納米粒子粒徑評估方法(已修改)
2025-08-28 02:29 本頁面
【正文】 納米粒子粒徑評估方法 納米粒子粒徑評估方法 幾個基本概念 (1)關(guān)于顆粒及顆粒度的概念 ① 晶粒 ：是指單晶顆粒，即顆粒內(nèi)為單相，無晶界． ② 一次顆粒 ：是指含有低氣孔率的一種獨立的粒子，顆粒內(nèi)部可以有界面，例如相界、晶界等． ③ 團聚體 ：是由一次顆粒通過表面力或固體橋鍵作用形成的更大的顆粒．團聚體內(nèi)含有相互連接的氣孔網(wǎng)絡(luò)．團聚體可分為硬團聚體和軟團聚體兩種．團聚體的形成過程使體系能量下降． ④ 二次顆粒 ：是指人為制造的粉料團聚粒子；例如制備陶瓷的工藝過程中所指的“造粒”就是制造二次顆粒． 納米粒子一般指一次顆粒． 結(jié)構(gòu)可以是晶態(tài)、非晶態(tài)和準晶．可以是單相、多相結(jié)構(gòu)，或多晶結(jié)構(gòu)． 只有一次顆粒為單晶時，微粒的 粒徑 才與 晶粒尺寸 (晶粒度 )相同． 幾個基本概念 (2)顆粒尺寸的定義 ? 對球形顆粒來說，顆粒尺寸 (粒徑 )即指其直徑． ? 對不規(guī)則顆粒，尺寸的定義為等當直徑，如體積等當直徑，投影面積直徑等等． 常用的方法粒徑評估的方法 ① 透射電鏡觀察法 ② 掃描電子顯微鏡 ③ X射線衍射線線寬法 (謝樂公式 ) ④ 比表面積法 ⑤ X射線小角散射法 ⑥ 拉曼 (Raman)散射法 ⑦ 探針掃描顯微鏡 ⑧ 光子相關(guān)譜法 (激光粒度儀 ) 用透射電鏡可觀察納米粒子平均直徑或粒徑的分布． 是一種顆粒度觀察測定的 絕對方法 ，因而具有可靠性和直觀性． 實驗過程： ? 首先將納米粉制成的懸浮液滴在帶有碳膜的電鏡用Cu網(wǎng)上，待懸浮液中的載液 (例如乙醇 )揮發(fā)后。 ? 放人電鏡樣品臺，盡量多拍攝有代表性的電鏡像，然后由這些照片來測量粒徑。 電鏡照片 儀器照片 卟啉鐵核殼催化劑 透射電鏡的結(jié)構(gòu) ? 透射電鏡的外觀照片。 ? 通常透射電鏡由電子光學系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、循環(huán)冷卻系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成，其中電子光學系統(tǒng)是電鏡的主要組成部分。 高分辨透射電子顯微鏡 ? 透射電子顯微鏡發(fā)展的另一個表現(xiàn)是分辨率的不斷提高。目前 200KV透射電子顯微鏡的分辨率好于 ， 1000KV透射電子顯微鏡的分辨率達到 。 ? 透射電子顯微鏡分辨率的提高取決于電磁透鏡的制造水平不斷提高，球差系數(shù)逐漸下降；透射電子顯微鏡的加速電壓不斷提高，從 80KV、 100KV、 120KV、 200KV、 300KV直到1000KV以上；為了獲得高亮度且相干性好的照明源，電子槍由早期的發(fā)夾式鎢燈絲，發(fā)展到 LaB6單晶燈絲，現(xiàn)在又開發(fā)出場發(fā)射電子槍。 測量方法 3種 ① 交叉法：用尺或金相顯微鏡中的標尺任意地測量約 600顆粒的交叉長度，然后將交叉長度的算術(shù)平均值乘上一統(tǒng)計因子 ()來獲得平均粒徑； ② 平均值法：量約 100個顆粒中每個顆粒的最大交叉長度，顆粒粒徑為這些交叉長度的算術(shù)平均值； ③ 分布圖法：求出顆粒的粒徑或等當粒徑，畫出粒徑與不同粒徑下的微粒數(shù)的分布圖，將分布曲線中峰值對應(yīng)的顆粒尺寸作為平均粒徑。 ? 采用 綜合圖象分析系統(tǒng) 可以快速而準確地完成顯微鏡法中的測量和分析系統(tǒng)工作。 ? 綜合性的圖象分析系統(tǒng)可對顆粒粒度進行自動測量并自動分析系統(tǒng)。 ? 顯微鏡對被測顆粒進行成像，然后通過計算機圖象處理技術(shù)完成顆粒粒度的測定。 ? 圖象分析技術(shù)因其測量的隨機性、統(tǒng)計性和直觀性被公認是測定結(jié)果與實際粒度分布吻合最好的測試技術(shù)。 ? 其優(yōu)點是可以 直接觀察顆粒是否團
環(huán)評公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1