【正文】 前言 隨著實(shí)驗(yàn)設(shè)備的更新和改造，原《塑料成型工藝實(shí)驗(yàn)講義》已經(jīng)不能滿足當(dāng)前實(shí)驗(yàn)要求，經(jīng)教務(wù)處批準(zhǔn)，對(duì)原實(shí)驗(yàn)講義進(jìn)行全面修改、補(bǔ)充，并重新編排。本書供高分子材料科學(xué)與工程專業(yè)學(xué)生使用。也可供從事高分子材料成型加工技術(shù)研究的科技人員實(shí)驗(yàn)參考。對(duì)于高分子專業(yè)的學(xué)生來講，實(shí)驗(yàn)是一門基本的技能，學(xué)好它，不僅能夠鞏固所學(xué)基本理論知識(shí)，而且能夠掌握從事本專業(yè)學(xué)科研究的基本技能，為將來從事科學(xué)研究和進(jìn)工廠從事技術(shù)工作打下堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。本書編寫分工如下：塑料熔體流動(dòng)速率測試、基于XLY－Ⅱ型流變儀高聚物流變性能測定、熱固性塑料模壓成型、塑性溶膠的制備及搪塑成型、擠出吹塑薄膜、固體電工絕緣材料絕緣電阻/電阻系數(shù)測試、透光率/霧度的測定、塑料透濕性能測定、塑料沖擊強(qiáng)度測試等內(nèi)容由閆春綿編寫；壓制法制備硬質(zhì)聚氯乙烯板材、高聚物氧指數(shù)的測定、聚烯烴泡沫材料的制備、混煉型平行雙螺桿擠出造粒等內(nèi)容由劉東亮編寫；熱塑性塑料的注塑成型、轉(zhuǎn)矩流變儀應(yīng)用試驗(yàn)、塑料拉伸強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)、熱塑性塑料維卡軟化點(diǎn)測試等內(nèi)容由白寶豐編寫；李輝同學(xué)、劉照紅老師參加了部分插圖的繪制工作；全書由閆春綿統(tǒng)稿整理。由于我們的水平有限，加之時(shí)間倉促，本書難免有不妥或錯(cuò)誤之處，懇請(qǐng)讀者提出寶貴意見。最后對(duì)所有支持本書編寫工作的同仁表示衷心的感謝！2009年11月修改目 錄塑料熔體流動(dòng)速率測試 1熔體流變曲線測定 6轉(zhuǎn)矩流變儀應(yīng)用試驗(yàn) 13熱固性塑料模壓成型 16塑性溶膠的制備及搪塑成型 20壓制法制備硬質(zhì)聚氯乙烯板材 23混煉型平行雙螺桿擠出造粒 26擠出吹塑薄膜 29熱塑性塑料的注塑成型 32聚烯烴泡沫材料的制備 35熱塑性塑料維卡軟化點(diǎn)試驗(yàn) 39固體電工絕緣材料電性能測試 41塑料沖擊強(qiáng)度測試（簡支梁法） 46透光率/霧度的測定 49塑料透濕性能測定 54塑料拉伸強(qiáng)度實(shí)驗(yàn) 57高聚物氧指數(shù)的測定 63塑料彎曲試驗(yàn) 65高分子材料煙密度的測定 69聚氨酯泡沫塑料的制備 72聚丙烯共混改性實(shí)驗(yàn) 75聚乙烯功能膜的生產(chǎn) 78阻燃聚氯乙烯電纜料的配制與性能 81附錄：塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境 8486塑料熔體流動(dòng)速率測試一、定義和原理熔體流動(dòng)速率是指熱塑性塑料在一定溫度和負(fù)荷下，熔體每10min通過規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)口模的質(zhì)量，單位為g/10min。也稱熱塑性塑料的熔融指數(shù)，又叫熔體指數(shù)。用MI(MFR)來表示。