【正文】 操作規(guī)程 二零一零年七月目 錄第一章：萃取崗位操作規(guī)程第二章：過濾崗位操作規(guī)程第三章：濃縮崗位操作規(guī)程第四章：輸酸崗位操作規(guī)程第五章：循環(huán)水及尾洗崗位操作規(guī)程 第一章：萃取崗位操作規(guī)程 第一節(jié)：崗位任務(wù)和崗位管轄范圍： 制取易于過濾的反應(yīng)料漿； 努力提高P2O5萃取率、洗滌率； 本崗位的設(shè)備維護(hù)和完善； 本崗位的清理衛(wèi)生； 按時取樣分析取料漿液固比、液相SO3濃度等指標(biāo)； 將過濾分離后的液相按要求送到指定地點(diǎn)；。2. 崗位管轄范圍：從精礦槽的出口閥起，到反應(yīng)槽、消化槽；料漿出口至過濾進(jìn)口閥門；所有濾洗液槽；包括現(xiàn)場所有設(shè)備和建筑物。第二節(jié)：工藝原理及流程概述：在合適的工藝條件下，硫酸和磷礦進(jìn)行反應(yīng)，通過過濾機(jī)過濾，經(jīng)過錯氣盤和氣液分離器，由氣液分離器來的濾液、初濾液、一洗液、二洗液、三洗液，經(jīng)大氣腿進(jìn)入相應(yīng)的濾洗液中間槽，用循環(huán)水、熱水、蒸汽作沖盤水，沖洗濾布的含石膏廢水輸送至二洗，二洗液用泵輸送至一洗，一洗液（包括初濾液或部分濾液）去萃取槽，濾液至成品酸庫，來自大氣冷凝器不凝性氣體進(jìn)入真空泵，獲得過濾機(jī)所需真空度，氣體排空，真空泵冷卻水去循環(huán)水池，大氣冷凝器出水進(jìn)入循環(huán)水回流管，流至涼水塔。2. 濕法磷酸生產(chǎn)的化學(xué)反應(yīng)用酸分解磷礦制得的磷酸稱為濕法磷酸，硫酸分解磷礦生產(chǎn)磷酸溶液和難溶性的硫酸鈣結(jié)晶，其總化學(xué)反應(yīng)式如下：Ca5F(PO4)3+5H2SO4+5nH2O=3H3PO4+5CaSO4nH2O+HF↑反應(yīng)分兩步進(jìn)行，第一步是磷礦和循環(huán)料漿（或反回系統(tǒng)的磷酸）進(jìn)行預(yù)分解反應(yīng)，磷礦首先溶解在過量的磷酸溶液中生成磷酸一鈣Ca5F(PO4)3+7H3PO4=5Ca(H2PO4)2+HF↑預(yù)分解可防止磷礦與濃硫酸直接反應(yīng)，避免在磷礦粒子表面生成硫酸鈣薄膜而阻礙磷礦的進(jìn)一步分解，同時也有利于硫酸鈣過飽和度的降低。第二步反應(yīng)，磷酸一鈣與稍過量的硫酸反應(yīng)生產(chǎn)硫酸鈣結(jié)晶與磷酸溶液5Ca(H2PO4)2+5H2SO4+5nH2O=5CaSO4nH2O+10H3PO4硫酸鈣可以三種不同的水合結(jié)晶形態(tài)從磷酸溶液中沉淀出來，其生成條件主要取決于磷酸溶液中的磷酸濃度、溫度以及游離硫酸濃度，根據(jù)生產(chǎn)條件可產(chǎn)生二水硫酸鈣（CaSO42H2O）半水硫酸鈣（CaSO4H2O）和無水硫酸鈣（CaSO4）三種晶型。其中：反應(yīng)生成的HF與磷礦中的SiO2生產(chǎn)H2SiF66HF+SiO2=H2SiF6+2H2OH2SiF6+SiO2=3SiF4↑+2H2O氣相中的氟主要以SiF4形式存在，用水吸收生成硅膠沉淀3SiF4+（n+2）H2O=2H2SiF6+ SiO22H2O↓磷礦中的雜質(zhì)將發(fā)生下述反應(yīng)（Fe、Al）2O3+2H3PO4=2（Fe、Al）（PO4）3+3H2O(Na、K) 2O+ H2SiF6=（NaK） 2SiF6+H2OCaCO3+H2SO4=CaSO4+ H2O+CO2↑生成物是系統(tǒng)結(jié)垢物的主要成分；生成的鎂鹽全部進(jìn)入磷酸溶液中，對磷酸質(zhì)量和后加工將帶來不利的影響。