑵在應(yīng)用三點(diǎn)校正法時(shí)，除其中一點(diǎn)在最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定外，其余兩點(diǎn)均在最大吸收峰的兩側(cè)上升或下降陡部的波長(zhǎng)處進(jìn)行測(cè)定。性質(zhì)：溶解性：微黃色或黃色透明的粘稠液體，易溶于乙醇、丙酮、乙醚、石油醚，不溶于水。鑒別試驗(yàn)：⑴硝酸反應(yīng)：取本品約30mg，加無水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，搖勻，在75℃加熱約15min，溶液應(yīng)顯橙紅色。特殊雜質(zhì)：游離維生素e。⑵高效液相色譜法：c18柱；流動(dòng)相為甲醇：水（49：1）；紫外檢測(cè)器；波長(zhǎng)292nm。具有紫外吸收。加酸使成酸性，熒光即消失。⑵沉淀反應(yīng)維生素b1與碘化汞生成淡黃色沉淀 維生素b1與碘生成紅色沉淀 維生素b1與硅鎢酸生成白色沉淀 含量測(cè)定方法有：硅鎢酸重量法、硫色素?zé)晒夥ā⒎撬芤旱味ǚê妥贤夥止夤舛确?。分子中二烯醇基具極強(qiáng)的還原性，易被氧化為二酮基而成為去氫抗維生素c,。維生素c有共軛雙鍵，在稀礦酸溶液中，在245nm波長(zhǎng)處有最大吸收；若在中性或堿性條件下，則紅移至265nm處。⑵與2,6二氯靛酚反應(yīng)方法：，加水10ml溶解。⑶與其它氧化劑反應(yīng) 維生素c還可被亞甲藍(lán)、高錳酸鉀、堿性酒石酸銅試液、磷鉬酸等氧化劑氧化為去氫維生素c,同時(shí)，維生素c可使這些試劑褪色，產(chǎn)生沉淀或顯色。操作中加入稀醋酸10ml使滴定在酸性溶液中進(jìn)行。抗生素類藥物β內(nèi)酰胺類抗生素本類抗生素包括青霉素族和頭孢菌素族，他們的分子結(jié)構(gòu)中均含有β內(nèi)酰胺環(huán)。旋光性：青霉素族分子中含有三個(gè)手性碳原子，頭孢菌素族含有兩個(gè)手性碳原子，都具有旋光性。鑒別試驗(yàn)：⑴鉀、鈉鹽的火焰反應(yīng) ⑵呈色反應(yīng)①羥肟酸鐵反應(yīng)：青霉素及頭孢菌素在堿性中與羥胺作用，β內(nèi)酰胺環(huán)破裂生成羥肟酸，在稀酸中與高鐵離子呈色。③茚三酮反應(yīng)：某些具有α氨基的本類藥物（如氨芐西林）遇茚三酮即顯藍(lán)紫色。⑤變色酸—硫酸呈色反應(yīng)：阿莫西林加變色酸硫酸實(shí)際混合后，于150℃加熱2～3min，因分解除甲醛與變色酸縮合而呈深褐色。此沉淀能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或過量的鹽酸中成鹽。反應(yīng)分兩步進(jìn)行：第一步反應(yīng)是按化學(xué)計(jì)算量進(jìn)行；第二步青霉噻唑烷酸在酸性條件下被碘氧化的反應(yīng)受溫度、ph、時(shí)間等諸多因素影響，故耗碘量沒有固定的量關(guān)系。注意：在滴定終點(diǎn)時(shí)放慢滴定速度，并強(qiáng)力振搖；如果滴定至終點(diǎn)又返現(xiàn)藍(lán)色，說明真正的終點(diǎn)尚未到達(dá)。每1ml的硝酸汞滴定液（）。異煙肼的酰肼基有還原性，可還原硝酸銀中的ag+成單質(zhì)銀，肼基則被氧化生成氮?dú)?。異煙肼與香草醛反應(yīng)，生成異煙腙，測(cè)定熔點(diǎn)供鑒別。和硫酸銅枸櫞酸試液反應(yīng)，先產(chǎn)生綠色沉淀，加熱，沉淀變?yōu)榧t棕色。異煙肼也可發(fā)生戊烯二醛反應(yīng)，但需先用高錳酸鉀或溴水氧化為異煙酸，再與溴化氰作用。沉淀反應(yīng)。%。每1ml的溴酸鉀滴定液（）。溶劑：冰醋酸，指示劑：結(jié)晶紫，滴定液：高氯酸。測(cè)定尼克剎米注射劑含量。分類：：皮質(zhì)酮衍生物，如可的松、潑尼松、地塞米松等。結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：雄性激素具有19個(gè)c原子；蛋白同化激素具有18個(gè)c原子（c10上無角甲基）；a環(huán)：具有δ43酮基；c17：無側(cè)鏈，多數(shù)是一個(gè)β羥基，有些是由他形成的酯，有些具有α甲基。結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：具有21個(gè)c原子；a環(huán)：具有δ43酮基；c17：具有甲酮基，有些具有α羥