本方法適用于測定熱塑性塑料在一定條件下的熔體流動(dòng)速率，用來區(qū)別各種熱塑性塑料在熔融狀態(tài)時(shí)的流動(dòng)性能，通過對(duì)它的測量可以了解聚合物的分子量及其分布、交聯(lián)程度、加工性能等。二、試驗(yàn)儀器及試驗(yàn)條件試驗(yàn)裝置主要部分及原理如圖1和圖2所示。圖1 μPXRZ－400A型熔融指數(shù)測試儀它是由圓柱形的加熱體，包括可更換的料筒和底部口模，以及作為負(fù)荷主要成分的砝碼組成。圓柱體外繞有電阻絲加熱，提供熱源。加熱爐內(nèi)裝有鉑電阻溫度計(jì)，測量爐體的溫度和進(jìn)行控制。圖2 實(shí)驗(yàn)原理圖根據(jù)試料種類，可參照表1的試驗(yàn)條件選定。表1 標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)條件序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)口模內(nèi)徑/mm試驗(yàn)溫度/℃口模系數(shù)/（）負(fù)荷/kg適用塑料11．18019046．62．160PE22．095190700．325PE、纖維素酯32．0951904642．160PE、POM、纖維素酯42，09519010735．000PE52．095190214610．000PS62．095190463521．600PE72．09520010735．000PS、ABS82．095200214610．000丙烯酸酯92．095220214610．000ABS102．095230700．325PA112．0952302581．200PS、丙烯酸酯122．0952304642．150PP132．0952308153．800PS、丙烯酸酯142．09523010735．000PP152．095275700．325PA162．0953002581．200PC注：表中負(fù)荷為柱塞桿和砝碼重量之和。四、試驗(yàn)步驟及操作方法儀器準(zhǔn)備（1）將料筒的R弧對(duì)準(zhǔn)爐體口部螺釘，見圖3，垂直輕輕送入爐膛，按圖示箭頭方向鎖緊。卸料筒時(shí)先按圖示方向松開，再由爐底部向上頂出爐體。圖3 料筒的安裝圖4 口模裝卸（2）安裝口模，如圖4所示，向外拉出拉板，將口模從爐底沿軸向推進(jìn)去，再把拉板向里推緊；也可先推進(jìn)拉板，由料筒的上部放入口模，再用附件清理棒將口模輕輕推到爐體底部，此方法需將料筒清理干凈。兩種辦法裝口模，都需要口模外部清潔。取出口模時(shí)先拉出拉板，用清理棒將口模推出料筒。 注意：推拉拉板時(shí)應(yīng)在加熱后進(jìn)行。（3）溫度控制，溫度定值由數(shù)字拔盤來實(shí)現(xiàn)，定值拔盤是由4位數(shù)組成，最后一位為十分位。本儀器溫度控制范圍最大為400℃。溫度測量儀為數(shù)字溫度計(jì)，它顯示的溫度即是料筒的溫度。試料準(zhǔn)備根據(jù)預(yù)計(jì)的熔體流動(dòng)速率范圍，按表2選取試料用量。表2 試料加入量及切樣時(shí)間間隔流動(dòng)速率g/10min試料加入量g切樣時(shí)間間隔s0．1～0．53～4120～2400．5～0．13～460～1201．0～3．54～530～603．5～106～810～8010～256～85～10測試（1）當(dāng)溫度穩(wěn)定在定值后，將預(yù)熱的柱塞取出，按上加料漏斗向料筒中加入試料（注意邊加料邊用加料棒壓實(shí)），然后將柱塞放回料筒，整個(gè)加料過程要在1分鐘內(nèi)完成。