3. 液相SO3濃度測定（玫瑰紅酸鋇法） 基本原理在中性或弱酸性氯化鋇溶液中，加入玫瑰紅酸鈉，立即生成玫瑰紅酸鋇紅色沉淀。這種紅色沉淀的溶解度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于BaSO4的溶解度。當(dāng)加入含SO24的溶液時，玫瑰紅酸鋇中的Ba2+被SO24奪去而生成白色硫酸鋇沉淀。當(dāng)溶液中SO24數(shù)大于或等于Ba2+數(shù)時，則紅色消失。根據(jù)這一原理，可在幾只比色試管中分別加入不同數(shù)量的BaCl2溶液和定量的萃取料漿濾液，以玫瑰紅酸鈉作指示劑，出現(xiàn)一只試管呈紅色一只呈白色時，液相SO3濃度就在這兩只試管的濃度范圍之間。反應(yīng)方程式為：Ba2++ SO24=BaSO4↓ 試劑與儀器a b 1%玫瑰紅酸鈉水溶液 配制方法：稱取玫瑰紅酸鈉粉末1克溶于蒸餾水中，稀釋至100毫升（注意：該溶液易變質(zhì)，使用時間不能超過24小時）。c 移液管，V=2ml 1只d 酸式滴定管，V=50ml 1只e 比色試管，V=25ml 3只 測量步驟根據(jù)估計的液相SO3濃度范圍，～，、注入兩臺比色試管中，各加入玫瑰紅酸鈉溶液5～6滴。再用移液管分別吸取測定料漿液固比時得到的濾液2毫升，加入兩只試管內(nèi)。迅速搖動試管40秒鐘左右，觀察一只呈紅色，一只呈白色，～。如果兩只試管均呈紅色，即首先吸取4毫升，3毫升……按上述方法分別進(jìn)行分析操作，直至溶液呈白色，～，余類推：如果上述兩只試管均呈白色，則須增加BaCl2溶液的加入量，直至溶液呈紅色，液相SO3濃度就在紅白試管的濃度之間。 注意事項 由于萃取槽中雜質(zhì)的干擾，紅色沉淀僅能保持2分鐘左右，因此在搖動40秒鐘后應(yīng)及時觀察顏色。 在操作中必須做到一只呈白然一只呈紅色才能得出正確的結(jié)果。如果兩只試管均為同一種顏色，則需繼續(xù)不斷地做下去，直到出現(xiàn)不同顏色為止。 此法同其它方法一樣，需要經(jīng)常進(jìn)行化驗分析對照，以防意外的干擾因素造成測定結(jié)果的偏差。：本工藝為單槽單槳，循環(huán)低位閃蒸降溫流程。由精礦漿槽輸送來的精礦漿加入一區(qū)，返酸槽輸送來的淡磷酸、硫酸槽輸送來的濃硫酸加入到萃取槽二區(qū)、三區(qū)、四區(qū)、五區(qū)，流至六區(qū)進(jìn)一步反應(yīng)，所產(chǎn)生的料漿通過軸流泵打入閃蒸室，通過料漿在低氣壓下暴沸帶走反應(yīng)熱量后流入反應(yīng)槽一區(qū)，六區(qū)部分料漿溢流至七區(qū)、八區(qū)、九區(qū)，再經(jīng)過料漿泵打至過濾機(jī)，在真空泵的抽力下，將液體和石膏分離至氣液分離器。由氣液分離器來的濾液、初濾液、一洗液、二洗液，三洗液經(jīng)大氣腿進(jìn)入相應(yīng)的濾洗液中間槽，用循環(huán)水、（蒸汽冷凝水）、一次水、蒸汽作沖盤水，沖洗濾布使濾布再生。沖洗后的含石膏廢水輸送至二洗，二洗液用泵輸送至一洗，一洗液（包括初濾液或部分濾液）用泵輸送去萃取槽，濾液至稀酸陳化槽。