【正文】 中國最大管理資源中心實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可評(píng)審員培訓(xùn)課程學(xué)員練習(xí)冊(cè)中國實(shí)驗(yàn)室國家認(rèn)可委員會(huì)二OO四年六月 目 錄練習(xí)一 測量不確定度練習(xí)…………………………………………… 13練習(xí)二 測量溯源性練習(xí)……………………………………………………4練習(xí)三 合同評(píng)審練習(xí)………………………………………………………5練習(xí)四 ISO/IEC17025標(biāo)準(zhǔn)場景練習(xí)………………………………… 611練習(xí)五 方法確認(rèn)練習(xí)………………………………………………………12 練習(xí)六 質(zhì)量手冊(cè)評(píng)審練習(xí)…………………………………………… 1328練習(xí)七 不符合項(xiàng)和觀察項(xiàng)練習(xí)……………………………………… 2941練習(xí)八 案例分析……………………………………………………… 4250練習(xí)九 授權(quán)簽字人/關(guān)鍵技術(shù)經(jīng)理的評(píng)價(jià)……………………………… 51 練習(xí)一測量不確定度練習(xí)一．練習(xí)目的 本練習(xí)第一部分的目的在于鼓勵(lì)學(xué)員對(duì)自己的技術(shù)領(lǐng)域的某一檢測/校準(zhǔn)項(xiàng)目建立不確定度評(píng)估計(jì)劃。在很多技術(shù)領(lǐng)域里，人們常說，“這個(gè)我們領(lǐng)域不能做”。通過本練習(xí)希望學(xué)員從側(cè)面想想至少可以做哪些工作，以及需要哪些數(shù)據(jù)才可以做。練習(xí)第二部分是評(píng)價(jià)別人（相當(dāng)于一個(gè)實(shí)驗(yàn)室）所做的不確定度評(píng)估實(shí)例是否足夠充分。二．練習(xí)要求本練習(xí)由二部分構(gòu)成。1．要求每名學(xué)員對(duì)自己熟悉的某種檢測/校準(zhǔn)方法起草不確定度的評(píng)估計(jì)劃，寫出你怎樣評(píng)估其測量不確定度，你將采用什么方法來獲得充足的數(shù)據(jù)，你需要什么數(shù)據(jù)。2．具有相同技術(shù)背景的學(xué)員之間可彼此交換評(píng)估程序，評(píng)價(jià)其是否符合ISO/IEC 17025，是否將每個(gè)細(xì)節(jié)都考慮在內(nèi)，評(píng)估是否合理，寫出評(píng)審結(jié)論。指導(dǎo)教師將從學(xué)員中抽取適當(dāng)人員進(jìn)行課堂發(fā)言。練習(xí)二測量溯源性練習(xí)一．練習(xí)目的 1．提高學(xué)員對(duì)校準(zhǔn)證書的了解。實(shí)驗(yàn)室會(huì)向他們提供此類證書以示其溯源性。在提供的證書中有許多不能說明測量溯源性，它們有的來自ISO9002認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室，有的則是制造廠的聲明。審核員必須能夠快速判定哪種證書是可以接受的。 2．對(duì)許多檢測實(shí)驗(yàn)室而言，檢測結(jié)果可能不能溯源到SI單位，而只能溯源到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。當(dāng)檢測實(shí)驗(yàn)室難以獲得有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，這就需要考慮用來校準(zhǔn)設(shè)備的自制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的技術(shù)確認(rèn)。二．練習(xí)要求1．根據(jù)場景1判斷此種校準(zhǔn)證書是否可以為檢測實(shí)驗(yàn)室使用，以提供測量溯源性的證據(jù)。2．閱讀場景2，確定場景所描述的材料是否是合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，實(shí)驗(yàn)室是否可以用來校準(zhǔn)GLC/MS？如果不可以，那么實(shí)驗(yàn)室還要做哪些進(jìn)一步的工作？每個(gè)小組要報(bào)告自己的討論結(jié)果，并做課堂發(fā)言。三．場景1．