預(yù)熱5~7分鐘，使料筒和試料溫度達(dá)到試驗(yàn)溫度。（2）在柱塞頂部按表1選定的負(fù)荷加上砝碼，熔體開始從料筒下部口模中擠出。（3）切取樣條。本儀器的切料為自動(dòng)操作。操作部分包括驅(qū)動(dòng)電機(jī)、刀桿、切刀、支架。電機(jī)控制分手控與時(shí)控兩種，由控制箱面板上的選擇開關(guān)進(jìn)行選擇。選擇手控方式切料時(shí)，按動(dòng)切刀上部的電機(jī)控制按鈕，按鈕開關(guān)閉合后立即抬起，不要保持。當(dāng)選擇時(shí)控取樣方式時(shí)，取樣時(shí)間由控制箱面板上的時(shí)間選擇撥盤來實(shí)現(xiàn)。時(shí)間選擇撥盤是由四位數(shù)組成，最大范圍為999．9秒。取樣時(shí)間選定后，按動(dòng)電機(jī)控制按鈕電機(jī)啟動(dòng)，首次切割去前面被擠出的試樣后，即按表2所選定的時(shí)間間隔進(jìn)行切料，連續(xù)切取無氣泡樣條三段。當(dāng)取樣完畢時(shí)按動(dòng)電機(jī)控制按鈕，電機(jī)停止切樣。注意：無論那種取樣方式，切刀的初始位置在刀片垂直朝下的位置上，請(qǐng)先用手調(diào)定。另外，電機(jī)控制是與溫度控制互鎖的，當(dāng)爐體溫度未達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，電機(jī)控制是無效的。（4）樣條冷卻后，分別稱重（若樣條中最重和最輕的重量差超過三條重量平均值的10%，則試驗(yàn)需重作）。（5）清理儀器。切取樣條后，將余料全部擠出，去掉砝碼，趁熱取出柱塞、口模，用軟布清理干凈，料筒用壓料桿纏繞棉紗清理。切忌用金屬物清洗料筒，以防劃傷料筒的內(nèi)表面。（6）停止加熱，關(guān)機(jī)。五、試驗(yàn)結(jié)果整理 試驗(yàn)結(jié)果記錄在表3。表3 試驗(yàn)記錄及結(jié)果試驗(yàn)條件：溫度 ℃； 負(fù)荷 kg； 口模直徑 mm試料間隔時(shí)間t（S）樣條重量W（g）MFR（或MI）平均計(jì)算公式：MFR（或MI）= 600W/t式中MFR——熔體流動(dòng)速率，g/10min；W——樣條重量平均值，g；t ——切樣時(shí)間間隔，s。測試結(jié)果取兩位有效數(shù)字。每個(gè)試樣應(yīng)平行測試兩次，分別求其MI值，以算術(shù)平均值作為試樣的熔融指數(shù)。兩次之間或各時(shí)間段之間重量差別超出10％時(shí)，應(yīng)找出原因。六、問題討論為什么加料時(shí)必須壓實(shí)，否則會(huì)出現(xiàn)什么情況？MFR對(duì)塑料加工的指導(dǎo)意義何在？熔體流變曲線測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^本實(shí)驗(yàn)使學(xué)生了解高分子材料流動(dòng)變形特性以及隨溫度、應(yīng)力、材料性質(zhì)塑化性能變化規(guī)律，掌握由高分子材料流變特性擬定成型加工工藝的方法，熟悉毛細(xì)管流變儀測定高分子材料流變性能的原理及操作。二、實(shí)驗(yàn)原理 塑料熔體流變性能有多種測試方法。通常隨使用的類型而不同。用于測量流變性能的儀器一般稱為流變儀，有時(shí)又叫黏度計(jì)，其類型按施力的狀況主要有落球式、轉(zhuǎn)矩式和毛細(xì)管擠出式等幾種，這些不同類型的儀器，分別適用于不同黏性流體在不同剪切速率范圍的測定。各種流變儀測定的剪切速率范圍如表1所示。