閃蒸氣體經(jīng)過預(yù)冷凝器、預(yù)洗滌器、大氣冷凝器，由循環(huán)水來的循環(huán)水由大氣冷凝器上部進(jìn)入，洗去氣體中的水蒸汽和酸沫，再經(jīng)過霧沫分離器，剩余的不凝性氣體進(jìn)入真空泵，獲得過濾機(jī)所需真空度，氣體排空，真空泵冷卻水以及泵腔出水打入循環(huán)水池、大氣冷凝器出水進(jìn)入循環(huán)水回流管，流至涼水塔。第三節(jié)：主要設(shè)備一覽表（見附表）第四節(jié)：工藝指標(biāo)反應(yīng)槽溫度：78℃～82℃；液相SO3濃度：～；液固比：～：1；萃取率≥96%；成品磷酸濃度≥%；成品酸密度≥ g/ml；成品酸含固量≤%；～ g/ml；～；磷石膏水分≤28%；消化槽液位：55～60%。 第五節(jié)：正常操作要點(diǎn) 按要求定時取樣分析； 經(jīng)常檢查各攪拌槳、料漿泵的運(yùn)行情況和溫升情況，定時記錄各槳的運(yùn)行電流； 半小時巡查一次軸流泵及減速機(jī)的運(yùn)行狀態(tài)； 調(diào)節(jié)真空管道上的閥門，調(diào)節(jié)真空度至規(guī)定范圍； 各洗滌水的加入量和成品磷酸的取出量根據(jù)過濾和萃取情況調(diào)節(jié)，以保證系統(tǒng)物料的平衡和水平衡； 根據(jù)需要及時調(diào)節(jié)酸礦投入比和量，保證產(chǎn)量和指標(biāo)要求；，防止系統(tǒng)破真空； 隨時注意石膏情況，一旦出現(xiàn)石膏拉稀要迅速減量并查明原因，必要時須報告停車； 磷酸系統(tǒng)萃取崗位緊急停車操作要點(diǎn) 如遇斷電，應(yīng)立即將硫酸閥門、水閥門、蒸汽閥門全部關(guān)閉，將真空系統(tǒng)通大氣閥打開，將硫酸泵、礦漿泵、過濾機(jī)給料泵、濾液泵、沖盤水泵、一洗泵、二洗泵、三洗泵、返酸泵、地槽收集泵頻率都回零，并安排人工盤車：軸流泵、萃取槽攪拌槳及消化槽攪拌槳，并及時將情況匯報給相關(guān)管理人員； 如遇突發(fā)性設(shè)備故障，應(yīng)立即停止該設(shè)備、并按工藝流程停止與此相關(guān)聯(lián)的設(shè)備，通知相關(guān)人員處理故障； 故障消除后，按照原始開車程序開車，首先盤槳、啟槳，并檢查油泵工作情況，盤軸流泵，送電啟軸流泵，再按正常的工藝流程順序開車； 無論何時停車一定要注意聯(lián)系制酸崗位輸酸人員停止向硫酸貯槽輸送硫酸，以防漫溢； 巡檢時如果發(fā)現(xiàn)硫酸或者磷酸泄漏應(yīng)立即按照《硫(磷)酸泄漏應(yīng)舉救援預(yù)案處理》。第六節(jié)：異常情況處理現(xiàn)象原因處理方法料漿中液相SO3太高或太低加入硫酸量發(fā)生變化硫酸計量系統(tǒng)不準(zhǔn)礦漿含水量發(fā)生變化磷礦反應(yīng)不完全調(diào)節(jié)硫酸流量調(diào)節(jié)閥儀表工檢修硫酸計量系統(tǒng)調(diào)節(jié)礦漿密度檢查反應(yīng)溫度是否太低反應(yīng)槽中料漿溫度過高加料量過大尾氣洗滌風(fēng)機(jī)有故障軸流泵葉輪腐蝕真空度太低大氣冷凝器進(jìn)水量過小或水溫過高減少加料量維修工檢查處理更換增大真空度開大循環(huán)水出口閥門并開啟循環(huán)水風(fēng)扇降低循環(huán)水溫度料漿泵振動有不正常噪聲葉輪有異物軸承磨損或磨壞，造成偏心旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)動部分磨擦靜止部分葉輪損壞或脫落葉輪不平衡軸彎曲基礎(chǔ)不牢機(jī)座安裝不水平拆卸、清理拆卸檢修更換磨損零件檢查尋找磨擦部位進(jìn)行調(diào)整拆卸更換更換葉輪更新新軸檢查地腳螺栓和機(jī)架。