某實(shí)驗(yàn)室使用的“WPC300A型手表防水性能測試儀”是在全封閉的試驗(yàn)艙內(nèi)檢測手表，無法接入標(biāo)準(zhǔn)壓力表對(duì)其試驗(yàn)壓力進(jìn)行校準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)室找到一種能自動(dòng)記錄壓力的“DEP510CN型數(shù)字潛水手表”作為量值傳遞物，放進(jìn)試驗(yàn)艙，檢測并記錄試驗(yàn)壓力，解決了無法對(duì)儀器的氣壓指示值進(jìn)行自校準(zhǔn)的難題。評(píng)審員要求實(shí)驗(yàn)室提供該潛水手表的量值溯源依據(jù)，實(shí)驗(yàn)室主任說，這種潛水表是在商場購買的，只有產(chǎn)品合格證。2．本場景是有關(guān)實(shí)驗(yàn)室分析食品及水樣中的農(nóng)殘以確保樣品符合法規(guī)的要求。滅蟲威是一種要分析的農(nóng)藥，但是實(shí)驗(yàn)室不能從供應(yīng)商那里得到“純的”“標(biāo)準(zhǔn)”滅蟲威來校準(zhǔn)設(shè)備。實(shí)驗(yàn)室已有一些商業(yè)用高濃度滅蟲威果園噴霧劑,它的活性成份是滅蟲威。將其色譜層析后，再進(jìn)行三次重結(jié)晶，實(shí)驗(yàn)室獲得了干凈的滅蟲威白色結(jié)晶。熔點(diǎn)只比文獻(xiàn)中說明的低了二度。實(shí)驗(yàn)室將所得＂純品＂用高分辨率MS分析，樣品似乎很純凈。然后實(shí)驗(yàn)室送了一部分樣品到當(dāng)?shù)卮髮W(xué)進(jìn)行NMR（核磁共振）檢測，這次樣品同樣顯示純凈。然后，這種物質(zhì)被用作基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來校準(zhǔn)GC/MS（氣質(zhì)聯(lián)用），實(shí)驗(yàn)室用這臺(tái)儀器分析食品和水樣提取物。練習(xí)三合同評(píng)審練習(xí)一．練習(xí)目的 1. 通過合同評(píng)審練習(xí)使學(xué)員進(jìn)一步了解，合同評(píng)審不僅僅是簡單地檢查資源（人員、設(shè)備、材料、方法）是否完備，而是有更廣泛的含義。ISO/IEC 17025要求實(shí)驗(yàn)室理解客戶的要求。請(qǐng)注意“要求（requirement）”與“想(want)”有所不同，標(biāo)準(zhǔn)中提出的是要求。在練習(xí)中，需要考慮業(yè)務(wù)要求以及接收工作的深層內(nèi)涵。 2．通過了解其他小組的合同評(píng)審結(jié)果，為學(xué)員提供一個(gè)評(píng)價(jià)合同評(píng)審的機(jī)會(huì)。 二．練習(xí)要求　　本練習(xí)要求每名學(xué)員首先獨(dú)自完成下列內(nèi)容，然后參加小組討論，每個(gè)小組匯總一份最終結(jié)果。小組之間相互交換最終結(jié)果，每個(gè)小組就另一組的評(píng)審結(jié)果與ISO/IEC 17025的符合性進(jìn)行評(píng)審，并報(bào)告評(píng)審結(jié)果。如果小組成員了解該場景所涉及的技術(shù)內(nèi)容，還可就技術(shù)的有效性進(jìn)行交流。1．閱讀下列場景，將你認(rèn)為合同評(píng)審中應(yīng)包括的內(nèi)容列表；2．將你小組的合同評(píng)審內(nèi)容與其他組交換，評(píng)價(jià)其所做的合同評(píng)審是否符合ISO/IEC 17025要求。三．場景描述 根據(jù)質(zhì)量目標(biāo)，AAA實(shí)驗(yàn)室通過吸引外來業(yè)務(wù)增加業(yè)務(wù)總量。實(shí)驗(yàn)室要對(duì)外來新客戶的來電做出答復(fù)?？蛻粝Ｍ鸄AA實(shí)驗(yàn)室對(duì)進(jìn)口產(chǎn)品進(jìn)行一系列檢測工作，該產(chǎn)品類似于母公司（AAA制造公司）生產(chǎn)的產(chǎn)品，但與之沒有直接競爭關(guān)系。 許多委托檢測項(xiàng)目，AAA實(shí)驗(yàn)室在設(shè)備上有檢測能力，然而，其中兩個(gè)關(guān)鍵檢測項(xiàng)目需要一種昂貴的電學(xué)測壓元件，有了它，實(shí)驗(yàn)室就可以開展這兩個(gè)項(xiàng)目的檢測工作。 雖然開始時(shí)新客戶委托的檢測工作量并不大，但是該客戶已經(jīng)表示，如果該進(jìn)口產(chǎn)品占有一定的市場份額，那么今后委托的檢測量會(huì)很大，也許會(huì)超過AAA實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的全部工作負(fù)荷。 注：此前，AAA實(shí)驗(yàn)室及其母公司（AAA制造公司）與這家委托檢測業(yè)務(wù)的新客戶均無業(yè)務(wù)來往。練習(xí)四ISO/IEC17025標(biāo)準(zhǔn)場景練習(xí)一． 練習(xí)目的使學(xué)員熟悉ISO/IEC17025條款。二．