表1 幾種流變儀適用范圍流變儀粘度范圍/剪切速率/s1毛細(xì)管擠出式101~107101~106旋轉(zhuǎn)圓筒式101~1011103~101旋轉(zhuǎn)錐板式102~1011103~101平行平板式102~103極低落球式103~103極低 在測定和研究塑料熔體流變性的各種儀器中，毛細(xì)管流變儀是一種常用的較為合適的儀器。它具有多種功能和寬廣范圍的剪切速率容量，不僅可以測得熔體在毛細(xì)管中的剪切應(yīng)力和剪切速率的關(guān)系，而且可以根據(jù)擠出物直徑和外觀直接觀察擠出物的外形，在恒定應(yīng)力下通過改變長徑比來研究熔體的彈性和不穩(wěn)定流動(dòng)（包括熔體破裂）現(xiàn)象，從而預(yù)測其加工行為；同時(shí)還可以測定高聚物的其它狀態(tài)變化；作為選擇復(fù)合物配方、尋求最佳工藝條件和控制產(chǎn)品質(zhì)量的憑借。通過對(duì)高聚物流變性能的研究，還可以為設(shè)計(jì)模具結(jié)構(gòu)、選擇成型機(jī)械、確定高聚物加工工藝參數(shù)提供依據(jù)。使熔體從毛細(xì)管中流出的方式有兩種，一種是利用活塞推進(jìn)，高壓毛細(xì)管式流變儀就是基于這種原理工作。高壓毛細(xì)管式流變儀可獲得較高的剪切速率（可達(dá)10000s1以上），適合于注射塑料測量。另一種是利用螺桿擠出機(jī)推進(jìn)，可獲得中低剪切速率（幾千s1之內(nèi)），在這一范圍內(nèi)擠出式毛細(xì)管測量可代替高壓毛細(xì)管流變儀，并且物料可在擠出機(jī)中充分剪切塑化，更適合于擠出加工料測量。毛細(xì)管流變儀測試的基本原理是：設(shè)在一個(gè)無限長的圓形毛細(xì)管中，塑料熔體在管中的流動(dòng)為一種不可壓縮的黏性流體的穩(wěn)定層流流動(dòng)，毛細(xì)管兩端的壓力差為△Ｐ，由于流體具有黏性，它必然受到自管體與流動(dòng)方向相反的作用力，通過粘滯阻力應(yīng)與推動(dòng)力相平衡等流體力學(xué)過程原理的推導(dǎo)，可得出管壁處的剪切應(yīng)力（）和剪切速率（）與壓力、熔體流率的關(guān)系。 （1）式中 R_____毛細(xì)管半徑，cm； L_____毛細(xì)管長度，cm；△ P_____毛細(xì)管兩端的壓力差，Pa。式中 Q_____流體容積流率，cm3/s。由此，在溫度和毛細(xì)管長徑比（L/D）一定的條件下，測定在不同的壓力下塑料熔體通過毛細(xì)管的流動(dòng)速率（Q）和毛細(xì)管兩端的壓力差（△Ｐ），可計(jì)算出相應(yīng)的和值，將一組對(duì)應(yīng)的和在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)上繪制流動(dòng)曲線圖，即可求得非牛頓指數(shù)（n）和熔體的表觀粘度（）；改變溫度或改變毛細(xì)管長徑比，則可得到代表粘度對(duì)溫度依賴性的粘流活化能（）；以及離模膨脹比（B）等表征聚合物流變特性的物理參數(shù)。但是，對(duì)于大多數(shù)聚合物熔體來說都屬于非牛頓性液體，它在管中流動(dòng)時(shí)具有彈性效應(yīng)，壁面滑移和流動(dòng)過程中的壓力降等特性。況且在實(shí)驗(yàn)中毛細(xì)管的長度都是有限的，由上述假設(shè)推導(dǎo)測的實(shí)驗(yàn)結(jié)果將產(chǎn)生一定的偏差。