若螺栓松動將其緊固。若機(jī)架損壞予以修復(fù)停車重新調(diào)整料漿泵電流突然升高，跳閘停車泵蝸殼進(jìn)入異物阻止葉輪運(yùn)行軸承嚴(yán)重?fù)p壞軸承無潤滑油，嚴(yán)重?zé)龎哪p拆卸清理更換備用泵更換備用泵，操作人員應(yīng)加強(qiáng)責(zé)心按規(guī)定添加潤滑油萃取槽攪拌響聲異常減速器潤滑油太少地腳螺栓松動機(jī)架損壞機(jī)座安裝不水平軸承無潤滑油軸承損壞添加潤滑油至視鏡中線將地腳螺栓緊固修復(fù)重新調(diào)整安裝加足潤滑油更換軸承石膏拉稀1. 石膏結(jié)晶差2. 系統(tǒng)破真空3. 洗水加入量過大或有水帶入濕渣斗4. 絮凝劑斷流5. 液固比過高或過低6. 礦雜質(zhì)含量高，保證結(jié)晶，及時恢復(fù)，找出帶水點(diǎn)處理第七節(jié)：開車操作 開車前的準(zhǔn)備： 檢查、清除容器內(nèi)的雜物； 檢查、盤動運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備是否正常； 檢查電器、儀表是否完好、正常，設(shè)備的潤滑和冷卻水情況并聯(lián)系電工送電； 準(zhǔn)備好分析所用儀器及藥品原始記錄； 準(zhǔn)備所需的勞保用品、工具及原始記錄； 檢查各設(shè)備潤滑油是否足夠； 準(zhǔn)備好勞動保護(hù)用品； 各閥門是否處于開啟狀態(tài)，是否有堵塞 打開向萃取槽、消化槽內(nèi)加水閥，加水至淹沒攪拌槳，啟動攪拌槳。打開蒸汽閥，向萃取槽內(nèi)加蒸汽，升溫至50～60℃（控制溫升不超過5℃/小時）； 通知啟動文丘里洗滌泵、尾氣風(fēng)機(jī)； 向萃取槽內(nèi)加礦漿，開始按正常量的10%加入，然后逐步提高，同時也按比例加入硫酸，保持SO3濃度； 向萃取槽內(nèi)加硫酸，～； 根據(jù)反應(yīng)溫度調(diào)節(jié)投料量，保證反應(yīng)溫度不超過90℃ 當(dāng)槽內(nèi)液位超過軸流泵進(jìn)口1米時，開啟循環(huán)水、閃蒸冷卻真空泵，再開啟軸流泵；調(diào)節(jié)真空泵，使萃取槽溫度緩慢上升至指標(biāo)范圍內(nèi)。 當(dāng)槽內(nèi)溫升至80℃時，調(diào)節(jié)真空泵調(diào)節(jié)閥，使萃取溫度穩(wěn)定在指標(biāo)內(nèi)；同時調(diào)節(jié)控制指標(biāo)，保證在萃取槽溢流前各指標(biāo)在指標(biāo)范圍內(nèi)； 當(dāng)萃取槽開始向消化槽溢流時，檢查過濾系統(tǒng)，將大氣腿放入相應(yīng)槽內(nèi)，開啟過濾機(jī)，檢查濾布。 當(dāng)消化槽內(nèi)液位上升1/2，開啟過濾真空泵；，同時加入絮凝劑。并依次啟用沖盤水泵、三洗泵、二洗泵、一洗泵、返酸泵；（注意：布料時隨時注意石膏情況和真空度，防止石膏跑?。?