練習(xí)說明每一個(gè)場景都是一個(gè)評(píng)審員在實(shí)驗(yàn)室評(píng)審期間可能遇到的情況。學(xué)員的任務(wù)是根據(jù)場景找出標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)應(yīng)的條款（如：場景為以知識(shí)保存為目的保留作廢文件，）。請(qǐng)每個(gè)學(xué)員獨(dú)立思考，分析每個(gè)場景在ISO/IEC17025中密切對(duì)應(yīng)的條款，然后再參加小組討論。在許多場景中，對(duì)應(yīng)的條款可能多于一個(gè)，盡量標(biāo)出最明確的條款。不要走極端。三．場景描述 序號(hào)場景條款管理要求1實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人聲稱要求一個(gè)文件化的程序來處理顧客投訴是不現(xiàn)實(shí)的。用他的話說：“每一個(gè)投訴是不同的，并且我們很少發(fā)生顧客對(duì)結(jié)果確實(shí)產(chǎn)生疑問的情況，如果有，都是由我親自調(diào)查?！?實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部審核程序要求每個(gè)部門的領(lǐng)導(dǎo)每月對(duì)另外一個(gè)部門進(jìn)行部分審核，審核計(jì)劃確保每次審核涉及到質(zhì)量體系的不同要素。3在前一個(gè)場景中，每次審核結(jié)果由質(zhì)量負(fù)責(zé)人匯總，并在每月實(shí)驗(yàn)室管理層會(huì)議上提交討論。4實(shí)驗(yàn)室評(píng)審時(shí)，評(píng)審員發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室存放幾份已過時(shí)的程序復(fù)印件。這些程序沒有標(biāo)識(shí)表明他們是已過時(shí)的復(fù)印件。當(dāng)詢問這些已過時(shí)的程序時(shí)，實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人說，這些程序是歷史記錄的一部分。5為了安全和負(fù)責(zé)，實(shí)驗(yàn)室已經(jīng)設(shè)計(jì)了一個(gè)觀察室，允許客戶觀察對(duì)他們樣品的檢測，而不必進(jìn)入檢測現(xiàn)場。序號(hào)場景條款6一個(gè)大規(guī)模的地球化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室，其顧客包括一些礦物勘探公司，最近該實(shí)驗(yàn)室雇用一名退休的地質(zhì)學(xué)家作兼職質(zhì)量控制員助理。實(shí)驗(yàn)室新成員聘用程序中沒有表明這位地質(zhì)學(xué)家也是上述勘探公司中某一個(gè)公司的兼職顧問。7某一年，實(shí)驗(yàn)室主任正在休年假時(shí)，實(shí)驗(yàn)室接到許多不常做的檢測任務(wù)。一個(gè)部門負(fù)責(zé)人給實(shí)驗(yàn)室經(jīng)理打電話問怎么做，因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室沒有人確切的知道任何處理這種情況。8在詢問有關(guān)化學(xué)藥品和消耗品的采購程序時(shí)，實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人在其公文柜中終于找到他通常使用的供應(yīng)商清單，但承認(rèn)此清單已有一段時(shí)間沒有修訂，且沒有包括實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)正在購買的所有材料。9由于壓力測試機(jī)出了問題，檢測實(shí)驗(yàn)室就將顧客委托檢測的混凝土測試圓柱送給附近混凝土生產(chǎn)商的質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)室經(jīng)理承認(rèn)他不知道那個(gè)實(shí)驗(yàn)室是否被認(rèn)可，但是他知道在那兒工作的一些人，看上去有足夠的知識(shí)。10公司提前退休一攬子計(jì)劃的提議被實(shí)驗(yàn)室中九位資深專業(yè)檢測人員中的七位接受，其中包括化學(xué)實(shí)驗(yàn)室主任和微生物實(shí)驗(yàn)室主任。這七人在隨后的三個(gè)月內(nèi)退休。11在對(duì)實(shí)驗(yàn)室評(píng)審時(shí)，評(píng)審員看到許多裝有實(shí)驗(yàn)記錄的紙箱堆放在樓房一端的樓道口，而此樓道口是一個(gè)指定的緊急出口。