為此，對(duì)假設(shè)熔體為牛頓流體推導(dǎo)的剪切速率和適用于無限長的毛細(xì)管的剪切應(yīng)力必須進(jìn)行“非牛頓修正”和“入口改正”，方能得到毛細(xì)管管壁上的真實(shí)剪切速率和真實(shí)剪切應(yīng)力。不過改正手續(xù)較繁復(fù)，工作量很大，如若毛細(xì)管的L/D大于40，或該測試數(shù)據(jù)僅用于實(shí)驗(yàn)對(duì)比，也可不作改正要求。測量表觀粘度與剪切速率的關(guān)系曲線代表材料的流動(dòng)性，如果幾種物料的表觀粘度及剪切速率范圍接近，那么它們應(yīng)具有相近的加工特性。三、實(shí)驗(yàn)原料及設(shè)備1. 原材料試樣 熱塑性塑料及其復(fù)合物粉料、粒料等。根據(jù)塑料類型按相應(yīng)規(guī)定進(jìn)行干燥處理。本實(shí)驗(yàn)試樣采用低密度聚乙烯粒料，MFR=1~5g/10min。2. 毛細(xì)管流變儀 本實(shí)驗(yàn)采用哈普微機(jī)控制轉(zhuǎn)矩流變儀及其15單螺桿擠出機(jī)和不同長徑比的毛細(xì)管進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。所測塑料在單螺桿擠出機(jī)中熔融塑化后被輸送，并通過毛細(xì)管口模擠出。當(dāng)塑料熔體通過毛細(xì)管口模時(shí)，由安裝在毛細(xì)管口模入口處的壓力傳感器和熱電偶，測試出熔體的壓力和溫度，并由微機(jī)記錄下來。其主體結(jié)構(gòu)如圖1。圖1 哈普轉(zhuǎn)矩流變儀工作示意圖 ，長徑比：10：15：20：30：1和40：1。3. 其它實(shí)驗(yàn)用具 天平1臺(tái)，；秒表1個(gè)；游標(biāo)卡尺。四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 閱讀哈普轉(zhuǎn)矩流變儀說明書，了解其工作原理、技術(shù)規(guī)格和安裝、使用、清理等有關(guān)規(guī)定。2. 把擠出機(jī)安裝在動(dòng)力系統(tǒng)的支架上，再把毛細(xì)管口模緊密安裝在擠出機(jī)上。把壓力傳感器、測試熔體溫度的熱電偶安裝在墨西哥口模上，并連接好所有插頭。3. 啟動(dòng)轉(zhuǎn)矩流變儀微機(jī)及動(dòng)力系統(tǒng)，啟動(dòng)通訊，啟動(dòng)加熱，按實(shí)驗(yàn)要求設(shè)定所有的實(shí)驗(yàn)參數(shù)。此時(shí)溫度、壓力、扭矩顯示應(yīng)均為0，否則，要按說明書進(jìn)行修正。點(diǎn)擊“運(yùn)行”，查看下位機(jī)運(yùn)行狀態(tài)各數(shù)據(jù)均顯示1為正常，否則應(yīng)進(jìn)行修正。點(diǎn)擊實(shí)驗(yàn)，選擇實(shí)驗(yàn)結(jié)果文件保存路徑。4. 當(dāng)達(dá)到指定溫度（顯示的溫度偏差為零）時(shí)，恒溫15min，并校正流變儀系統(tǒng)和壓力傳感器。清除記錄。5. 啟動(dòng)擠出機(jī)，將螺桿轉(zhuǎn)速調(diào)到10r/min，加料，當(dāng)擠出條件達(dá)到平衡時(shí)，開始實(shí)驗(yàn)記錄，計(jì)算機(jī)自動(dòng)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。6. 取樣：用秒表記錄1min擠出的物料量，用剪刀截取試樣，測試塑料熔體的質(zhì)量流率（g/min）。收集擠出物，觀察外形，測量直徑。7. 調(diào)節(jié)螺桿轉(zhuǎn)速