； 萃取槽內(nèi)酸密度達(dá)不到要求時，要將濾液打到磷酸貯罐，當(dāng)萃取槽內(nèi)酸密度達(dá)到要求后，再返回萃取槽內(nèi)，當(dāng)濾液濃度合格后開啟成品酸泵； 當(dāng)澄清槽液位達(dá)到足夠淹沒槽耙漿葉時，啟用槽耙，同時開始排渣酸； 酸開車 大修或排空反應(yīng)系統(tǒng)后，向反應(yīng)槽加成品磷酸至淹沒攪拌槳； 通知啟動文丘里洗滌泵、尾氣風(fēng)機(jī)，啟動尾氣洗滌系統(tǒng)； 向萃取槽內(nèi)加礦漿，開始按正常量的10%加入，然后逐步提高，同時也按比例加入硫酸，保持SO3濃度； 向萃取槽內(nèi)加硫酸，～； 根據(jù)反應(yīng)溫度調(diào)節(jié)投料量，保證反應(yīng)溫度不超過90℃。 當(dāng)槽內(nèi)液位超過軸流泵進(jìn)口1米時，開啟循環(huán)水、閃蒸冷卻真空泵，再開啟軸流泵；調(diào)節(jié)真空泵，使萃取槽溫度緩慢上升至指標(biāo)范圍內(nèi)。同時調(diào)節(jié)控制指標(biāo)，保證在萃取槽溢流前各指標(biāo)在指標(biāo)范圍內(nèi)； 當(dāng)萃取槽開始向消化槽溢流時，檢查過濾系統(tǒng)，將大氣腿放入相應(yīng)槽內(nèi)，開啟過濾機(jī)，檢查濾布。 當(dāng)消化槽內(nèi)液位上升1/2時，開啟過濾真空泵； 開啟料漿泵將料漿打上過濾機(jī)開始過濾，同時加入絮凝劑。并依次啟用沖盤水泵、三洗泵、二洗泵、一洗泵、返酸泵；（注意：布料時隨時注意石膏情況和真空度，防止石膏跑稀）。 正常開車 向反應(yīng)槽加入硫酸； 向反應(yīng)槽加入礦漿； 開始向反應(yīng)槽加回磷酸（如果過濾機(jī)正在運(yùn)行）； 由于反應(yīng)槽中溫度開始上升，增加真空冷卻器真空度； 通過增加或減少去過濾機(jī)的流量來調(diào)節(jié)消化槽的液位； 保證各中間槽的液位，防止系統(tǒng)破真空；。 濾洗液泵的開停車； 盤車檢查泵轉(zhuǎn)動是否靈活，有無卡阻現(xiàn)象； 檢查管道、閥門是否完好； 檢查各中間槽是否將大氣腿液封； 接到開車指令后，按工藝要求依次開啟各泵； 停車時，根據(jù)指令，待各區(qū)液位降至規(guī)定值時停泵； 過濾機(jī)因故障停車，應(yīng)立即停沖盤水泵、三洗泵、二洗泵、一洗泵、返酸泵、成品泵。 短時停車后的開車 聯(lián)系電工將所有設(shè)備送電，檢查好所有設(shè)備；檢修過的設(shè)備一定要提前試車正常后才能夠開車； 檢查所有閥門在正確的位置； 開啟循環(huán)水系統(tǒng)和排氟系統(tǒng)； 待礦漿槽達(dá)到50%時，開啟石膏皮帶及過濾真空泵，過濾機(jī)，絞龍； 布料（開始布料，量要小，過濾機(jī)不要太快），并開始加絮凝劑，真空度逐漸形成時，說明料已布滿，開啟沖盤水泵開始沖盤，并開始取成品，同時向萃取槽投料；開啟萃取真空泵和軸流泵，軸流泵頻率不可一次性加至100%，須緩慢多次加至100%，投料時嚴(yán)格控制投料速度，防止萃取槽溫升過快，保證每小時溫升在10℃以內(nèi)。第八節(jié)：停車操作 正常停車 停車前適當(dāng)降低消化槽液位（50%以下）和礦漿槽液位（36%）后聯(lián)系相關(guān)崗位停止熱水和硫酸的輸送； 停反應(yīng)槽的給料后停真空冷卻系統(tǒng)；停止料漿泵并打開放料漿盲板，放盡管道內(nèi)的料漿，同時停各洗水泵； 過濾