12當(dāng)評(píng)審員查看到客戶Ａ的實(shí)驗(yàn)室文檔時(shí)，注意到實(shí)驗(yàn)室收到該客戶的合同，但合同的要求沒有被評(píng)審的記錄。13實(shí)驗(yàn)室已經(jīng)建立了一套意圖啟動(dòng)預(yù)防措施的程序，但這些程序似乎僅強(qiáng)調(diào)問題發(fā)生以后情況的處理。14實(shí)驗(yàn)室主任想了解是否有必要分離技術(shù)管理者和質(zhì)量主管的職能；他的實(shí)驗(yàn)室僅有五名員工，除主任自己以外，沒有人可以被指定負(fù)責(zé)質(zhì)量管理。15評(píng)審一家化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室時(shí)，評(píng)審員發(fā)現(xiàn)備品庫中有許多化學(xué)試劑，當(dāng)詢問是否有驗(yàn)收記錄時(shí)，實(shí)驗(yàn)室主任解釋說：實(shí)驗(yàn)室的消耗品由物資部負(fù)責(zé)，并且這些試劑都是使用多年的常用試劑，對(duì)檢測結(jié)果不會(huì)造成影響。序號(hào)場景條款16標(biāo)準(zhǔn)GB/T352195《石墨化學(xué)分析方法》的發(fā)布實(shí)施時(shí)間為1995年10月1日，并寫明原GB352183《石墨化學(xué)分析方法》同時(shí)廢止。而非金屬材料科標(biāo)準(zhǔn)使用人得到使用GB/T3521095代替GB352183的書面通知時(shí)間為1998年5月18日。：“實(shí)驗(yàn)室每年定期審核文件，包括第三層文件，以保證其現(xiàn)行有效性”。17在審核農(nóng)畜實(shí)驗(yàn)室的記錄和報(bào)告時(shí)發(fā)現(xiàn)，農(nóng)畜實(shí)驗(yàn)室有時(shí)采用其他實(shí)驗(yàn)室的測試結(jié)果。查其檔案，僅有實(shí)驗(yàn)室名稱和聯(lián)系人登記。實(shí)驗(yàn)室主任解釋說：“對(duì)這些實(shí)驗(yàn)室的體系和技術(shù)能力進(jìn)行過評(píng)估，委托范圍和責(zé)任也是明確的，但未及時(shí)整理資料入檔”。18評(píng)審一家工廠實(shí)驗(yàn)室，檢查糾正措施記錄時(shí)，問及如何進(jìn)行不符合檢測工作控制，實(shí)驗(yàn)室主任解釋說：我們有文件規(guī)定，誰發(fā)現(xiàn)都有權(quán)停止不符合工作。19在評(píng)審中，評(píng)審員發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室的一名工作人員使用的方法手冊(cè)上有手寫更改。但這些更改未經(jīng)過批準(zhǔn)。技術(shù)要求20李新作為地質(zhì)化學(xué)家工作了十幾年，最近有一實(shí)驗(yàn)室短期聘用他做稀有金屬的分析，這是他的專業(yè)特長。實(shí)驗(yàn)室主任決定，由于李新以前有這方面的檢測經(jīng)驗(yàn)，他一定有能力承擔(dān)這些檢測工作，不需要其他的培訓(xùn)了。21當(dāng)詢問培訓(xùn)記錄時(shí)，實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人回答實(shí)驗(yàn)室程序要求人事部保存所有的培訓(xùn)記錄。22由于工作性質(zhì)，實(shí)驗(yàn)室采用的許多檢測方法是技術(shù)刊物上的方法發(fā)展為內(nèi)部方法的。這些檢測方法的制定和確認(rèn)記錄保留在實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)資料室。23承擔(dān)測定農(nóng)殘的實(shí)驗(yàn)室開始發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn)樣品、控制樣品和空白樣品的結(jié)果異常高。實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人發(fā)現(xiàn)農(nóng)藥正貯存在實(shí)驗(yàn)大樓的另一端，大樓使用同一空調(diào)系統(tǒng)。序號(hào)場景條款24在一個(gè)鉆石評(píng)級(jí)實(shí)驗(yàn)室，評(píng)審員注意到多串珠寶鉆石放在工作臺(tái)上，沒有加貼任何標(biāo)識(shí)以標(biāo)明它們的來源、質(zhì)量和數(shù)目。實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人當(dāng)場聲稱這不是問題，因?yàn)樗拇蠖鄶?shù)顧問是“老顧客”，并且識(shí)別那一個(gè)鉆石屬于誰是她自己的事務(wù)。25一個(gè)制造公司，在用的每臺(tái)設(shè)備和機(jī)器已被指定了一個(gè)“工廠編號(hào)”，設(shè)備和機(jī)器的檔案及維護(hù)記錄都保留在由工廠負(fù)責(zé)人保管的登記冊(cè)中。放在實(shí)驗(yàn)室中的主要設(shè)備情況也在這個(gè)登記冊(cè)上。26在一個(gè)制造農(nóng)用化學(xué)制品的公司的質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室，許多日常進(jìn)行的簡單物理檢驗(yàn)（密度、粘度、水分含量）都沒有文件化方法。評(píng)審中發(fā)現(xiàn)，在正常進(jìn)行這些檢驗(yàn)所需要的實(shí)驗(yàn)室檢測技巧方面，技術(shù)人員正犯了一些非常明顯而簡單的錯(cuò)誤。27實(shí)驗(yàn)室的每一個(gè)溫度計(jì)有一小紙條，粘貼在溫度計(jì)的頂端，上面寫著序號(hào)和最近的校準(zhǔn)日期。28在評(píng)審鋼材張力檢測實(shí)驗(yàn)室時(shí)，檢測人員測量試件直徑所用的已校準(zhǔn)的千分尺是剛從維護(hù)車間取回。一名技術(shù)人員在夜班從實(shí)驗(yàn)室“借走”了千分尺，因?yàn)樗约旱那Х殖咭驯粨p壞。29在評(píng)審中，評(píng)審員要求檢測人員測量其正準(zhǔn)備做壓力試驗(yàn)的六個(gè)圓柱的直徑，發(fā)現(xiàn)六個(gè)圓柱中的三個(gè)超出壓力試驗(yàn)方法中規(guī)定的允差。技術(shù)人員說，他沒有責(zé)任檢查客戶生產(chǎn)和提供的圓柱。30在評(píng)審中，評(píng)審員詢問檢測完成后對(duì)檢測樣品的處理情況時(shí)，實(shí)驗(yàn)室主任解釋這取決于具體情況，有些顧客通常要取回他們的檢測樣品，但是在大多數(shù)情況下，樣品被保留幾個(gè)月，然后當(dāng)貯存室存滿后，樣品就被丟棄。序號(hào)場景條款31實(shí)驗(yàn)室承認(rèn)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)計(jì)劃是有用的，但是他的經(jīng)驗(yàn)是經(jīng)常結(jié)合使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的良好內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃同樣必要。32雖然質(zhì)量手冊(cè)包含了描述組織內(nèi)部關(guān)鍵職能崗位的全面機(jī)構(gòu)圖，但是沒有寫崗位描述，因?yàn)樗麄冋J(rèn)為很大程度上從工作崗位名稱本身就可以得到解釋。33評(píng)審期間，實(shí)驗(yàn)室主任承認(rèn)自動(dòng)檢測儀器上的傳感器正發(fā)生間歇式錯(cuò)誤，在問題解決前，所有檢測人員被告知，在檢測期間，仔細(xì)觀察反常讀數(shù)。34實(shí)驗(yàn)室的試驗(yàn)環(huán)，送到一認(rèn)可的外部實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行計(jì)劃內(nèi)的再校準(zhǔn)，已經(jīng)取回，但未校準(zhǔn)。校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室在隨附的來信說，試驗(yàn)環(huán)已因錯(cuò)誤使用和疏忽發(fā)生了不能復(fù)原的損害，建議馬上停止使用并更換。該試驗(yàn)環(huán)是五年前才買的，用于實(shí)驗(yàn)室的五個(gè)通用檢測設(shè)備的室內(nèi)校準(zhǔn),有時(shí)也用來做試驗(yàn)。35當(dāng)核查實(shí)驗(yàn)室某一自制測量設(shè)備的情況時(shí)，室主任解釋：實(shí)驗(yàn)室制定了該設(shè)備校準(zhǔn)規(guī)程，而且由標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)和標(biāo)準(zhǔn)砝碼進(jìn)行量值溯源，沒有問題。當(dāng)問及標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)和標(biāo)準(zhǔn)砝碼的溯源情況時(shí)，室主任說：它們是從計(jì)量部門買來的，不必再校準(zhǔn)了。36在檢查實(shí)驗(yàn)室樣品保存情況時(shí)，發(fā)現(xiàn)某些樣品的編號(hào)是報(bào)驗(yàn)號(hào)，另一些樣品的編號(hào)則是與報(bào)驗(yàn)號(hào)不同的貯存順序號(hào)。陪同人員說，樣品